缩小钽电容器体积的方法
【专利摘要】本发明公开了一种缩小钽电容器体积的方法，旨在提供一种减小钽电容器的体积。包括通过电化学方式在阳极钽块表面制备介质氧化膜：将阳极钽块浸于质量百分浓度为40～70%、温度为5～20℃的碱溶液中，按0.5～12A/g的电流密度在20～140分钟内升压至电容器额定电压的3.5～5倍，恒压10～30分钟；洗净烘干后浸于质量百分浓度为0.01～0.1%、温度为85±5℃的磷酸溶液中，按10～50mA/g的电流密度将形成电压升至电容器额定电压的1.5～3倍，恒压90～180分钟；洗净烘干后按常工艺制备阴极层、并组装成钽电容器。按本发明制作的钽电容器，其体积可缩小25%以上。
【专利说明】缩小钽电容器体积的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种电解电容器的制造方法，尤其涉及一种缩小钽电容器体积的方法。
【背景技术】
[0002]众所周知，钽电容器主要由钽粉压制成型后经真空烧结的阳极钽块、包覆在该阳极钽块表面的Ta2O5介质氧化膜、包覆在该Ta2O5介质氧化膜表面的二氧化锰介质膜、以及封装在金属外壳中的工作电解质构成。为了减小钽电容器的体积，目前通常采用高比容的钽粉来制作电容器；然而随着钽粉比容的提高，钽粉的粒径越来越小，击穿电压也会随之降低。对于相同规格的钽电容器，其额定电压和容量值相同时，也就限制了所采用钽粉的最大比容值，从而限制了钽电容器的最小体积。为了进一步缩小钽电容器的体积，许多厂家采取减少形成电压倍率，提高压制密度、取消强化层等措施；虽然在一定程度上可以缩小钽电容器的体积，但同时又增加了生产过程的控制难度以及生产成本。
[0003]目前，通常采用将阳极钽块浸入浓度0.01?1%的磷酸溶液中，按10?50mA/g的电流密度升压到3.5?5倍的额定工作电压，恒压1.5?3小时的方法在阳极钽块表面制备Ta2O5介质氧化膜来形成电容器阳极。对Ta2O5介质氧化膜进行120?450V耐压试验，经电镜少描发现击穿点的位置均在钽阳极块的外层表面，而内层没有出现任何的击穿点。若能在钽阳极块的外层快速形成能承受3.5?5倍的额定工作电压的Ta2O5介质氧化膜层，在钽阳极块的内层降低形成电压、减薄Ta2O5介质氧化膜的厚度，即可提高容量值，从而达到既保证钽电容器额定工作电压和容量值、又能减小钽电容器的体积的目的。
【发明内容】
[0004]针对现有技术中存在的上述缺陷，本发明旨在提供一种缩小钽电容器体积的方法，利用该方法制备的电容器既可保证钽电容器额定工作电压和容量值、又能减小钽电容器的体积。
[0005]为了实现上述目的，本发明采用的技术方案包括通过电化学的方式在阳极钽块表面制备介质氧化膜，具体方法如下:
O将所述阳极钽块浸于质量百分浓度为40?70%、温度为5?20°C的碱溶液中，按
0.5?12A/g的电流密度在20?140分钟内将形成电压升至电容器额定电压的3.5?5倍，恒压10?30分钟；所述碱溶液由氢氧化锂、或氢氧化钠、或氢氧化钾与水配制而成；
2)将表面制备有Ta2O5介质氧化膜的阳极钽块取出，用85±5°C的去离子水洗净、烘干；
3)将经过烘干的阳极钽块浸于质量百分浓度为0.01?0.1%、温度为85±5°C的磷酸溶液中，按10?50mA/g的电流密度将形成电压升至电容器额定电压的1.5?3倍,恒压90?180分钟；
4)将经过第二次电化学处理的阳极钽块取出，用85±5°C的去离子水洗净、烘干。
[0006]在上述技术方案中各步骤的工艺参数优选为:步骤I)中的碱溶液浓度为45?65%，升压电流密度为1.1?ΙΟΑ/g、升压时间为40?120分钟、恒压时间为15?25分钟；步骤3)中的磷酸溶液浓度为0.03?0.07%、升压电流密度为15?45mA/g、恒压120?150分钟。
[0007]在上述技术方案中各步骤的工艺参数进一步优选为:步骤I)中的碱溶液浓度为50?60%，升压电流密度为4?7A/g、升压时间为60?100分钟、恒压时间为20分钟；步骤3)中的磷酸溶液浓度为0.05%、升压电流密度为20?40mA/g、恒压130分钟。
[0008]在上述技术方案中各步骤的工艺参数更进一步优选为:步骤I)中的碱溶液浓度为55%，升压电流密度为5.5A/g、升压时间为80钟、恒压时间为20分钟；步骤3)中的磷酸溶液浓度为0.05%、升压电流密度为30mA/g、恒压130分钟。
[0009]与现有技术比较，本发明由于先以碱溶液为形成液，因此能够在阳极钽块外层快速形成能承受3.5?5倍的额定工作电压的Ta2O5介质氧化膜层；然后再以磷酸溶液为形成液、并降低了形成电压，因此减薄了 Ta2O5介质氧化膜的厚度、提高了容量值，从而能够在保证钽电容器额定工作电压和容量值条件下、减小钽电容器的体积。
[0010]以下是分别对本发明方法和传统方法制备的三种规格(4000 μ FV/g、50000 μ FV/g、100000 μ FV/g)的阳极钽块进行测试的两组数据:
表 1:4000 μ FV/g、50000 μ FV/g、100000 μ FV/g 阳极钽块性能参数
【权利要求】
1.一种缩小钽电容器体积的方法，包括通过电化学方式在阳极钽块表面制备介质氧化膜，其特征在于具体方法如下: O将所述阳极钽块浸于质量百分浓度为40?70%、温度为5?20°C的碱溶液中，按0.5?12A/g的电流密度在20?140分钟内将形成电压升至电容器额定电压的3.5?5倍，恒压10?30分钟；所述碱溶液由氢氧化锂、或氢氧化钠、或氢氧化钾与水配制而成； 2)将表面制备有Ta2O5介质氧化膜的阳极钽块取出，用85±5°C的去离子水洗净、烘干； 3)将经过烘干的阳极钽块浸于质量百分浓度为0.01?0.1%、温度为85±5°C的磷酸溶液中，按10?50mA/g的电流密度将形成电压升至电容器额定电压的1.5?3倍,恒压90?180分钟； 4)将经过第二次电化学处理的阳极钽块取出，用85±5°C的去离子水洗净、烘干。
2.根据权利要求1所述的缩小钽电容器体积的方法，其特征在于:步骤I)中的碱溶液浓度为45?65%，升压电流密度为1.1?ΙΟΑ/g、升压时间为40?120分钟、恒压时间为15?25分钟；步骤3)中的磷酸溶液浓度为0.03?0.07%、升压电流密度为15?45mA/g、恒压120?150分钟。
3.根据权利要求1所述的缩小钽电容器体积的方法，其特征在于:步骤I)中的碱溶液浓度为50?60%，升压电流密度为4?7A/g、升压时间为60?100分钟、恒压时间为20分钟；步骤3)中的磷酸溶液浓度为0.05%、升压电流密度为20?40mA/g、恒压130分钟。
4.根据权利要求1所述的缩小钽电容器体积的方法，其特征在于:步骤I)中的碱溶液浓度为55%，升压电流密度为5.5A/g、升压时间为80钟、恒压时间为20分钟；步骤3)中的磷酸溶液浓度为0.05%、升压电流密度为30mA/g、恒压130分钟。
【文档编号】H01G9/07GK103500657SQ201310484449
【公开日】2014年1月8日 申请日期:2013年10月16日 优先权日:2013年10月16日
【发明者】王俊, 蒙勇, 黄艳, 胡科正, 刘一峰 申请人:中国振华（集团）新云电子元器件有限责任公司