一种基于石墨烯的柔性光电器件封装方法
【专利摘要】本发明涉及一种基于石墨烯的柔性光电器件封装方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：提供一衬底；S2：在所述衬底上制备一光电器件；S3：在所述光电器件上部制备一电隔离层；S4：制备一复合薄膜；S5：将所述步骤S4中制备的复合薄膜覆盖于所述步骤S3中制备的电隔离层上部。本发明提供的石墨烯层/聚合物叠层复合薄膜具有良好的隔水氧的功能，并且具有良好的机械柔韧性，在光电器件封装方面具有很高的应用价值。
【专利说明】一种基于石墨烯的柔性光电器件封装方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及光电器件封装领域，尤其是一种基于石墨烯的柔性光电器件封装方法。
【背景技术】
[0002]柔性光电器件是一种用可弯曲的基板材料(比如透明的塑料薄膜或金属薄片，来代替普通的玻璃基板)制作的具有光电特性的器件，比如发光器件，光伏器件等。传统的光电器件封装工艺采用粘结剂粘结基板和封装盖板构成一气密空间形成对光电器件保护的方法，此工艺成熟、简单并且坚固，但是对于大尺寸器件的封装，由于盖板容易受重力等外力因素而变形，使盖板接触到器件而使器件受到损坏；同时针对柔性器件，在采用柔性高分子薄膜作为盖板封装的时候，在器件弯曲、折叠的时候很容易造成封装薄膜于器件发光区域碰触而损害器件。针对盖板封装的缺陷，人们开始把目光转向薄膜封装，薄膜封装是在光电器件阴极表面沉积多层薄膜，其中以Vitex System的Barix封装技术为代表,这是一种基于复合物的途径来密封光电器件的方法，在器件阴极表面制备有机、无机交替的多层薄膜，但是薄膜封装还是会有针孔产生，设备投资高，生产效率低，目前工艺不成熟。
【发明内容】
[0003]有鉴于此，本发明的目的是提供一种基于石墨烯的柔性光电器件封装方法，适用于大面积柔性光电器件的封装，在保证阻隔水氧渗透的同时，基板即使在弯曲后，封装依然有效且不会影响器件的性能和寿命。
[0004]本发明采用以下方案实现:一种基于石墨烯的柔性光电器件封装方法，其特征在于，包括以下步骤:
51:提供一衬底；
52:在所述衬底上制备一光电器件；
53:在所述光电器件上部制备一电隔离层；
54:制备一复合薄膜；
55:将所述步骤S4中制备的复合薄膜覆盖于所述步骤S3中制备的电隔离层上部。
[0005]在本发明一实施例中，所述步骤S3中是采用电子束蒸发的方式制备所述电隔离层。
[0006]在本发明一实施例中，所述电隔离层所用的材料是Si02、MgF2、SiN或A1203。
[0007]在本发明一实施例中，所述复合薄膜为石墨烯/聚合物、氧化石墨烯/聚合物或还原氧化石墨烯/聚合物。
[0008]在本发明一实施例中，所述石墨烯、氧化石墨烯或还原氧化石墨烯的厚度为0.34纳米至100纳米,所述聚合物的厚度为100纳米至100微米。
[0009]在本发明一实施例中，所述聚合物为聚甲基丙稀酸甲脂、聚苯乙烯或聚酰亚胺。
[0010]在本发明一实施例中，所述步骤S4具体步骤为:5401:提供一铜箔并通过化学抛光、有机溶剂超声清洗和去离子水清洗进行表面处
理；
5402:采用CVD法在所述铜箔上生长石墨烯；
5403:采用旋涂或者滚涂的工艺在所述步骤S402中制备的石墨烯/Cu上制备PMMA薄膜，得到PMMA/石墨烯/Cu;
5404:将所述步骤S403中制备的PMMA/石墨烯/Cu放入刻蚀液中刻蚀掉下层的铜箔，留下石墨烯/PMMA复合薄膜，并烘干备用。
[0011]在本发明一实施例中，所述步骤S404后还包括:重复步骤S401-S402，然后将制备出的石墨烯/Cu倒扣在所述步骤S404中制备的石墨烯/PMMA复合薄膜上，放入刻蚀液中刻蚀掉铜箔，即制备出双层石墨烯/PMMA复合薄膜。
[0012]在本发明一实施例中，所述步骤S4具体步骤为:
5411:取一干燥的IOOOmL三颈瓶，先加入IOOmL的浓硫酸，冰浴不断搅拌下缓慢加入3g的鱗片石墨粉，再缓慢加入12g的闻猛酸钟；
5412:撤走冰浴，改用水浴并控制温度为15°C反应2h ；
5413:控制温度为35°C反应40min ；
5414:在溶液中缓慢加入220mL的高纯水，控制温度为80°C反应20min ；
5415:在溶液中加入600mL的高纯水，控制温度为45°C，缓慢滴加IOmL 30%的双氧水；
5416:静置24h，倾出上层清液，抽滤留下沉淀物；
5417:改用低速大容量离心机，以4000r/min离心分离洗涤数次，至溶液pH值为7，得到GO，备用；
5418:将所述步骤S417中制备的GO以1000r/min的速度旋涂在铜箔上，得到G0/Cu，烘干；
5419:采用旋涂或者滚涂的工艺在GO/Cu上制备PMMA薄膜，得到PMMA/GO/Cu ；
S4110:将所述步骤S419中制备的PMMA/GO/Cu放入刻蚀液刻蚀掉下层的铜箔，留下
G0/PMMA复合薄膜，并烘干备用。
[0013]在本发明一实施例中，所述步骤S5中是在所述复合薄膜的边缘涂上环氧树脂胶并覆盖于所述电隔离层上部。
[0014]本发明提供的石墨烯层/聚合物叠层复合薄膜具有良好的隔水氧的功能，并且具有良好的机械柔韧性，在光电器件封装方面具有很高的应用价值，该封装结构工艺简单，同时由于石墨烯本身的隔水氧特性以及良好的机械柔韧性，使得该封装方法适用于大面积柔性光电器件的封装，在保证阻隔水氧渗透的同时，基板即使在弯曲后，封装依然有效且不会影响器件的性能和寿命，使柔性光电器件有望实现实用化和量产化。
[0015]为使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下将通过具体实施例和相关附图，对本发明作进一步详细说明。
【专利附图】
【附图说明】
[0016]图1是本发明一种基于石墨烯的柔性光电器件封装方法的封装流程图。
[0017]图2是本发明提供的光电器件结构示意图。
[0018]图3是本发明提供的光电器件及设置于所述光电器件上部的电隔离层结构示意图。
[0019]图4是本发明完成封装后的结构示意图。
[0020]附图标号说明:10_衬底；20_光电器件；201-底电极；202_有机功能层；203_顶电极；30_电隔尚层；40_封装层；401_石墨纟布；402_聚合物。
【具体实施方式】
[0021]如图1所示，本发明提供一种基于石墨烯的柔性光电器件封装方法，包括以下步骤:
51:提供一衬底；
52:在所述衬底上制备一光电器件；如图2所不,在衬底10上方制备一光电器件20,该光电器件包括一底电极201、一有机功能层202和一顶电极203 ；
53:在所述光电器件上部制备一电隔离层；如图3所示，在光电器件20(的顶电极203)上方制备一电隔离层30 ；
54:制备一复合薄膜(作为封装层)；
55:将所述步骤S4中制备的复合薄膜覆盖于所述步骤S3中制备的电隔离层上部(石墨烯朝向电隔离层，完成封装)。如图4所示，由于存在静电，复合薄膜(封装层40，在本实施例中，该封装层40包括一石墨烯401和一聚合物402)自动吸附在光电器件20的电隔离层30表面(也可以是在复合薄膜的边缘涂上环氧树脂胶并覆盖于所述电隔离层40上部)，其中复合薄膜完全覆盖光电器件20有机功能层202和顶电极203，覆盖过程在手套箱中进行。
[0022]优选的，所述步骤S3中是采用电子束蒸发的方式制备所述电隔离层，所述电隔离层所用的材料可以但不限于Si02、MgF2、SiN或Al2O3等材料，所述复合薄膜为石墨烯/聚合物复合薄膜、氧化石墨烯(GO)/聚合物复合薄膜或还原氧化石墨烯/聚合物复合薄膜，所述石墨烯、氧化石墨烯或还原氧化石墨烯的厚度为0.34纳米至100纳米，所述聚合物的厚度为100纳米至100微米，所述聚合物为聚甲基丙稀酸甲脂(PMMA)、聚苯乙烯(PS)或聚酰亚胺(PI)。
[0023]优选的，为了制备石墨烯/PMMA复合薄膜，所述步骤S4具体步骤可以是以下步骤:
5401:提供一铜箔并通过化学抛光、有机溶剂超声清洗和去离子水清洗等进行表面处
理；
5402:采用CVD (化学气相沉积)法在所述铜箔上生长石墨烯；
5403:采用旋涂或者滚涂的工艺在所述步骤S402中制备的石墨烯/Cu上制备PMMA(聚甲基丙烯酸甲酯)薄膜，得到PMMA/石墨烯/Cu ；
5404:将所述步骤S403中制备的PMMA/石墨烯/Cu放入刻蚀液(例如FeCl3)中刻蚀掉下层的铜箔，留下石墨烯/PMMA复合薄膜，并烘干备用。
[0024]为了实现多层石墨烯的复合薄膜结构，所述步骤S404后还包括:重复步骤S401-S402，然后将制备出的另一石墨烯/Cu倒扣在所述步骤S404中制备的石墨烯/PMMA复合薄膜上，放入刻蚀液(例如FeCl3)中刻蚀掉铜箔，即制备出双层石墨烯/PMMA复合薄膜。
[0025]特别的，为了制备G0/PMMA复合薄膜，所述步骤S4具体步骤可以是以下步骤:
S411:取一干燥的IOOOmL三颈瓶，先加入IOOmL的浓硫酸，冰浴不断搅拌下缓慢加入3g的鱗片石墨粉，再缓慢加入12g的闻猛酸钟；
5412:撤走冰浴，改用水浴并控制反应温度为15°C反应2h (小时)；
5413:控制反应温度为35°C反应40min (分钟)；
5414:在溶液中缓慢加入220mL (左右)的高纯水，控制反应温度为80°C反应20min ；
5415:在溶液中加入600mL的高纯水，控制反应温度为45°C，缓慢滴加IOmL 30%的双氧水；
5416:静置24h，倾出上层清液，抽滤留下沉淀物(沉淀用5%的盐酸反复洗涤后改用高纯水洗涤，至不能抽滤)；
5417:改用低速大容量离心机，以4000r/min离心分离洗涤数次，至溶液pH值为7 (左右)，得至IJ GO，备用；
5418:将所述步骤S417中制备的GO以1000r/min的速度旋涂在铜箔上，得到GO/Cu，烘干；
5419:采用旋涂或者滚涂的工艺在GO/Cu上制备PMMA薄膜(I μ m)，得到PMMA/GO/Cu ； S4110:将所述步骤S419中制备的PMMA/GO/Cu放入刻蚀液(例如FeCl3)刻蚀掉下层的
铜箔，留下G0/PMMA复合薄膜，并烘干备用。
[0026]上列较佳实施例，对本发明的目的、技术方案和优点进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【权利要求】
1.一种基于石墨烯的柔性光电器件封装方法，其特征在于，包括以下步骤: 51:提供一衬底； 52:在所述衬底上制备一光电器件； 53:在所述光电器件上部制备一电隔离层； 54:制备一复合薄膜； 55:将所述步骤S4中制备的复合薄膜覆盖于所述步骤S3中制备的电隔离层上部。
2.根据权利要求1所述的一种基于石墨烯的柔性光电器件封装方法，其特征在于:所述步骤S3中是采用电子束蒸发的方式制备所述电隔离层。
3.根据权利要求2所述的一种基于石墨烯的柔性光电器件封装方法，其特征在于:所述电隔离层所用的材料是Si02、MgF2、SiN或A1203。
4.根据权利要求1所述的一种基于石墨烯的柔性光电器件封装方法，其特征在于:所述复合薄膜为石墨烯/聚合物、氧化石墨烯/聚合物或还原氧化石墨烯/聚合物。
5.根据权利要求4所述的一种基于石墨烯的柔性光电器件封装方法，其特征在于:所述石墨烯、氧化石墨烯或还原氧化石墨烯的厚度为0.34纳米至100纳米，所述聚合物的厚度为100纳米至100微米。
6.根据权利要求4所述的一种基于石墨烯的柔性光电器件封装方法，其特征在于:所述聚合物为聚甲基丙稀 酸甲脂、聚苯乙烯或聚酰亚胺。
7.根据权利要求1所述的一种基于石墨烯的柔性光电器件封装方法，其特征在于:所述步骤S4具体步骤为: 5401:提供一铜箔并通过化学抛光、有机溶剂超声清洗和去离子水清洗进行表面处理； 5402:采用CVD法在所述铜箔上生长石墨烯； 5403:采用旋涂或者滚涂的工艺在所述步骤S402中制备的石墨烯/Cu上制备PMMA薄膜，得到PMMA/石墨烯/Cu ； 5404:将所述步骤S403中制备的PMMA/石墨烯/Cu放入刻蚀液中刻蚀掉下层的铜箔，留下石墨烯/PMMA复合薄膜，并烘干备用。
8.根据权利要求7所述的一种基于石墨烯的柔性光电器件封装方法，其特征在于，所述步骤S404后还包括:重复步骤S401-S402，然后将制备出的石墨烯/Cu倒扣在所述步骤S404中制备的石墨烯/PMMA复合薄膜上，放入刻蚀液中刻蚀掉铜箔，即制备出双层石墨烯/PMMA复合薄膜。
9.根据权利要求1所述的一种基于石墨烯的柔性光电器件封装方法，其特征在于:所述步骤S4具体步骤为: 5411:取一干燥的1000mL三颈瓶，先加入IOOmL的浓硫酸，冰浴不断搅拌下缓慢加入3g的鱗片石墨粉，再缓慢加入12g的闻猛酸钟； 5412:撤走冰浴，改用水浴并控制温度为15°C反应2h ； 5413:控制温度为35°C反应40min ； 5414:在溶液中缓慢加入220mL的高纯水，控制温度为80°C反应20min ； 5415:在溶液中加入600mL的高纯水，控制温度为45°C，缓慢滴加IOmL 30%的双氧水； 5416:静置24h，倾出上层清液，抽滤留下沉淀物；5417:改用低速大容量离心机，以4000r/min离心分离洗涤数次，至溶液pH值为7，得到GO，备用； 5418:将所述步骤S417中制备的GO以1000r/min的速度旋涂在铜箔上，得到GO/Cu，烘干； 5419:采用旋涂或者滚涂的工艺在GO/Cu上制备PMMA薄膜，得到PMMA/GO/Cu ； S4110:将所述步骤S419中制备的PMMA/GO/Cu放入刻蚀液刻蚀掉下层的铜箔，留下G0/PMMA复合薄膜，并烘干备用。
10.根据权利要求1所述的一种基于石墨烯的柔性光电器件封装方法，其特征在于:所述步骤S5中是在所述复合薄膜的边`缘涂上环氧树脂胶并覆盖于所述电隔离层上部。
【文档编号】H01L33/52GK103682054SQ201310716400
【公开日】2014年3月26日 申请日期:2013年12月23日 优先权日:2013年12月23日
【发明者】李福山, 郭太良, 吴晓晓, 吴薇, 吴朝兴, 陈伟, 杨开宇, 曾群英 申请人:福州大学