一种可弯曲的超大不饱和磁阻材料制备方法及制备的材料与流程

文档序号:12479339研发日期:2016年阅读:487来源:国知局
技术简介:
本发明针对柔性电子器件对高性能磁阻材料的需求,提出一种在氟晶云母基片上制备高质量碲化钨薄膜的新方法。通过激光分子束外延技术结合Te气氛退火工艺,成功实现单晶WTe₂薄膜的柔性生长,其超大不饱和磁阻特性(10⁵量级)与可弯曲结构为应力调控和柔性电子应用提供新路径。
关键词:碲化钨薄膜,激光分子束外延,柔性电子材料

本发明属于电子材料技术领域,特别涉及碲化钨(WTe2)应力调控研究和应用,柔性电子学应用、激光分子束外延的薄膜生长方法。



背景技术:

近年来随着电子科技的不断进步,可穿戴设备越来越成为一个热门的研究和应用领域。因而柔性电子学进入人们的视野,这就要求电子学器件能够集成在柔性的基地上。从而对一些有奇特的性质的材料,尝试将其生长在柔性材料上就变得非常有意义。氟晶云母就是一种非常理想的柔性基底,其成本低,绝缘,透明等性质,都使其在电子或者光电子器件上有着潜在的应用价值。碲化钨是一种有着奇特性质的材料,其存在一个直到60T都不饱和的巨大磁阻,所以将其加工成器件,是潜在的磁传感器,具有不可估量的价值。此外,碲化钨材料是一种对晶格结构变化十分敏感的材料,稍微施加一定的压力可以看到对电子结构和电子学性质极大的调控,比方观测到的超导。所以这样特殊的结构体系对于研究和产业都有极大的价值

对碲化钨的研究,由来已久。很早之前有对进行热电性质的研究利用。在这一两年内又兴起对其不饱和磁阻性质的探究和利用,2015年Ali等人对碲化钨的块材进行了研究,主要集中在块状单晶的奇异超大不饱和磁电阻性能的研究。随后Kang等人和Pan等人都对碲化钨块材进行了加压的研究,相关结果显示碲化钨是一个很适合进行应力调控的材料。但是目前尚未有对其进行应力调控的相关技术或者手段或者尝试。而本发明提供了一个可弯曲的薄膜结构设计,使得可以进一步在其上进行应力调控或者进行柔性电子学器件的开发。



技术实现要素:

本发明的目的在于,提供一种兼具柔性和不饱和磁阻特性的材料结构,为应力调控或者柔性电子学应用提供基础。碲化钨具有巨大的不饱和磁电阻,达到105量级,在加压下会呈现超导性质。将碲化钨薄膜沉积到氟晶云母的基片上,可以获得一个很好的应力调控平台和柔性电子学器件开发基础。

本发明的技术方案是:

一种可弯曲的超大不饱和磁阻材料制备方法,包括步骤:

步骤1:将装有新解理的氟晶云母基片的真空腔室抽到4.6±1×10-7Pa,并将氟晶云母基片加热到恒定温度300±5℃;

步骤2:保持步骤1中的生长条件,采用波长248nm的KrF准分子激光器将激光通过透镜聚焦到碲化钨靶材上,所述碲化钨靶材与激光束的夹角为45°+2°,激光束的平均能量密度为1.5±0.5J/cm2,激光重复频率为1Hz,沉积时间根据选择厚度而决定;

步骤3:完成所述碲化钨薄膜生长后,基片温度保持不变,原位退火10min,然后将碲化钨薄膜冷却至室温,即得到超大不饱和磁阻材料。

取出样品之后,将样品和0.0030g的药粉放到石英管子中,抽至0.1Pa,再封好管口,随后加热到700±5℃,在Te气氛下退火40h。

所述碲化钨薄膜材料由W、Te以化学元素比1:2形成的化合物;所述的薄膜材料是单晶的。

所述步骤2中碲化钨靶材以均匀速率进行转动。

所述步骤3中原位退火过程中保持气压不变。

一种超大不饱和磁阻材料,所述超大不饱和磁阻材料采用权利要求1或2所述的方法制备而成。

本发明的有益效果:碲化钨具有巨大的不饱和磁电阻,达到105量级,在加压下会呈现超导性质。本发明采用激光分子束外延技术结合相关退火工艺,可以在云母基片上生长高质量的碲化钨薄膜。而这样结构设计十分适合进行应力调控的研究和应用,同时也有开发柔性电子学的潜质

本发明所得到的上述薄膜,是高质量的单晶薄膜,颜色为亮黑色。经过拉曼和XRD的表征,都证明了其很高的薄膜质量。

附图说明

图1为激光分子束外延仪器结构示意图。

图2为所得氟晶云母基片上碲化钨薄膜的拉曼图。

图3为所得氟晶云母上碲化钨薄膜的XRD图。

附图标记说明:1-靶材,2-样品架,3-加热丝,4-观察窗,5-激光光路,6-泵组抽气口。

具体实施方式

下面结合附图通过实例对本发明的技术方案作进一步详细的描述,但本发明并非局限于所举之例。

本发明提供了一种对碲化钨进行应力调控和柔性电子学器件开发的材料结构及其制备方法。

如图1所示,为本发明所采用的激光分子束外延仪器结构示意图。如图1所示,包括设置在仪器内的靶材1、与靶材1相对应的样品架2、在样品架2上设置用于加热基片的加热丝3;仪器上设有有用于连接泵组以抽取真空腔内空气的泵组抽气口6。在仪器上设有激光光路5,激光光路5用于激光器通过激光并聚焦到靶材1上。在整个仪器外设有观察窗4。

具体步骤如下:

步骤1:将装有处理好的氟晶云母基片的真空腔室抽到4.6±1×10-7mbar,并将氟晶云母基片加热到恒定温度300±5℃。

本步骤中基片安装在样品架2上,通过泵组抽气口6先用机械泵将气压抽至低于0.1mbar,再打开分子泵续抽至4.6×10-7mbar。基片通过加热丝3进行加热,加热速率是缓慢加热,约2℃/min。直到温度升高至300℃±5℃。

步骤2:保持步骤1中的生长条件,采用波长248nm的KrF准分子激光器将激光通过透镜聚(激光光路5)焦到碲化钨靶材上,靶材与激光束的夹角为45°+2°,激光束的平均能量密度约为1.5±0.5J/cm2,激光重复频率为1Hz,沉积时间根据选择厚度而决定;

本步骤生长过程中靶材1以均匀速率进行转动,旨在激光可以均匀的打在靶材上面,既增加了薄膜生长的稳定性,也延长了靶材使用的寿命。

步骤3:所得步骤4中的薄膜后,将样品基片温度原位退火10min,然后将薄膜自然冷却至室温。

本步骤中原位退火是保持气压不变,旨在使得生长完成的薄膜更加平整。

步骤4:取出样品之后,将样品和0.0030g的药粉放到石英管子中,抽至低真空,再封好管口,随后加热到700±5℃,再Te气氛下退火40h。

本步骤Te粉的量要精确控制,Te太少会导致薄膜炔Te,Te太多基片上的薄膜会被输送走,薄膜损毁。此过程是为了填补薄膜中的Te缺陷。

在本发明中,所述碲化钨薄膜材料由W、Te以化学元素比1:2形成的化合物,其中W为+4价,Te为-2价;所述的薄膜材料是单晶的。

在经过拉曼光谱,X射线衍射的表征,分别得到图2,图3的数据。其中拉曼和XRD的峰位均与标准图谱吻合,且从XRD的结果可以看出薄膜的取向为001方向。

本发明是新型的可弯曲的超大不饱和磁阻材料结构,基片是云母,薄膜分子式为WTe2,是运用激光分子束外延生长结合退火获得的高质量的薄膜。其成分与其靶材保持高度一致,所制备的薄膜是单晶的。该结构可以用来进行应力调控的相关研究和应用。

以上所得的碲化钨薄膜的制备以及结构和性能分析主要使用了如下仪器:

激光分子束外延,苏州新瑞博公司生产;拉曼光谱,NT-MDT公司生产;X射线衍射,德国布鲁克公司生产的D8型。

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