一种基于VUV灯正负离子同时检测的电离源装置的制作方法

本发明属于质谱仪器领域，涉及一种基于vuv灯正负离子同时检测的装置，在于能够同时测试多种样品，获得更多的样品信息。

背景技术：

质谱作为先进的的分析测试手段，已经得到广泛的应用。它不仅能快速测试样品的分子量，而且可以对样品的化学结构进行合理的推测。真空紫外灯电离源具有体积小，功耗低，灵敏度高，寿命长，谱图简单等优点，适合于复杂样品分析及检测。目前，传统的质谱都是采用正离子源模式，负离子模式以及正负离子模式切换的离子源检测样品，检测的样品比较单一，对所测的样品具有局限性，针对不同复杂的样品，需要切换不同的模式，或者使用不同模式的质谱进行检测，费时费力，如果能对正负离子的同时检测，不仅节省时间，可以测试多种复杂样品，无需切换等过程，从而可以获得更多的信息。

为了实现这样的目标，在电离区内采用两种模式的离子源，分别是正离子源和负离子源，真空紫外灯电离样品为正离子和负离子，然后不同模式的离子进入对应的电离区内，被不同模式的检测器检测到，最终通过质谱测试已经分析。通过这样一种方法，可以同时更多复杂的样品，得到更广泛的应用。

技术实现要素：

本发明的目的在于利用飞行时间质谱测试多种样品，获得更多的样品信息。为实现上述目的，本发明的技术方案为：

用于质谱分析的基于vuv灯的正负离子同时检测的电离源装置，包括vuv灯，推斥电极，引出电极以及孔电极。其特征在于在电离源内存在两个不同模式的离子源，不同模式的的离子会进入不同的电离区内，不同模式的检测器检测对应模式的离子，最终通过质谱分析样品。操作步骤如下(a)通过石英毛细管(9)直接进样进入电离区。电离区的气压由石英毛细管的长度控制。

(b)辅助试剂通过辅助试剂进口(10)进入电离区。

(c)通过高压直流电压点亮vuv灯(1)。

(d)在推斥电极、引出电极，孔电极上施加合适的直流电压。

推斥电极，引出电极，具有相同的内径和外径，分别为8mm和1

2mm，孔电极的孔径为2mm，外径14mm。

(e)在两个推斥电极上分别设有一个圆孔。

(f)石英毛细管(9)经过圆孔进入电离区内，辅助试剂经过另一个圆孔进入电离区。

(g)样品通过石英毛细管进入电离区，通过vuv灯电离样品。

(h)石英毛细管(9)内径为75～200μm。

(i)所述的vuv灯可为商品化低气压氪灯。

(j)在推斥电极，引出电极和孔电极上施加不同的直流电压。

本发明所提供的方法，利用电离腔室的两个不同模式的离子源测试多种样品，一个离子源的的推斥电极，引出电极，孔电极施加的电压逐渐减小，形成负电势，由辅助试剂产生的负离子电离进入到形成负电势的电离源内，然后被负离子检测器检测到。另一个电离源的推斥电极，引出电极和孔电极施加的直流电压逐渐增大，形成正电势，电离的正离子进入到形成正电势的电离源内，然后被正离子检测器检测到，最后通过质谱分析样品。与传统的质谱检测样品的电离源相比，本方法可以检测多种样品，分析更多的样品。

附图说明

图1为本发明的基于vuv灯正负离子同时检测的电离源装置示意图。

图2为本发明使用的便携式飞行时间质谱的结构示意图。

具体实施方式

实施例

请参阅图1，为本发明的结构示意图，包括vuv灯1，第一、第二推斥电极4、5，第一、第二引出电极3、6，第一、第二孔电极2、7，石英毛细管9，辅助试剂进口10，

vuv灯1发出的光入射至电离源腔室8内，于电离源腔室8内形成电离区，

于电离源腔室设有2个离子传输通道，离子传输通道由中部带有离子通孔的板状推斥电极、中部带有离子通孔的板状引出电极、孔电极依次间隔、平行、通孔同轴设置而成；于2个孔电极远离引出电极一侧设有与孔电极上的通孔相对的用于与质谱进样口相连的离子出口；

推斥电极中部通孔远离引出电极一侧的端面面向电离区。

电离的正负离子进入不同模式的电离区内，被不同模式的检测器检测到。

检测正负离子的步骤如下：

(a)通过石英毛细管9直接进样进入电离区。电离区的气压由石英毛细管的长度控制。

(b)通过高压直流电压点亮vuv灯1。

(c)在推斥电极，引出电极，skimmer电极上施加合适的电压。

(d)样品通过石英毛细管9进入电离区内，vuv灯电离样品。

(e)石英毛细管9内径为75～200μm。

(f)所述的vuv灯可为商品化低气压氪灯。

(g)在推斥电极，引出电极和skimmer电极上施加不同的直流电压，dc4，dc5，dc6的电压分别为20v，21v后和23v，形成负电势，检测的负离子进入该电离区内，dc1，dc2和dc3的电压分别为18v，17v，15v，形成正电势，检测到的正离子进入该电离区内，被正离子模式的检测器检测到。

图2为便携式飞行时间质谱的结构示意图。包括电离区1，传输区2，无场飞行区3，反射器4,负离子检测器5。同理质谱1用的是同样的结构，唯一的不同是检测器采用的是正离子模式检测器。该质谱电离方式采取单光子电离，传输区由静电透镜组成，提高了传输效率。无场飞行区采取正交加速设计，以mcp为检测器。电离区工作气压范围为2pa～10pa，电离区使用石英毛细管的长度调节气压，进样方式为石英毛细管进样，毛细管内径为100μm。

技术特征：

技术总结
本发明设计质谱分析仪器，公开发明一种基于VUV灯同时检测正负离子的电离源装置，该电离源装置主要由VUV灯和两个不同模式的离子源组成，具体结构包括两个推斥电极，两个聚焦电极以及两个孔电极。该装置的主要原理是在电离区设计了两个不同模式的离子源，首先真空紫外光照射到金属电极上会产生光电子，样品通过石英毛细管进入电离腔室。光电子电离样品产生正离子和少量负离子，负离子通过辅助试剂产生，在电离区的不同电极上施加不同的直流电压，产生不同的电压差，形成两个不同的电离区，在形成负电场的区域，电离的负离子会流向该区域，然后进入质量分析器，被负离子检测器检测，然后，电离的正离子会流入形成正电场区域，进入质量飞行器，被正离子检测器检测，通过质谱仪器进行分析。

技术研发人员：侯可勇;周丽娟;吴称心;李庆运;王艳;李海洋
受保护的技术使用者：中国科学院大连化学物理研究所
技术研发日：2017.12.06
技术公布日：2019.06.14