一种负极浆料性能改善方法与流程

文档序号:14942164发布日期:2018-07-13 21:13阅读:2836来源:国知局

本发明涉及一种负极浆料的制备方法,具体地说是一种负极浆料性能改善方法。



背景技术:

目前水系负极浆料采用cmc为增稠剂,sbr为粘结剂,去离子水为溶剂进行制浆,在涂布过程中存在铜箔正反面涂料不均匀,负极浆料易结块等问题,形成这些问题的主要原因是:负极石墨颗粒不溶于水,通过添加cmc,sbr等使负极石墨颗粒形成悬浊液,达到浆料均匀的目的,然而由于负极颗粒之间易团聚,从而影响了后续涂布作业,通过实验数据表明,负极涂布过程中铜箔正反面面密度相差1-2g/m2



技术实现要素:

本发明要解决的技术问题是提供一种实现石墨粉体颗粒均一分布,从而达到改善浆料性能目的的负极浆料性能改善方法。

为了解决上述技术问题,本发明的负极浆料性能改善方法,包括以下步骤:

a、制浆:

a、在搅拌桶中加入去离子水和cmc,待cmc完全溶解于去离子水时,开启搅拌,以自转25~30hz,公转40~45hz,搅拌50-70min;

b、在经过步骤a搅拌后的浆料中加入导电炭黑,启动搅拌,以自转25~30hz,公转40~45hz,抽真空至-0.09~-0.095mpa,搅拌80-100min;

c、在经过步骤b搅拌后的浆料中再加入负极石墨、dbsa及二次添加溶剂,抽真空至-0.09~0.095mpa,启动搅拌,以自转25~30hz,公转40~45hz,搅拌140~160min;

d、在经过步骤d搅拌后的浆料中再加入称好的sbr,抽真空至-0.09~-0.095mpa,以自转25~30hz,公转40~50hz,搅拌80-100min;

e、对搅拌好的浆料过135~165目筛;

b、涂布:

a、设定涂布机的刀表参数,打开加热开关设置温区温度;

b、将浆料放入料槽中,调节料槽两边挡板保留两边留边5~10mm;

c、启动涂布机并进行调试,涂25~35cm的铜箔停止涂布,用刀片取下涂好的部分放入烘箱内在110~130℃温度下烘干,计算面密度是否符合要求;

d、调试合格后启动涂布机主机进入正常涂布,将浆料正反面与铝箔两面涂布,第一面涂完后将烘干涂第二面,双面都涂完烘干后收卷,把涂好的极片整理保存在真空箱,称量分别计算单双面质量。

所述制浆工序步骤a中去离子水占浆料总重量的70%~85%。

所述涂布工序步骤a中,温区温度的单面温度:90℃,负极双面温度:100℃。

采用上述的方法后,巧妙地在制浆过程中加入改性剂十二烷基苯磺酸,在此基础上,制备过程中合理的控制了负极石墨材料、导电碳黑、cmc、sbr、去离子水、dbsa(十二烷基苯磺酸)的加入工序并对其各种成份加入后合理的限定了搅拌参数从而增加了负极颗粒分散性,从而实现石墨粉体颗粒均一分布,从而达到改善浆料性能的目的。

具体实施方式

下面结合具体实施方式,对本发明的负极浆料性能改善方法作进一步详细说明。

实施例一:

本实施例的负极浆料性能改善方法,包括以下步骤:

a、制浆:

a、在搅拌桶中加入去离子水(去离子水占浆料总重量的70%)和cmc,待cmc完全溶解于去离子水时,开启搅拌,以自转25hz,公转40hz,搅拌50min;

b、在经过步骤a搅拌后的浆料中加入导电炭黑,启动搅拌,以自转25hz,公转40hz,抽真空至-0.09mpa,搅拌80min;

c、在经过步骤b搅拌后的浆料中再加入负极石墨、dbsa(添加相对于石墨1%用量)及剩余溶剂(30%),抽真空至-0.09mpa,启动搅拌,以自转25hz,公转40hz,搅拌140min;

d、在经过步骤d搅拌后的浆料中再加入称好的sbr,抽真空至-0.09mpa,以自转25hz,公转40hz,搅拌80min;

e、对搅拌好的浆料过135目筛;

b、涂布:

a、设定涂布机的刀表参数,打开涂布机的加热开关设置温区温度;温区温度的单面温度:90℃,负极双面温度:100℃;

b、将负极浆料放入料槽中,调节料槽两边挡板保留两边留边5mm;

c、启动涂布机并进行调试,涂25cm的铜箔停止涂布,用刀片取下涂好的部分放入烘箱在在110℃温度下烘干,计算面密度是否符合要求(设计负极面密度103g/m2);

d、调试合格后启动涂布机主机进入正常涂布,将浆料正反面与铝箔两面涂布,第一面涂完后将烘干涂第二面,双面都涂完烘干后收卷,把涂好的极片整理保存在真空箱,称量分别计算单双面质量。

实施例二:

本发明的负极浆料性能改善方法,包括以下步骤:

a、制浆:

a、在搅拌桶中加入去离子水(去离子水占浆料总重量的85%)和cmc,待cmc完全溶解于去离子水时,开启搅拌,以自转30hz,公转45hz,搅拌70min;

b、在经过步骤a搅拌后的浆料中加入导电炭黑,启动搅拌,以自转30hz,公转45hz,抽真空至-0.095mpa,搅拌100min;

c、在经过步骤b搅拌后的浆料中再加入负极石墨、dbsa(添加相对于石墨2%用量)及剩余溶剂(15%),抽真空至0.095mpa,启动搅拌,以自转30hz,公转45hz,搅拌160min;

d、在经过步骤d搅拌后的浆料中再加入称好的sbr,抽真空至-0.095mpa,以自转30hz,公转50hz,搅拌100min;

e、对搅拌好的浆料过165目筛;

b、涂布:

a、设定涂布机的刀表参数,打开涂布机的加热开关设置温区温度;温区温度的单面温度:90℃,负极双面温度:100℃;

b、将负极浆料放入料槽中,调节料槽两边挡板保留两边留边10mm;

c、启动涂布机并进行调试,涂30cm左右的铜箔停止涂布,用刀片取下涂好的部分放入烘箱在在130℃温度下烘干,计算面密度是否符合要求(设计负极面密度103g/m2);

d、调试合格后启动涂布机主机进入正常涂布,将浆料正反面与铝箔两面涂布,第一面涂完后将烘干涂第二面,双面都涂完烘干后收卷,把涂好的极片整理保存在真空箱,称量分别计算单双面质量。

实施例三:

本发明的负极浆料性能改善方法,包括以下步骤:

a、制浆:

a、在搅拌桶中加入去离子水(去离子水占浆料总重量的80%)和cmc,待cmc完全溶解于去离子水时,开启搅拌,以自转25hz,公转45hz,搅拌60min;

b、在经过步骤a搅拌后的浆料中加入导电炭黑,启动搅拌,以自转30hz,公转40hz,抽真空至-0.095mpa,搅拌90min;

c、在经过步骤b搅拌后的浆料中再加入负极石墨、dbsa(添加相对于石墨2%用量)及剩余溶剂20%(二次添加溶剂),抽真空至-0.09mpa,启动搅拌,以自转25hz,公转45hz,搅拌150min;

d、在经过步骤d搅拌后的浆料中再加入称好的sbr,抽真空至-0.095mpa,以自转30hz,公转50hz,搅拌90min;

e、对搅拌好的浆料过150目筛;

b、涂布:

a、设定涂布机的刀表参数,打开涂布机的加热开关设置温区温度;温区温度的单面温度:90℃,负极双面温度:100℃;

b、将负极浆料放入料槽中,调节料槽两边挡板保留两边留边8mm;

c、启动涂布机并进行调试,涂30cm左右的铜箔停止涂布,用刀片取下涂好的部分放入烘箱在在120℃温度下烘干,计算面密度是否符合要求(设计负极面密度103g/m2);

d、调试合格后启动涂布机主机进入正常涂布,将浆料正反面与铝箔两面涂布,第一面涂完后将烘干涂第二面,双面都涂完烘干后收卷,把涂好的极片整理保存在真空箱,称量分别计算单双面质量。

经过实践证明,表面改性剂对负极石墨粉体吸油值的影响,如表1所示:

表1改性负极石墨粉体的吸油值

吸油值是评价粉石墨表面化学性质即吸附不饱和程度的一种有效方法,吸油值数值越大,吸附不饱和程度越高,化学活性越大,润湿性越强,分散性越好。

改性后石墨的吸油值随改性剂(十二烷基苯磺酸)比例的增加,吸油值均呈现先增大后减小的趋势,其中以添加1%十二烷基苯磺酸时吸油值最大,即此条件下石墨的活性增加最大,这是由于随其用量的增加,石墨粉表面被更多的改性剂所包覆,表面活性随之增大;而当改性剂用量饱和后,若再继续增加比例,改性剂便会与石墨粉表面改性剂的活性基团形成多分子吸附层,多分子层间相容性好,极易相互团聚,从而导致粉煤表面的活性基团减少,因而吸油值减小。

表面改性剂对极片质量的影响,如表2所示:

表2极片质量

通过表2可以发现添加不同量改性剂的浆料,在涂布过程中双面质量均大于单面质量的2倍,这是由于水系负极浆料在涂布过程中,不可避免的存在水分的流失,尤其涂布在西北干旱地区(宁夏)进行,此现象更为明显。

从上表可以看出在不同改性剂的添加量影响下,涂布质量变化明显,在不添加改性剂的情况下,石墨颗粒分散性较差,辅料量相差均值为0.02。在1%的添加量时,涂布单双面的质量最为接近,相差均值为0.003g,两面敷料量基本一致。在添加量为2%时,双面辅料量相差均值为0.014,石墨颗粒分散性反而下降,结果与吸油值结果相符。

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