本发明涉及钕铁硼制备领域，特别涉及一种降低重稀土烧结钕铁硼的制备方法。
背景技术：
烧结ndfeb具有优异的磁性能，自面世以来迅速在各个领域得到了广泛的应用。在制造烧结ndfeb永磁材料的过程中，制粉、成型阶段非常容易带入氧。氧消耗一定量的重稀土，造成成本的浪费，当氧含量过高时，富相不足，产品想能急剧恶化。如何将磁体的氧含量控制到较低水平是烧结ndfeb永磁材料性能提高的关键问题之一。所以添加一定量的防氧化剂是一种控制氧含量的有效手段，同时简化控制过程，批量制作高性能烧结ndfeb磁体，本专利研究了防氧化剂的添加对生产工艺及磁性能的影响。
目前，在专利zl201610270478.5中提出一种通过优化组成元素和控制熔炼浇铸温度以优化铸片微观结构以及控制粉料体积平均粒径smd和粒度分布x90/x10等工艺参数，以制备52m和48h高性能钕铁硼磁体，其中提到在氢破碎制得的粗粉中加入抗氧化剂，制成细粉后却加入润滑剂，但无法防止细粉继续氧化，同时在整个降温回火过程中降温耗费时间过长，无法形成高效率生产。
技术实现要素：
本发明的目的就是提供一种高性能烧结钕铁硼，降低重稀土的添加的制备方法。
本发明的技术问题主要通过下述技术方案得以解决：
一种降低重稀土烧结钕铁硼的制备方法，其特征在于：
a.将钕铁硼原料采用中频真空感应炉进行熔炼，并浇铸成铸片合金；
b.将步骤a制得的铸片在氢破碎炉进行破碎，制得粗粉；
c.在步骤b制得的粗粉中加入0.1％抗氧化剂，采用气流磨将粗粉磨成平均粒径为3.1-3.4微米的细粉，并再次加入0.05％-0.2％抗氧化剂；
d.将步骤c制得的细粉置于1500ka/m磁场中采用垂直钢模压与冷等静压成型工艺，制得压坯；
e.在氦气保护下；将步骤d制得的压坯，采用1020℃～1080℃的恒温炉进行烧结4小时；
f.在氦气保护下，将步骤e制得的粗品，采用管道输到送冷却箱中冷却至常温，可以在烧结恒温炉中进行下一批产品生产，将冷却的粗品输送至900℃的一级回火炉进行回火2.5小时，再次输送到冷却箱冷却至常温，冷却结束后输送至560℃的二级回火炉进行回火3.5小时，回火结束后送入冷却箱冷却至常温，每次预留出的炉子都可以进行下一批次的产品生产，形成流水线后，不用耗用冷却时间，提高了生产效率；制得成品。
发明的有益效果：
通过防氧化剂的添加，在气流磨阶段可以提高气流磨的磨粉效率，在气流磨阶段减少稀土富相的损耗，同时降低氧含量，在气流磨后加入，成型过程中提高粉末的取向度，提高产品的性能，同时也能有效的控制成型过程中氧的含量，以上控制氧的含量，能保证烧结过程中液相烧结的充分，进而在成分设计的过程中，可降低稀土总量，减少重稀土的添加，有效的降低配方成本；在烧结与回火过程中提高氦气保护程度，同时通过冷却箱的设置，实现分离冷却，不影响恒温箱、一级回火炉、二级回火炉的恒定温度，不影响下一批次产品的生产，同时提高效率，降低能耗。
具体实施方式
下面通过实施例，对本发明的技术方案作进一步具体的说明。
实施例1
a.将钕铁硼原料合金(nd13.5febalal0.4b6)采用中频真空感应炉进行熔炼，并浇铸成铸片合金；
b.将步骤a制得的铸片在氢破碎炉进行破碎，制得粗粉；
c.在步骤b制得的粗粉中加入0.1％抗氧化剂，采用气流磨将粗粉磨成平均粒径为3.1-3.4微米的细粉，并再次加入0.2％抗氧化剂和0.5％的重稀土(含镝钇等元素粉末)；
d.将步骤c制得的细粉置于1500ka/m磁场中采用垂直钢模压与冷等静压成型工艺，制得压坯；
e.在氦气保护下；将步骤d制得的压坯，采用1020℃～1080℃的恒温炉进行烧结4小时；
f.在氦气保护下，将步骤e制得的粗品，采用管道输到送冷却箱中冷却至常温，可以在烧结恒温炉中进行下一批产品生产，将冷却的粗品输送至900℃的一级回火炉进行回火2.5小时，再次输送到冷却箱冷却至常温，冷却结束后输送至560℃的二级回火炉进行回火3.5小时，回火结束后送入冷却箱冷却至常温；制得成品。
实施例2
a.将钕铁硼原料合金(nd13.5febalal0.4b6)采用中频真空感应炉进行熔炼，并浇铸成铸片合金；
b.将步骤a制得的铸片在氢破碎炉进行破碎，制得粗粉；
c.在步骤b制得的粗粉中加入0.1％抗氧化剂，采用气流磨将粗粉磨成平均粒径为3.1-3.4微米的细粉，并再次加入0.1％抗氧化剂和1％的重稀土(含镝钇等元素粉末)；
d.将步骤c制得的细粉置于1500ka/m磁场中采用垂直钢模压与冷等静压成型工艺，制得压坯；
e.在氦气保护下；将步骤d制得的压坯，采用1020℃～1080℃的恒温炉进行烧结4小时；
f.在氦气保护下，将步骤e制得的粗品，采用管道输到送冷却箱中冷却至常温，可以在烧结恒温炉中进行下一批产品生产，将冷却的粗品输送至900℃的一级回火炉进行回火2.5小时，再次输送到冷却箱冷却至常温，冷却结束后输送至560℃的二级回火炉进行回火3.5小时，回火结束后送入冷却箱冷却至常温；制得成品。
实施例3
a.将钕铁硼原料合金(nd13.5febalal0.4b6)采用中频真空感应炉进行熔炼，并浇铸成铸片合金；
b.将步骤a制得的铸片在氢破碎炉进行破碎，制得粗粉；
c.在步骤b制得的粗粉中加入0.1％抗氧化剂，采用气流磨将粗粉磨成平均粒径为3.1-3.4微米的细粉，并再次加入0.05％抗氧化剂和2.5％的重稀土(含镝钇等元素粉末)；
d.将步骤c制得的细粉置于1500ka/m磁场中采用垂直钢模压与冷等静压成型工艺，制得压坯；
e.在氦气保护下；将步骤d制得的压坯，采用1020℃～1080℃的恒温炉进行烧结4小时；
f.在氦气保护下，将步骤e制得的粗品，采用管道输到送冷却箱中冷却至常温，可以在烧结恒温炉中进行下一批产品生产，将冷却的粗品输送至900℃的一级回火炉进行回火2.5小时，再次输送到冷却箱冷却至常温，冷却结束后输送至560℃的二级回火炉进行回火3.5小时，回火结束后送入冷却箱冷却至常温；制得成品。
可以在三个实施例中发现在气流磨后加入抗氧化剂，能有效的控制成型过程中氧的含量，能保证烧结过程中液相烧结的充分，进而在成分设计的过程中，可降低重稀土总量，减少重稀土的添加。
以上对本发明的一个实施例进行了详细说明，但所述内容仅为本实用新型的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明申请范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本发明的专利涵于本实用新型的专利涵盖范围之内。