本发明涉及纳米材料性能原位测试领域，尤其涉及一种用于透射电子显微镜样品杆多电极的制作方法，具体为掩膜刻蚀多电极，打孔引线形成组合平台。
背景技术：
随着电路的集成度越来越高，在器件特征尺寸的不断缩小过程中，许多问题凸显出来例如导线互联、异质材料界面缺陷等。这些问题会导致器件寿命的减少甚至失效。同时一些器件的工作机理还有待解决，例如存储器中间介质层在电场下的转变机理。因此，人们希望进一步理解器件工作与失效的机理与原因，探索新型材料以提高器件的稳定性与集成度。目前常用研究微纳器件在电场作用下的电学响应和服役行为的方法有电学表征和结构表征。电学表征例如监控器件电流随时间的变化可以知道器件的寿命，监控电容随电压变化可以得出器件内部的缺陷分布等等。但是电学表征不能直观的看到器件在电压下的变化，从而无法从微观上解析器件机理与稳定性。透射电子显微镜是一种可以表征材料原子结构的手段。随着技术的发展，原位透射电子显微镜可以在传统透射电子显微镜中施加电场，是一种研究微纳器件在电场作用下的电学响应和服役行为的强有力手段。但是目前用于搭载微纳器件样品的原位样品杆是二端口电极，基于聚焦离子束技术在样品两端沉积电极进行测量。即便通过探针的接触也仅有三个端口，无法满足其他电学数据的测量，例如电导率等。而且探针针尖的点压容易损坏样品，因此在操作过程中需要格外小心谨慎。因此如何进行多电极的制备以及在不损坏样品的情况下进行电学与微观结构的动态表征是目前的一个难题。
技术实现要素：
本发明的目的是为了克服现有技术在原位监测纳米器件原子结构在电场环境演变的不足，提出一种用于透射电子显微镜样品杆多电极的制作方法。该方法可以提供四个固定电极，高于传统的两个固定电极（不包括移动探针）。
实现本发明目的的具体技术方案是：
一种用于透射电子显微镜多电极样品杆的制备方法，该方法包括以下具体步骤：
步骤1：电极板的制备
ⅰ）在硅片上双面淀积厚度为300～700纳米的氮化硅，作为保护层；
ⅱ）在淀积有保护层硅片的一面溅射金属，将该面称为正面；
ⅲ）在正面旋涂光刻胶，然后光刻图形化，刻蚀出电极的形状；
ⅳ）使用对应金属刻蚀溶液刻蚀金属；
ⅴ）湿法去胶，此时大电极成型；
ⅵ）在大电极上使用电子束光刻刻出四个小电极的形状，并用离子束刻蚀电极，此时小电极成型，其中，在中间较短的两个小电极上以相同工艺光刻、分别刻蚀电极圆孔；
ⅶ）背面光刻，对准曝光，根据光刻的位置可以确定小电极露出来的距离；
ⅷ）反应离子刻蚀氮化硅，直至刻穿背面氮化硅；
ⅸ）湿法刻蚀，腐蚀硅。
ⅹ）反应离子刻蚀从背面刻蚀正面的氮化硅，暴露小电极使小电极悬空；得到所述电极板。
步骤2：赌片的制备
ⅰ）选择蓝宝石作为赌片基底，并在其表面溅射金属；
ⅱ）在溅射金属的赌片基底上光刻图形化，画出四块长方形电极区域；
ⅲ）使用对应金属刻蚀溶液刻蚀金属；
ⅳ）光刻，蓝宝石中央位置刻蚀出一个通透长方形，用于电极板的组装；
ⅴ）光刻，在步骤ⅱ）所形成的四个长方形电极上分别刻蚀四个圆孔用于穿过金属导线，连接电极板上的四个电极；所述赌片制得；
步骤3：组装
ⅰ）将电极板插入赌片中央刻蚀出的通透长方形中，并用金属导线焊接；得到所述用于透射电子显微镜样品杆的多电极。
所述溅射金属为铬/金或钛/金。
所述金属刻蚀溶液为去金液、去铬液或去钛液。
本发明的有益效果：突破传统电学样品杆只有两电极的局限（不包括探针），提供了一种四电极的制备方法。使得其他一些需要用到多电极测量的手段可以在透射电子显微镜内实施。拓宽了原位电镜对材料领域的电学研究。
附图说明
图1为多电极电极板制备工艺流程图；
图2为赌片示意图；
图3为多电极电极板俯视示意图；
图4为赌片与多电极电极板组装示意图；
图5为多电极电极板的光学图片。
图中：1-硅片；2-氮化硅；3-金属；4-光刻胶；5-电极圆孔；6-通透长方形；7-赌片；8-待测样品；9-电极板；10-赌片电极圆孔。
具体实施方式
下面结合附图及实施例，对本发明作进一步的详细描述。实施本发明的过程、条件、实验方法等，除以下专门提及的内容之外，均为本领域的普遍知识和公知常识，本发明没有特别限制内容。
实施例
参阅图1，本发明包括：
1）电极板的制备
步骤一：在硅片1双面淀积300纳米的氮化硅2，作为保护层。
步骤二：在淀积有保护层硅片的一面溅射铬/金3，铬:5-10nm,金：50-60nm，为区分步骤一提到的双面，步骤二溅射的面称为正面。
步骤三：在步骤二的基础上，使用传统光刻工艺（表面烘干，涂HMDS，涂胶4（胶种：9920）），前烘，曝光，显影（1分钟），扫底膜（30秒），固胶（140摄氏度，1分钟））正面光刻图形化，刻蚀出电极的形状。
步骤四：使用去金液刻蚀金，刻蚀20秒，再放入去铬液中，刻蚀30秒。
步骤五：放入丙酮浸泡15分钟去胶，此时大电极成型。
步骤六：在大电极上使用电子束光刻刻出四个小电极的形状，并用离子束刻蚀电极，此时小电极成型，在中间较短的两个小电极上以相同工艺光刻、分别刻蚀电极圆孔5。
步骤七：背面光刻（胶种9920），对准曝光，根据光刻的位置可以确定小电极露出的距离。
步骤八：反应离子刻蚀氮化硅，直至刻穿背面氮化硅。
步骤九：使用浓度为33%的氢氧化钾溶液在80摄氏度下湿法刻蚀5小时腐蚀硅。
步骤十：反应离子刻蚀从背面刻蚀正面的氮化硅，暴露小电极使小电极悬空，得到所述电极板9。
2）赌片的制备
步骤一：选择厚度为0.3毫米的2寸蓝宝石作为基底，切片制成长为4毫米、宽为2.4毫米的长方体，并在其表面溅射铬/金。
步骤二：在步骤一的基础上光刻图形化，画出四块长1.4毫米、宽1毫米的长方形电极区域，四个长方形水平相邻0.2毫米垂直相邻0.4毫米，如图2所示。
步骤三：使用去金液和去铬液刻蚀金和铬。
步骤四：光刻，蓝宝石中央位置刻蚀出一个通透长方形6，用于电极板9的组装，如图2所示。
步骤五：光刻，在所形成的四个长方形电极上分别刻蚀四个直径0.4毫米的圆孔10用于穿过金属导线，连接电极板9上的四个电极，如图2所示。
3）组装
步骤一：将电极板9（如图3所示）插入赌片7中央刻蚀出来的通透长方形6中，并用金属导线连接电极：电极板9上较长的电极分别连在赌片7上面的两个电极上，电极板9上较短的两个电极用金属线穿过两个短电极上的圆孔5与赌片下方的两个电极相连，如图4所示。
图5是所制作的电极板9的光学照片，相邻电极间距在25微米到55微米之间。
在样品测试的过程中同时可以使用探针进行所需操作。