本发明涉及电子新材料这一技术领域，特别涉及到一种电磁屏蔽用磁性材料的制备方法。
背景技术
磁性材料是能对磁场作出某种方式反应的材料。按照物质在外磁场中表现出来磁性的强弱，可将其分为抗磁性物质、顺磁性物质、铁磁性物质、反铁磁性物质和亚铁磁性物质。大多数材料是抗磁性或顺磁性的，它们对外磁场反应较弱。铁磁性物质和亚铁磁性物质是强磁性物质，通常所说的磁性材料即指强磁性材料。对于磁性材料来说，磁化曲线和磁滞回线是反映其基本磁性能的特性曲线。铁磁性材料一般是fe，co，ni元素及其合金，稀土元素及其合金，以及一些mn的化合物。磁性材料按照其磁化的难易程度，一般分为软磁材料及硬磁材料。实验表明，任何物质在外磁场中都能够或多或少地被磁化，只是磁化的程度不同。根据物质在外磁场中表现出的特性，物质可分为五类：顺磁性物质，抗磁性物质，铁磁性物质，亚铁磁性物质，反磁性物质。根据分子电流假说，物质在磁场中应该表现出大体相似的特性，但在此告诉我们物质在外磁场中的特性差别很大。
随着现代高新技术的发展，电磁波引起的电磁干扰(emi)和电磁兼容(emc)问题日益严重，不但对电子仪器、设备造成干扰与损坏，影响其正常t作，严重制约我国电子产品和设备的国际竞争力，而且也会污染环境，危害人类健康；另外电磁波泄漏也会危及国家信息安全和军事核心机密的安全。特别是作为新概念武器的电磁脉冲武器已经取得实质性的突破，能对电子仪器设备、电力系统等进行直接打击，造成信息系统等的暂时失效或永久损坏，其投送方式多样，破坏力极强，而且强大的电磁脉冲对人体也能造成损害，使人神经紊乱、行为失控等。因此，探索高效的电磁屏蔽材料，防止电磁波引起的电磁干扰和电磁兼容问题，对于提高电子产品和设备的安全可靠性，提升国际竞争力，防止电磁脉冲武器的打击，确保信息通信系统、网络系统、传输系统、武器平台等的安全畅通均具有重要的意义。
技术实现要素：
为了解决上述技术问题，本发明公开了一种电磁屏蔽用磁性材料的制备方法，该工艺将氯化钴、氧化锰、氧化镍组合的磁性材料和氧化镁、碳化硼、氧化铝、氧化铜、尖晶石、硅藻土组成的非磁性材料分别经过湿法球磨及冷冻干燥处理后再加入2-氨基-对苯二甲酸、甲醇、丙烯晴、甲苯、二甲基亚砜、稳定剂反应等原料，然后分别经过梯度熔炼、双螺杆挤出、铸模、液氮急速冷却、冷冻固化、氮气吹干、高温水蒸气洗涤、自然晾干等步骤制备得到电磁屏蔽用磁性材料。制备而成的电磁屏蔽用磁性材料，其使用寿命长，电磁性能好，可以满足行业内的多种需求。
技术方案：为了解决上述问题，本发明公开了一种电磁屏蔽用磁性材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将由氯化钴3-7份、氧化锰5-9份、氧化镍2-5份组合的磁性材料混合物及由氧化镁1-5份、碳化硼2-6份、氧化铝3-8份、氧化铜1-3份、尖晶石1-3份、硅藻土2-4份组成的非磁性材料混合物分别混合均匀，分别加入湿式球磨机中磨制10-24小时，得到的磁性粉末和非磁性粉末混合物分别过筛分选；
(2)将步骤(1)得到的磁性粉末混合物和非磁性粉末混合物分别进行冷冻干燥处理，得到的磁性产物和非磁性产物于-80℃保存备用；
(3)将2-氨基-对苯二甲酸3-9份、甲醇2-7份、丙烯晴3-6份、甲苯1-2份、二甲基亚砜3-6份、稳定剂2-5份，混合，加入至电弧炉内，进行熔炼反应，温度升高至200℃，保温反应30-90分钟，自然降温至150℃以下后加入步骤(2)中的磁性产物和非磁性产物，搅拌均匀后升温至220-225℃，同时电弧炉内抽真空，持续反应2-5小时，然后降温至80-85℃，保温24-36小时，备用；
(4)将步骤(3)的产物注入平行双螺杆挤出机中进行熔融、挤出至模具；
(5)在冷冻室内向步骤(4)的铸件喷洒液氮，使其急速冷却，然后在冷冻室内冷冻固化5-10小时；
(6)取出步骤(5)的冷冻铸件，然后用氮气吹干，然后用高温水蒸气进行冲洗、自然晾干然后包装，即得成品。
优选地，所述步骤(1)中湿式球磨的参数为球料比为98：1，球磨介质为乙二醇，球磨转速1500转/分钟。
优选地，所述步骤(2)中冷冻干燥参数为冷冻温度-30℃，冷冻压强25pa,冷冻时间2小时。
优选地，所述步骤(3)中的稳定剂选自2-乙基己酸镉、月桂酸钡、环烷酸锌、二月桂酸二丁基锡中的一种或几种。
优选地，所述步骤(3)中的真空压强为50pa以下。
优选地，所述步骤(4)中的双螺杆挤出机参数为螺杆温度为220-260℃，螺杆转速为500转/分钟。
优选地，所述步骤(6)中的高温水蒸气温度为280-300℃。
本发明与现有技术相比，其有益效果为：
(1)本发明的电磁屏蔽用磁性材料的制备方法将氯化钴、氧化锰、氧化镍组合的磁性材料和氧化镁、碳化硼、氧化铝、氧化铜、尖晶石、硅藻土组成的非磁性材料分别经过湿法球磨及冷冻干燥处理后再加入2-氨基-对苯二甲酸、甲醇、丙烯晴、甲苯、二甲基亚砜、稳定剂反应等原料，然后分别经过梯度熔炼、双螺杆挤出、铸模、液氮急速冷却、冷冻固化、氮气吹干、高温水蒸气洗涤、自然晾干等步骤制备得到电磁屏蔽用磁性材料。制备而成的电磁屏蔽用磁性材料，其使用寿命长，电磁性能好，可以满足行业内的多种需求。
(2)本发明的电磁屏蔽用磁性材料原料易得、工艺简单，适于大规模工业化运用，实用性强。
具体实施方式
实施例1
(1)将由氯化钴3份、氧化锰5份、氧化镍2份组合的磁性材料混合物及由氧化镁1份、碳化硼2份、氧化铝3份、氧化铜1份、尖晶石1份、硅藻土2份组成的非磁性材料混合物分别混合均匀，分别加入湿式球磨机中磨制10小时，得到的磁性粉末和非磁性粉末混合物分别过筛分选，其中湿式球磨的参数为球料比为98：1，球磨介质为乙二醇，球磨转速1500转/分钟；
(2)将步骤(1)得到的磁性粉末混合物和非磁性粉末混合物分别进行冷冻干燥处理，得到的磁性产物和非磁性产物于-80℃保存备用，其中冷冻干燥参数为冷冻温度-30℃，冷冻压强25pa,冷冻时间2小时；
(3)将2-氨基-对苯二甲酸3份、甲醇2份、丙烯晴3份、甲苯1份、二甲基亚砜3份、2-乙基己酸镉2份，混合，加入至电弧炉内，进行熔炼反应，温度升高至200℃，保温反应30分钟，自然降温至150℃以下后加入步骤(2)中的磁性产物和非磁性产物，搅拌均匀后升温至220-225℃，同时电弧炉内抽真空，真空压强为50pa以下，持续反应2小时，然后降温至80-85℃，保温24小时，备用；
(4)将步骤(3)的产物注入平行双螺杆挤出机中进行熔融、挤出至模具，其中双螺杆挤出机参数为螺杆温度为220℃，螺杆转速为500转/分钟；
(5)在冷冻室内向步骤(4)的铸件喷洒液氮，使其急速冷却，然后在冷冻室内冷冻固化5小时；
(6)取出步骤(5)的冷冻铸件，然后用氮气吹干，然后用高温水蒸气进行冲洗，高温水蒸气温度为280-300℃，然后自然晾干然后包装，即得成品。
实施例2
(1)将由氯化钴4份、氧化锰6份、氧化镍3份组合的磁性材料混合物及由氧化镁3份、碳化硼4份、氧化铝5份、氧化铜2份、尖晶石2份、硅藻土3份组成的非磁性材料混合物分别混合均匀，分别加入湿式球磨机中磨制15小时，得到的磁性粉末和非磁性粉末混合物分别过筛分选，其中湿式球磨的参数为球料比为98：1，球磨介质为乙二醇，球磨转速1500转/分钟；
(2)将步骤(1)得到的磁性粉末混合物和非磁性粉末混合物分别进行冷冻干燥处理，得到的磁性产物和非磁性产物于-80℃保存备用，其中冷冻干燥参数为冷冻温度-30℃，冷冻压强25pa,冷冻时间2小时；
(3)将2-氨基-对苯二甲酸5份、甲醇3份、丙烯晴4份、甲苯1份、二甲基亚砜4份、月桂酸钡3份，混合，加入至电弧炉内，进行熔炼反应，温度升高至200℃，保温反应50分钟，自然降温至150℃以下后加入步骤(2)中的磁性产物和非磁性产物，搅拌均匀后升温至220-225℃，同时电弧炉内抽真空，真空压强为50pa以下，持续反应3小时，然后降温至80-85℃，保温28小时，备用；
(4)将步骤(3)的产物注入平行双螺杆挤出机中进行熔融、挤出至模具，其中双螺杆挤出机参数为螺杆温度为230℃，螺杆转速为500转/分钟；
(5)在冷冻室内向步骤(4)的铸件喷洒液氮，使其急速冷却，然后在冷冻室内冷冻固化6小时；
(6)取出步骤(5)的冷冻铸件，然后用氮气吹干，然后用高温水蒸气进行冲洗，高温水蒸气温度为280-300℃，然后自然晾干然后包装，即得成品。
实施例3
(1)将由氯化钴6份、氧化锰8份、氧化镍4份组合的磁性材料混合物及由氧化镁4份、碳化硼5份、氧化铝7份、氧化铜2份、尖晶石3份、硅藻土3份组成的非磁性材料混合物分别混合均匀，分别加入湿式球磨机中磨制20小时，得到的磁性粉末和非磁性粉末混合物分别过筛分选，其中湿式球磨的参数为球料比为98：1，球磨介质为乙二醇，球磨转速1500转/分钟；
(2)将步骤(1)得到的磁性粉末混合物和非磁性粉末混合物分别进行冷冻干燥处理，得到的磁性产物和非磁性产物于-80℃保存备用，其中冷冻干燥参数为冷冻温度-30℃，冷冻压强25pa,冷冻时间2小时；
(3)将2-氨基-对苯二甲酸8份、甲醇6份、丙烯晴5份、甲苯2份、二甲基亚砜5份、环烷酸锌4份，混合，加入至电弧炉内，进行熔炼反应，温度升高至200℃，保温反应70分钟，自然降温至150℃以下后加入步骤(2)中的磁性产物和非磁性产物，搅拌均匀后升温至220-225℃，同时电弧炉内抽真空，真空压强为50pa以下，持续反应4小时，然后降温至80-85℃，保温32小时，备用；
(4)将步骤(3)的产物注入平行双螺杆挤出机中进行熔融、挤出至模具，其中双螺杆挤出机参数为螺杆温度为240℃，螺杆转速为500转/分钟；
(5)在冷冻室内向步骤(4)的铸件喷洒液氮，使其急速冷却，然后在冷冻室内冷冻固化8小时；
(6)取出步骤(5)的冷冻铸件，然后用氮气吹干，然后用高温水蒸气进行冲洗，高温水蒸气温度为280-300℃，然后自然晾干然后包装，即得成品。
实施例4
(1)将由氯化钴7份、氧化锰9份、氧化镍5份组合的磁性材料混合物及由氧化镁5份、碳化硼6份、氧化铝8份、氧化铜3份、尖晶石3份、硅藻土4份组成的非磁性材料混合物分别混合均匀，分别加入湿式球磨机中磨制24小时，得到的磁性粉末和非磁性粉末混合物分别过筛分选，其中湿式球磨的参数为球料比为98：1，球磨介质为乙二醇，球磨转速1500转/分钟；
(2)将步骤(1)得到的磁性粉末混合物和非磁性粉末混合物分别进行冷冻干燥处理，得到的磁性产物和非磁性产物于-80℃保存备用，其中冷冻干燥参数为冷冻温度-30℃，冷冻压强25pa,冷冻时间2小时；
(3)将2-氨基-对苯二甲酸9份、甲醇7份、丙烯晴6份、甲苯2份、二甲基亚砜6份、二月桂酸二丁基锡5份，混合，加入至电弧炉内，进行熔炼反应，温度升高至200℃，保温反应90分钟，自然降温至150℃以下后加入步骤(2)中的磁性产物和非磁性产物，搅拌均匀后升温至220-225℃，同时电弧炉内抽真空，真空压强为50pa以下，持续反应5小时，然后降温至80-85℃，保温36小时，备用；
(4)将步骤(3)的产物注入平行双螺杆挤出机中进行熔融、挤出至模具，其中双螺杆挤出机参数为螺杆温度为260℃，螺杆转速为500转/分钟；
(5)在冷冻室内向步骤(4)的铸件喷洒液氮，使其急速冷却，然后在冷冻室内冷冻固化10小时；
(6)取出步骤(5)的冷冻铸件，然后用氮气吹干，然后用高温水蒸气进行冲洗，高温水蒸气温度为280-300℃，然后自然晾干然后包装，即得成品。
对比例1
(1)将由氯化钴3份、氧化锰5份、氧化镍2份组合的磁性材料混合物及由氧化镁1份、碳化硼2份、氧化铝3份、氧化铜1份、尖晶石1份、硅藻土2份组成的非磁性材料混合物分别混合均匀，分别加入湿式球磨机中磨制10小时，得到的磁性粉末和非磁性粉末混合物分别过筛分选，其中湿式球磨的参数为球料比为98：1，球磨介质为乙二醇，球磨转速1500转/分钟；
(2)将2-氨基-对苯二甲酸3份、甲醇2份、丙烯晴3份、甲苯1份、二甲基亚砜3份、2-乙基己酸镉2份，混合，加入至电弧炉内，进行熔炼反应，温度升高至200℃，保温反应30分钟，自然降温至150℃以下后加入步骤(1)中的磁性产物和非磁性产物，搅拌均匀后升温至220-225℃，同时电弧炉内抽真空，真空压强为50pa以下，持续反应2小时，然后降温至80-85℃，保温24小时，备用；
(3)将步骤(2)的产物注入平行双螺杆挤出机中进行熔融、挤出至模具，其中双螺杆挤出机参数为螺杆温度为220℃，螺杆转速为500转/分钟；
(4)在冷冻室内向步骤(3)的铸件喷洒液氮，使其急速冷却，然后在冷冻室内冷冻固化5小时；
(5)取出步骤(4)的冷冻铸件，然后用氮气吹干，然后用高温水蒸气进行冲洗，高温水蒸气温度为280-300℃，然后自然晾干然后包装，即得成品。
对比例2
(1)将由氯化钴7份、氧化锰9份、氧化镍5份组合的磁性材料混合物及由氧化镁5份、碳化硼6份、氧化铝8份、氧化铜3份、尖晶石3份、硅藻土4份组成的非磁性材料混合物分别混合均匀，分别加入湿式球磨机中磨制24小时，得到的磁性粉末和非磁性粉末混合物分别过筛分选，其中湿式球磨的参数为球料比为98：1，球磨介质为乙二醇，球磨转速1500转/分钟；
(2)将步骤(1)得到的磁性粉末混合物和非磁性粉末混合物分别进行冷冻干燥处理，得到的磁性产物和非磁性产物于-80℃保存备用，其中冷冻干燥参数为冷冻温度-30℃，冷冻压强25pa,冷冻时间2小时；
(3)将2-氨基-对苯二甲酸9份、甲醇7份、丙烯晴6份、甲苯2份、二甲基亚砜6份、二月桂酸二丁基锡5份，混合，加入至电弧炉内，进行熔炼反应，温度升高至200℃，保温反应90分钟，自然降温至150℃以下后加入步骤(2)中的磁性产物和非磁性产物，搅拌均匀后升温至220-225℃，同时电弧炉内抽真空，真空压强为50pa以下，持续反应5小时，然后降温至80-85℃，保温36小时，备用；
(4)将步骤(3)的产物注入平行双螺杆挤出机中进行熔融、挤出至模具，其中双螺杆挤出机参数为螺杆温度为260℃，螺杆转速为500转/分钟；
(5)将步骤(4)的铸件在室温自然固化10小时；
(6)向步骤(5)的铸件，然后用氮气吹干，然后用高温水蒸气进行冲洗，高温水蒸气温度为280-300℃，然后自然晾干然后包装，即得成品。
将实施例1-4和对比例1-2的制得的电磁屏蔽用磁性材料分别进行磁通密度、初始磁导率、最高工作温度这几项性能测试，测试结果见表1。
表1
本发明的电磁屏蔽用磁性材料的制备方法将氯化钴、氧化锰、氧化镍组合的磁性材料和氧化镁、碳化硼、氧化铝、氧化铜、尖晶石、硅藻土组成的非磁性材料分别经过湿法球磨及冷冻干燥处理后再加入2-氨基-对苯二甲酸、甲醇、丙烯晴、甲苯、二甲基亚砜、稳定剂反应等原料，然后分别经过梯度熔炼、双螺杆挤出、铸模、液氮急速冷却、冷冻固化、氮气吹干、高温水蒸气洗涤、自然晾干等步骤制备得到电磁屏蔽用磁性材料。制备而成的电磁屏蔽用磁性材料，其使用寿命长，电磁性能好，可以满足行业内的多种需求。本发明的电磁屏蔽用磁性材料原料易得、工艺简单，适于大规模工业化运用，实用性强。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。