一种含Y的易切削烧结永磁体及其制备方法与流程

本发明属于稀土永磁材料技术领域，尤其涉及一种低成本、易切削的含y烧结永磁及其制备方法。

背景技术：

nd-fe-b永磁凭借优异的磁性能，被称为“磁王”，广泛应用于航空航天、风力发电、节能家电、电子电器以及新能源汽车等领域。并且随着制造技术的不断进步和人们环保意识的提升，在节能环保、新能源、新能源汽车三大领域备受市场瞩目，成为实现“中国制造2025”发展规划的关键材料，其用量以每年10-20%的速度快速增长，表现出良好的前景。

对于磁体而言，除磁性能以外，切削性能也是评判其优劣的重要指标。而烧结nd-fe-b永磁属于脆性材料，在切削过程中容易掉边掉角，甚至开裂，影响了磁体服役稳定性，增加了制造成本。因此，改善磁体的切削性能不仅能有效减少切削所消耗的时间，避免切削过程对刀具造成的损耗，同时也能保证切削磁体表面的质量，减少了切学过程中崩边、掉角等现象的发生率，提升了生产效率，节约了制造成本。通常可采用采用适合的金属切削液来提升时的进刀量，但是更加直有效的方式是通过元素添加来改善磁体自身的切削性能，如向永磁合金中添加适量的ti或者nb，但这类也会引起磁性能的显著降低。

高丰度稀土y主要贮藏于中国南方高钇或中钇富铕型稀土矿中，其价格相对低廉。并且受到y2fe14b自身內禀性能的影响，y的取代会导致磁体磁性能的降低，在专利cn101834045a及专利cn102360655a中也有提及，但是上述专利着重介绍y取代后磁性能，而未对切削加工性能进行描述。此外，随着技术工艺不断成熟，通过控制y元素取代量，优化工艺参数可避免y取代后磁性能的锐减，同时实现磁体切削性能有效提升。

技术实现要素：

本发明的目的之一在于提供一种含y的易切削烧结永磁体，在不明显降低磁性能的情况下，提升磁体自身切削加工性能；本发明的另一个目的在于提供一种含y的易切削烧结永磁体的制备方法，运用小粒径、低氧含量的制备技术实现磁体的稳定、批量化生产，降低制造成本。

为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：

一种含y的易切削烧结永磁体，其组成按质量百分比表示为(re1-xyx)a(fe1-ymy)100-a-bbb，其中，0≤x≤0.1，0≤y≤0.2，28.5≤a≤32.5，0.8≤b≤1.2。re为la、ce、pr、nd、gd、tb、dy、ho元素中的一种或几种，m为zn、ga、co、cu、al、nb、sn、mn元素中的一种或几种。

本发明中高丰度稀土y的使用，有利于改善轻重稀土使用失衡的现状，并在一定程度上降低磁体制造成本。尽管y的添加不利于磁性能提升，但通过含量的控制，不仅能降低其添加对于磁性能的损耗，还能改善其切削性能，减少磁体加工过程中崩边掉角现象，增加了成品率。

进一步地，本发明的上述合金成分中，高丰度稀土y的取代量范围：0.05≤x＜0.1。在磁体中添加高丰度稀土y可以降低原料成本，但过多的添加则引起磁性能的降低，因此，需避免磁体中y取代量过高造成的磁性能大幅下降，但也需保证一定的y取代量，最大化改善磁体的切削性能。

所述磁体制备方法包括以下几个步骤制备：

（1）真空速凝：按照质量百分比称量原料，并在真空熔炼炉进行熔炼，当炉内真空度需达到8×10^-3pa再通入高纯氩气，在炉内压力在-0.06mpa时进行浇注，误差＜±0.02mpa，浇注时的线速度为4m/s，熔融合金液经过水冷铜辊快速冷却制得厚度为0.1~0.5mm的速凝薄片。

（2）氢破碎：将速凝薄片放入氢碎炉吸氢1~2h，随后在560~600^oc下保温6~8h，随后冷却至室温制得颗粒尺寸1~3mm的氢破碎粉末。

（3）气流磨：向氢破碎粉末中加入抗氧化剂及润滑剂，添加量1~5ml/kg，并通过气流磨将其细化至粒度为1~2.2μm的超细磁粉，气流磨过程中分选轮转速控制在3600~4000r/min，氧含量＜360ppm。

（4）取向压制成型：在惰性气体保护下，对磁粉施加1~2t的磁场并将其压制成块，取向成型过程中粉料仓氧含量＜360ppm。随后块体真空封装并放入冷等静压机，压制压力为150~200mpa的，压制时间为0.01~3h，等静压后坯体密度为5.1~5.5g/cm³。

（5）真空烧结：将压制好的块体放入烧结炉，在高真空环境下分级升温，温度400~800^oc范围内保温1~3h脱氢处理，脱氢阶段升温速率＜2^oc/min；随后在温度980~1040^oc下保温2~5h，烧结阶段升温速率＜0.3^oc/min，烧结温度需精确控制，其误差＜±1^oc；而后将烧结试样随炉缓慢冷却。

（6）回火处理：将烧结试样在800~900^oc和450~550^oc进行回火处理。时间1~3h。

上述制备步骤（3）中制得的粉末粒度在1~2.2μm。采用超细粉末进行压制烧结，令含y磁体在烧结后仍保持有较为细小的晶粒，不仅具有优异的磁性能和力学性能，还有利于降低烧结温度，抑制晶粒长大现象，降低磁体烧结成本。

上述制备步骤（4）中严格控制制备环境中的含氧量，令其低于360ppm，制备易切削烧结永磁体。磁体所用超细磁粉，由于粒径细小，表面活性能较高，极易氧化，不利于烧结磁体性能的提升，故若配合低氧的制备环境，可避免粉末氧化损害烧结磁体磁性能。

上述制备步骤（5）中采用分级升温，温度400~800^oc范围内保温1~3h脱氢处理，随后在温度980~1040^oc下保温2~5h，并随炉冷却处理。适当脱氢处理有利于消除磁体内部残余的氢，改善磁性能，而充分的烧结则有利于磁体的致密化，保证磁体的剩磁。此外，通过随炉缓慢冷却，可消除磁体内部残余应力，提升磁体力学性能以及切削效率。

上述制备步骤（5）中需精确控制烧结温度，误差＜±1^oc。由于y的添加会缩减磁体的烧结区间，因此温度误差对于烧结的影响更加显著，需要通过精确控温来保证烧结温度的精准性。

与现有技术比，本发明的有益效果在于：

（1）本发明使用高丰度稀土y部分取代nd-fe-b磁体中的nd，提升了y的使用量，使稀土资源得到有效利用，降低了磁体的制造成本。

（2）通过调控制备工艺及y取代量，使磁体在保有磁性能的同时自身切削特性得以改善，且该发明适用于批量化生产。

（3）较传统单合金法粉末具有更细的粒度（1~2.2μm），这也对制备环境提出了更高的要求（含氧量＜360ppm），有效避免了制备过程中超细粉体的氧化，提升了磁性能；超细磁粉也降低了磁体烧结温度（10~60^oc），节约生产时对能源消耗。

附图说明

图1为本发明实施例1中的烧结磁体磁性能图。

图2为本发明对比例1中的烧结磁体磁性能图。

图3为本发明对比例2中的烧结磁体磁性能图。

图4为本发明对比例3中的烧结磁体磁性能图。

图5为本发明实施例2中的烧结磁体磁性能图。

图6为本发明对比例4中的烧结磁体磁性能图。

图7为本发明对比例5中的烧结磁体磁性能图。

图8为本发明对比例6中的烧结磁体磁性能图。

图9为本发明对比例7中的烧结磁体磁性能图。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明进行进一步的详细描述，给出的实施例仅为了阐明本发明，而不是为了限制本发明的范围。

实施例1：

（1）按质量百分比配制nd31.5(fe0.9co0.07cu0.03)67.5b1.0原料，并经过真空熔炼制得厚度为0.1~0.5mm的速凝薄片。

（2）将速凝薄片放入氢碎炉吸氢2h，随后在580^oc下保温6h，随后冷却至25^oc得到颗粒尺寸1~3mm的氢破碎粉末。

（3）按3ml/kg的比例向粉末中添加抗氧化剂及润滑剂进行气流磨，气流磨过程中氧含量不高于360ppm，分选轮转速为3600r/min，最终粉末粒度为1~2.2μm，平均粉末力度约1.2μm。

（4）在惰性气体保护下（氧含量＜360ppm），对磁粉施加2t的磁场并压制成块。随后在180mpa的压力下冷等静压0.5h。

（5）高真空环境下分级升温（升温速率＜2^oc/min），在450、650、750^oc分别保温1h；随后在温度1030^oc下保温5h（升温速率＜0.3^oc/min，误差＜±1^oc）；而后试样随炉缓慢冷却。

（6）将烧结试样在860^oc和480^oc进行回火处理，时间分别为2h。

将上述制备得到的试样加工成直径d为18.7mm的圆柱，并采用nim-2000hf稀土永磁标测量装置进行磁性能检测，性能如图1所示。将7支圆柱按2:3:2的形式依次堆叠并用胶水粘结，随后送入切片机进行切割，切割速率如表1所示。

表1.不同y含量的烧结磁体切削速率。

对比例1：

按质量百分比配制(nd0.95y0.05)31.5(fe0.9co0.07cu0.03)67.5b1.0原料。如实施例1所示，经过真空熔炼，制粉，成型，烧结制得直径d为18.7mm的圆柱。并采用nim-2000hf稀土永磁标测量装置进行磁性能检测，性能如图2所示。将7支圆柱按2:3:2的形式依次堆叠并用胶水粘结，随后送入切片机进行切割，切割速率如表1所示。

对比例2：

按质量百分比配制(nd0.9y0.1)31.5(fe0.9co0.07cu0.03)67.5b1.0原料。如实施例1所示，经过真空熔炼，制粉，成型，烧结制得直径d为18.7mm的圆柱。并采用nim-2000hf稀土永磁标测量装置进行磁性能检测，性能如图3所示。将7支圆柱按2:3:2的形式依次堆叠并用胶水粘结，随后送入切片机进行切割，切割速率如表1所示。

对比例3：

按质量百分比配制(nd0.85y0.15)31.5(fe0.9co0.07cu0.03)67.5b1.0原料。如实施例1所示，经过真空熔炼，制粉，成型，烧结制得直径d为18.7mm的圆柱。并采用nim-2000hf稀土永磁标测量装置进行磁性能检测，性能如图4所示。将7支圆柱按2:3:2的形式依次堆叠并用胶水粘结，随后送入切片机进行切割，切割速率如表1所示。

通过实施例1与对比例1~3的磁性能结果可以看出，通过调控稀土y的取代量可以避免磁体磁性能的衰减。当y取代量x=0.05时，磁性能与不含y元素的磁体没有太大差异，但随着y取代量的提升，超过0.1时磁性能严重衰减。y的取代还能改善磁体的切削性能，尤其在y取代量x=0.05时改善效果最为明显。

实施例2：

按质量百分比配制(nd0.89dy0.02ho0.04y0.05)30.5(fe0.89zr0.06al0.04cu0.02)68.5b1.0磁体原料。并按照实施例1的制备方法制得直径d为18.7mm的圆柱。制得的磁体采用nim-2000hf稀土永磁标测量装置进行磁性能检测，性能如图5所示。将7支圆柱按2:3:2的形式依次堆叠并用胶水粘结，随后送入切片机进行切割，切割速率如表2所示。

表2.不同工艺的(nd0.89dy0.02ho0.04y0.05)30.5(fe0.89zr0.06al0.04cu0.02)68.5b1.0烧结磁体的切削速率。

对比例4：

按实施例2相同的质量百分比配制烧结磁体原料。并按照实施例1的制备方法制得直径d为18.7mm的圆柱。不同之处在于：步骤（3）中的平均粉末粒度2.2μm。制得的磁体采用nim-2000hf稀土永磁标测量装置进行磁性能检测，性能如图6所示。将7支圆柱按2:3:2的形式依次堆叠并用胶水粘结，随后送入切片机进行切割，切割速率如表2所示。

对比例5：

按实施例2相同的质量百分比配制烧结磁体原料。并按照实施例1的制备方法制得直径d为18.7mm的圆柱。不同之处在于：步骤（3）中的平均粉末粒度3.3μm。制得的磁体采用nim-2000hf稀土永磁标测量装置进行磁性能检测，性能如图7所示。将7支圆柱按2:3:2的形式依次堆叠并用胶水粘结，随后送入切片机进行切割，切割速率如表2所示。

对比例6：

按实施例2相同的质量百分比配制烧结磁体原料。并按照实施例1的制备方法制得直径d为18.7mm的圆柱。不同之处在于：步骤（3）中的氧含量控制在550ppm。制得的磁体采用nim-2000hf稀土永磁标测量装置进行磁性能检测，性能如图8所示。将7支圆柱按2:3:2的形式依次堆叠并用胶水粘结，随后送入切片机进行切割，切割速率如表2所示。

对比例7：

按实施例2相同的质量百分比配制烧结磁体原料。并按照实施例1的制备方法制得直径d为18.7mm的圆柱。不同之处在于：步骤（5）中的升温速度为0.5^oc/min，烧结温度的误差＜±2^oc。制得的磁体采用nim-2000hf稀土永磁标测量装置进行磁性能检测，性能如图9所示。将7支圆柱按2:3:2的形式依次堆叠并用胶水粘结，随后送入切片机进行切割，切割速率如表2所示。

由实施例2与对比例4、5、6、7的结果可以看出，

在控制y的取代量的前提下，气流磨过程中制得的粉末粒度、氧含量的控制、烧结升温速度以及温度误差的控制，是提高烧结磁体的磁性能的重要考虑因素，可通过严格把控制备过程中的上述方法，即可得到磁性能与切削性能都优异的烧结磁体。

虽然本发明已以实施例公开如上，但其并非用以限定本发明的保护范围，任何熟悉该项技术的技术人员，在不脱离本发明的构思和范围内所作的更动与润饰，均应属于本发明的保护范围。