本发明涉及一种低损耗磁性材料的制备方法,属于磁性材料制备领域。
背景技术：
目前，磁性元器件是汽车电子技术中的关键部件，在汽车上具有广泛的应用，如汽车安全及信息系统、电子控制单元、车载多媒体系统、能量传输系统等。应用于汽车电子技术的磁性元器件主要由软磁铁氧体材料、金属软磁材料、钕铁硼稀土永磁材料制成。汽车不断朝着轻量化、智能化、电气化的方向发展，对磁性材料的要求也越来越高。普通的金属磁芯材料功耗较高，特别是在直流叠加很大、电压较低的多种应用场合缺点更为明显。像车用变压器线圈产品铁氧体磁心材料，为了使之在外界气温变化和发动机室发热等恶劣温度条件下也能起作用，除了要求在高温下功耗低外，还要求在高温条件下能保持很高的饱和磁通密度(bs)。
技术实现要素：
本发明的目的在于提供一种低损耗磁性材料的制备方法，该方法在优化条件下制备出的材料具有优异的磁通密度和较低的功耗。
一种低损耗磁性材料的制备方法，该方法包括以下步骤：
步骤1、将90gfe2o3、30gnio、40gzno混合投入到熔炼炉中,加热到800℃,使其熔化为熔体,接着用气体载体将10gsio2、3gco3o4和5gmno加入到熔体中,保持恒温搅拌10min；
步骤2、接着将温度调整至850℃,对熔炼炉中吹氩气对混合熔体精炼12min,并除去液面浮渣,获得混合熔体；
步骤3、将混合熔体送入中频炉中,在充满氮气的环境中升温至1300℃，保持恒温搅拌8min；
步骤4、将上述物料送入喷射成型设备中,调节合金液的温度为1000℃,使合金液流入雾化器,用高压雾化后沉积形成铸片；
步骤5、铸片装入氢碎炉，加热温度到80℃并保温，通入氮气流量为10ml/min，保持气体通入时间为30min；
步骤6、关闭氮气进气阀，接除加热，开始抽真空，并充氢气置换，置换10次；
步骤7、置换完毕通入氢气，铸片开始吸氢，吸氢结束后，进行脱氢，然后充氢气冷却出炉；
步骤8、将上述脱氢后的物料使用400型气流磨进行磨粉，粉料平均粒度为5μm；
步骤9、将上述粉料浸入a-1100硅烷偶联剂中进项表面改性处理，将改性后的粉料和粉料质量10%的硅酮树脂溶于二甲苯，搅拌均匀，150℃真空干燥1h；
步骤10、干燥完毕，将所得硅酮树脂绝缘包覆粉末早700mpa压力下压制成型，置于高纯氮气中，在600℃下退火1h得到最终的低损耗磁性材料。
有益效果：本发明提供了一种低损耗磁性材料的制备方法，通过将主组分氧化铁、氧化镍和氧化锌与辅料利用熔炼方法进行精炼，雾化器高压雾化后氢碎得到均匀分散获得晶粒细小、致密、成分均匀金属化合物。铸片均匀吸氢，可以通过合理的控制吸氢结束点而保持氢碎后颗粒的均匀度，相比之前工艺具有更高的磁性能，而硅酮树脂的包覆使得粉料形成表面绝缘层，降低样品的有效颗粒尺寸和涡流损耗，提高材料的电阻率。相比较于普通的磁性材料而言，在保持高磁性能的前提下，大幅降低了功率损耗。
具体实施方式
实施例1
一种低损耗磁性材料的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
步骤1、将90gfe2o3、30gnio、40gzno混合投入到熔炼炉中,加热到800℃,使其熔化为熔体,接着用气体载体将10gsio2、3gco3o4和5gmno加入到熔体中,保持恒温搅拌10min；
步骤2、接着将温度调整至850℃,对熔炼炉中吹氩气对混合熔体精炼12min,并除去液面浮渣,获得混合熔体；
步骤3、将混合熔体送入中频炉中,在充满氮气的环境中升温至1300℃，保持恒温搅拌8min；
步骤4、将上述物料送入喷射成型设备中,调节合金液的温度为1000℃,使合金液流入雾化器,用高压雾化后沉积形成铸片；
步骤5、铸片装入氢碎炉，加热温度到80℃并保温，通入氮气流量为10ml/min，保持气体通入时间为30min；
步骤6、关闭氮气进气阀，接除加热，开始抽真空，并充氢气置换，置换10次；
步骤7、置换完毕通入氢气，铸片开始吸氢，吸氢结束后，进行脱氢，然后充氢气冷却出炉；
步骤8、将上述脱氢后的物料使用400型气流磨进行磨粉，平均粒度为5μm的粉料；
步骤9、将粉料和粉料质量5%的硅酮树脂溶于二甲苯，搅拌均匀，150℃真空干燥1h；
步骤10、干燥完毕，将所得硅酮树脂绝缘包覆粉末在700mpa压力下压制成型，置于高纯氮气中，在600℃下退火1h得到最终的低损耗磁性材料。
实施例2
步骤1、将70gfe2o3、30gnio、40gzno混合投入到熔炼炉中,加热到800℃,使其熔化为熔体,接着用气体载体将10gsio2、3gco3o4和5gmno加入到熔体中,保持恒温搅拌10min；其余步骤同实施例1。
实施例3
步骤1、将50gfe2o3、30gnio、40gzno混合投入到熔炼炉中,加热到800℃,使其熔化为熔体,接着用气体载体将10gsio2、3gco3o4和5gmno加入到熔体中,保持恒温搅拌10min；其余步骤同实施例1。
实施例4
步骤1、将30gfe2o3、30gnio、40gzno混合投入到熔炼炉中,加热到800℃,使其熔化为熔体,接着用气体载体将10gsio2、3gco3o4和5gmno加入到熔体中,保持恒温搅拌10min；其余步骤同实施例1。
实施例5
步骤1、将90gfe2o3、20gnio、40gzno混合投入到熔炼炉中,加热到800℃,使其熔化为熔体,接着用气体载体将10gsio2、3gco3o4和5gmno加入到熔体中,保持恒温搅拌10min；其余步骤同实施例1。
实施例6
步骤1、将90gfe2o3、10gnio、40gzno混合投入到熔炼炉中,加热到800℃,使其熔化为熔体,接着用气体载体将10gsio2、3gco3o4和5gmno加入到熔体中,保持恒温搅拌10min；其余步骤同实施例1。
实施例7
步骤1、将90gfe2o3、30gnio、30gzno混合投入到熔炼炉中,加热到800℃,使其熔化为熔体,接着用气体载体将10gsio2、3gco3o4和5gmno加入到熔体中,保持恒温搅拌10min；其余步骤同实施例1。
实施例8
步骤1、将90gfe2o3、30gnio、20gzno混合投入到熔炼炉中,加热到800℃,使其熔化为熔体,接着用气体载体将10gsio2、3gco3o4和5gmno加入到熔体中,保持恒温搅拌10min；其余步骤同实施例1。
实施例9
步骤1、将90gfe2o3、30gnio、10gzno混合投入到熔炼炉中,加热到800℃,使其熔化为熔体,接着用气体载体将10gsio2、3gco3o4和5gmno加入到熔体中,保持恒温搅拌10min；其余步骤同实施例1。
实施例10
树脂体为硅酮树脂与聚四氟乙烯，硅酮树脂与聚四氟乙烯比例为5:1，其余步骤与实施例1完全相同。
实施例11
树脂体为硅酮树脂与聚四氟乙烯，硅酮树脂与聚四氟乙烯比例为1:1，其余步骤与实施例1完全相同。
实施例12
树脂体为硅酮树脂与聚四氟乙烯，硅酮树脂与聚四氟乙烯比例为1:2，其余步骤与实施例1完全相同。
对照例1
与实施例1不同点在于：磁性材料制备步骤1中，主材料不再加入氧化镍，其余步骤与实施例1完全相同。
对照例2
与实施例1不同点在于：软磁材料制备步骤1中，主材料不再加入氧化锌，其余步骤与实施例1完全相同。
对照例3
与实施例1不同点在于：磁性材料制备步骤2中，co3o4和mno质量比5:3，其余步骤与实施例1完全相同。
对照例4
与实施例1不同点在于：磁性材料制备步骤2中，co3o4和mno质量比1:1，其余步骤与实施例1完全相同。
对照例5
与实施例1不同点在于：磁性材料制备步骤5中，将通入气体改为二氧化碳，流量不变，其余步骤与实施例1完全相同。
对照例6
与实施例1不同点在于：磁性材料制备步骤5中，将通入气体改为一氧化碳，流量不变，其余步骤与实施例1完全相同。
将实施例和对比例制备的h25*15*7.5mm软磁材料芯体用bhs测试仪测试饱和磁通密度bs，测试条件为1194a/m,25℃；100℃
实验结果表明制备的磁性材料具有优异的磁通密度和较高的电阻率，在测试条件一定时在fe2o3、nio、zno质量比为9:3：4时，其他配料固定，制备效果最好，与实施例1不同点在于，实施例2至实施例10分别改变主要原料fe2o3、nio、zno的用量和配比，不如实施例1的效果更好；对照例1至对照例2主材料不再加入氧化镍和氧化锌，其他步骤完全相同，饱和磁通密度明显降低，说明主组分中而这是不可缺少的；对照例3至对照例4改变辅料co3o4和mno质量比，效果依然不好，说明辅料的配比对饱和磁通密度影响也很大；对照例5至对照例6改变通入气体，说明中频炉熔炼气体氮气效果较好；
申请人发现，硅酮树脂中加入少量的聚四氟乙烯，整个磁性材料电阻率得到大幅度提高。硅酮树脂是一种甲硅烷氧基单元的有机聚硅氧烷，其包覆虽然使得粉料形成表面绝缘层，但由于硅酮树脂包覆膜撕扯强度低，脆性高，并且粉末附着性能弱，容易断裂脱落，
硅酮树脂与少量的聚四氟乙烯混合后在粉体表面其形成硅氟基骨架覆膜，强度变高，重要的是对于粉末的附着力也大大增强，不易脱落，使得磁性材料电阻率得到大幅度提高。