截取锥以及电感耦合等离子体质量分析装置的制作方法

本发明涉及用于等离子体质量分析装置等的、在圆锥状的构件的顶部形成有孔而成的截取锥以及具备这样的截取锥的电感耦合等离子体质量分析装置。

背景技术：

分析试样所含有的元素的装置之一有电感耦合等离子体质量分析装置(icp-ms:inductivelycoupledplasmamassspectrometer)(例如专利文献1)。电感耦合等离子体质量分析装置具有能够以ppt(partspertrillion＝一兆分之一)等级分析从锂到铀的较宽范围内的元素(其中，稀有气体等一部分元素除外)的特长，例如，用于对海水、河水等环境试样所含有的重金属元素进行定量。

在图1中，表示电感耦合等离子体质量分析装置100的主要部分结构。

电感耦合等离子体质量分析装置100具有：离子化部110，其利用电感耦合等离子体从试样生成原子离子，以及质量分析部130，其对生成的离子进行质量分离并检测。离子化部110具备配置于大致大气压的离子化室111的等离子体焰炬112。等离子体焰炬112由用于使利用雾化气雾化的液体试样流通的试样管、形成于该试样管的外周的等离子气体管、以及形成于该等离子气体管的外周的冷却气体管构成。在离子化部110，利用由从等离子气体管供给的氩气等原料气体生成的高温等离子体对从试样管喷雾的液体试样进行原子离子化。

质量分析部130具备真空腔131，该真空腔131具有从等离子体焰炬112侧依次具备真空度阶段性提高的第1真空室141、第2真空室142、以及第3真空室143的多级差动排气系统的结构。在第1真空室141的入口设有采样锥144。另外，在第1真空室141与第2真空室142之间设有截取锥145。在第2真空室142的内部配置有：离子透镜146，其用于使离子的飞行轨迹会聚；以及碰撞室147，其用于通过使离子与氦气等非活性气体碰撞来去除多原子离子等干涉离子。在第3真空室143配置有四极质量过滤器148(前杆和主杆)和检测器149。在等离子体焰炬112生成的原子离子通过采样锥144和截取锥145而运动方向一致，成形为细径的离子束，之后利用四极质量过滤器148进行质量分离并且由检测器149进行检测。

在等离子体焰炬112的顶端部，6,000k～10,000k的高温的等离子体被发射出，其一部分沿着采样锥144的外周面传递。另外，向采样锥144照射的高温等离子体的一部分穿过形成于该采样锥144的顶部的孔而进入第1真空室141，沿着截取锥145的外周面传递。像这样，采样锥144、截取锥145的整体被加热而变为高温，因此利用将冷却水在内部流通的冷却块安装于基部等方法使采样锥141和截取锥145冷却，从而防止它们熔化。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本特开平10-40857号公报

技术实现要素：

发明要解决的问题

穿过采样锥144的等离子体和试样的一部分成为超音速流，进行绝热膨胀。之后，还穿过形成于截取锥145的顶部的孔而向第2真空室142入射。形成于采样锥144的顶部的孔的大小为例如直径1.0mm左右。另外，形成于截取锥145的顶部的孔的径为例如直径0.5mm左右。在试样穿过截取锥145的孔时，在该孔的附近试样的一部分由截取锥145冷却。由此，离子化的试样的一部分去离子化，作为固体在截取锥145的表面析出。特别的是，如果浓度高的试样被冷却，则在截取锥145的表面的析出量会在更短时间内增加。其结果为，截取锥145的顶部的孔被堵塞，离子向质量分析部130的导入效率显著降低。例如，在以稀释海水而得到的溶液为基础制备的试样的情况下，会析出较多的氯化钠、镁盐。

本发明要解决的课题在于，在电感耦合等离子体质量分析装置中，防止盐等在形成于截取锥的顶部的孔的附近析出。

用于解决问题的方案

为了解决上述课题而完成的本发明的截取锥的特征在于，

在外周面或/和内周面具有沿周向形成的槽部。

本发明的截取锥是假定使用于电感耦合等离子体质量分析装置的截取锥。电感耦合等离子体质量分析装置具备：离子源，其具有利用电感耦合等离子体从试样生成原子离子的等离子体焰炬；以及质量分离部，其对生成的原子离子进行质量分离并检测。离子源设于大气压空间，质量分离部设于真空腔的内部，该真空腔具有由分隔壁划分开且朝向后段侧而真空度阶段性提高的多个真空室。在真空腔的入口侧设有用于使在离子源生成的原子离子成形为细径的离子束的采样锥。本发明的截取锥设于位于采样锥的后段的分隔壁。穿过采样锥的高温的等离子体照射于截取锥的外周面。为了防止由于高温等离子体的热而截取锥熔化，利用冷却水在内部流通的冷却块从基部侧(分隔壁侧)对截取锥进行冷却。或者也存在利用真空腔的外部的大气经由分隔壁进行冷却(空气冷却)的情况。在任一情况下，由于高温等离子体的照射而赋予截取锥的热都会向截取锥的基部侧传递。

本发明的截取锥在如下方面具有特征，即：在其外周面或/和内周面沿周向形成有槽部。该槽部可以是沿周向的整周形成的槽部，或者也可以是沿周向局部地形成的槽部。另外，槽部的数量可以是1个，或者也可以是多个。

本发明的截取锥在形成于外周面或/和内周面的槽部的位置处变薄，因此在热从顶端部朝向基部传递时，在槽部的位置处，热传递的路径变窄(剖面面积变小)，因此比形成有槽部的位置靠顶端侧(与分隔壁相反的一侧)的热变得难以向基部侧传递。由此，在形成于采样锥的顶部的孔的附近由试样生成的离子变得难以被冷却，因此能够防止该离子去离子化而在截取锥的顶部的孔的附近析出盐等。

在本发明的截取锥的情况下，所述槽部优选为形成于截取锥的外周面。另外，所述槽部的形状没有特别地限定，但该槽部的剖面优选为字母l状。通过将槽部设为像这样的形状，能够利用使用铣床等的加工来容易地形成槽部。

另外，本发明的具备截取锥的电感耦合等离子体质量分析装置的特征在于，其具备：

a)离子化部，其利用由原料气体生成的等离子体使试样离子化；

b)真空腔，其被划分为第1空间和第2空间，该第1空间维持在比大气压低的第1压力，该第2空间维持在比该第1压力低的第2压力，并且容纳有用于对在所述离子化部生成的离子进行质量分离的质量分离部、用于检测穿过该质量分离部的离子的检测器；以及

c)截取锥，其设于划分所述第1空间与所述第2空间的分隔壁的靠该第1空间侧的位置，并且在外周面或/和内周面具有沿周向形成的槽部。

发明的效果

通过在电感耦合等离子体质量分析装置中使用本发明的截取锥，能够防止盐等在形成于该截取锥的顶部的孔的附近析出。

附图说明

图1是电感耦合等离子体质量分析装置的主要部分结构图。

图2是本发明的电感耦合等离子体质量分析装置的一个实施例的主要部分结构图。

图3是本实施例的电感耦合等离子体质量分析装置的第1真空室附近的放大图。

图4是本发明的截取锥的一个实施例的顶端部的放大图。

图5是本发明的截取锥的变形例的顶端部的放大图。

图6是本发明的截取锥的另一变形例的顶端部的放大图。

具体实施方式

以下，参照附图对本发明的截取锥和电感耦合等离子体质量分析装置的一个实施例进行说明。

图2是本实施例的电感耦合等离子体质量分析装置1的主要部分结构图。该电感耦合等离子体质量分析装置1大致包括离子化部10、质量分析部20、电源部30、以及控制部40。

离子化部10具有为大致大气压并且接地的离子化室11，在其内部配置有等离子体焰炬12。等离子体焰炬12由用于使利用雾化气雾化的液体试样流通的试样管、形成于该试样管的外周的等离子气体管、以及形成于该等离子气体管的外周的冷却气体管构成。另外，具备向等离子体焰炬12的试样管导入液体试样的自动取样器13、向该试样管供给雾化气的雾化气供给源14、向等离子气体管供给等离子气体(氩气)的等离子气体供给源15、以及向冷却气体管供给冷却气体的冷却气体供给源(未图示)。

质量分析部20从等离子体焰炬12侧依次具备第1真空室21、第2真空室22、以及第3真空室24。第1真空室21是与离子化室11的接口。在第2真空室22配置有用于使离子的飞行轨迹会聚的离子透镜221和碰撞室222。在第3真空室24配置有四极质量过滤器241(前杆2411和主杆2412)和检测器242。在本实施例中，真空腔由3个真空室构成，但将真空室划分的数量能够适当地变更。本实施例的第1真空室21相当于本发明的第1空间，第2真空室22和第3真空室24相当于本发明的第2空间。在第1真空室21的入口侧的壁面设有采样锥211，在第1真空室21与第2真空室22之间的分隔壁设有截取锥224。在本实施例中，设为具备四极质量过滤器241的质量分析部20，但也能够使用四极质量过滤器以外的质量分离部。另外，也能够设为具备多个质量分离部的结构。

控制部40除了存储部41之外，还具备分析控制部42作为功能块。控制部40的实体是个人计算机，通过利用cpu执行规定的程序(质量分析用程序)来使分析控制部42具体化。另外，在控制部40连接有键盘、鼠标这样的输入部60、以及液晶显示器等显示部70。在存储部41依次保存来自检测器242的输出信号的数据。

当使用者通过输入部60指示开始分析时，利用自动取样器13向等离子体焰炬12的试样管导入液体试样。被导入试样管的液体试样利用从雾化气供给源14供给的雾化气(例如氮气)雾化而向离子化室11喷雾。另外，与此并行地由从等离子气体供给源15供给的等离子气体(例如氩气)生成电感耦合等离子体。从试样管喷雾的液体试样利用电感耦合等离子体进行原子离子化。在离子化部10的等离子体焰炬12生成的6,000k～10,000k的高温的等离子体沿着采样锥211的外周面传递，由此采样锥211的整体被加热。另外，等离子体的一部分穿过采样锥211的顶部的孔而沿着截取锥224的外周面传递，由此截取锥224的整体被加热。像这样，采样锥211、截取锥224被加热而变为高温，因此为了冷却它们而设有后述那样的冷却机构。

在离子化部10生成的原子离子穿过形成于采样锥211的顶部的孔而向真空腔内的第1真空室21导入。穿过采样锥211的等离子体和试样的一部分成为超音速流，一边进行绝热膨胀，一边穿过形成于截取锥224的顶部的孔而向第2真空室22入射。在试样穿过截取锥224的孔时，经过孔附近的试样被截取锥224冷却。采样锥211的孔的径通常为直径1.0mm左右。另外，截取锥224的孔的直径比采样锥211的孔的直径小(即，通常为直径1.0mm以下)，例如直径0.5mm左右。

在图3中表示第1真空室21附近的概略结构。像上述的那样，在第1真空室21的入口设有采样锥211，在第1真空室21与第2真空室22之间设有截取锥224。另外，在容纳质量分析部20的真空腔20a的内表面安装有字母l状的冷却块212。对应于字母l的长边的部分安装于真空腔20a的内壁面，其一端(与对应于短边的部分相反的一侧)与采样锥211的基部相接触。另外，截取锥224的基部被紧固于对应于字母l的短边的部分，截取锥224可拆卸。在冷却块212的内部形成有冷却水的流路，利用该冷却块212对采样锥211和截取锥224冷却。由此，能够防止由于在等离子体焰炬12产生的高温的等离子体而采样锥211、截取锥224熔化。在本实施例中，利用冷却块212冷却采样锥211和截取锥224，但冷却方法是任意的，也能够采用通过真空腔20a的外部的大气经由分隔壁进行冷却(空气冷却)等结构。在任一情况下，由于高温等离子体的照射而赋予截取锥224的热都会向截取锥224的基部侧传递。此外，在本实施例中，截取锥224可拆卸，但也可以与第1真空室21和第2真空室22之间的分隔壁一体地构成。

图4是截取锥224的顶端部的放大图。截取锥224使用由铜、镍形成的截取锥。另外，为了避免在质量分析中混入夹杂物，使用由99％以上的高纯度的材料形成的截取锥。另外，本实施例的截取锥224在顶端部的外周面具备分别沿着周向形成的3个槽部224a。3个槽部224a分别形成于截取锥的整个周向上，各自的剖面是角部倒圆角了的字母l状。通过将槽部224a设为这样的形状，能够利用使用铣床等的加工来容易地形成该槽部224a。此外，形成于截取锥224的槽部224a与基部之间的凸部224b是为了能够在不与顶端部接触的前提下进行装卸截取锥224等操作而设置的。此外，该凸部224b不是本发明所必须的特征，也可以使用没有凸部224b的截取锥224。

本实施例的截取锥224在如下方面具有特征，即：在该截取锥224的外周面的整个周向上形成有槽部224a。由此截取锥224在槽部224a的位置变薄，因此在热从顶端部朝向基部传递时，在槽部224a的位置处，热传递的路径变窄(剖面面积变小)。因此，比形成有槽部224a的位置靠顶端侧(与分隔壁相反的一侧)的热变得难以向基部侧传递。因此，在试样穿过截取锥224的孔的附近时试样变得难以被截取锥224冷却。其结果为，离子化的试样变得难以去离子化，因此能够防止盐等在截取锥224的顶部的孔的附近析出。此外，在本发明中，优选构成为：形成于截取锥224的槽部224a在从顶端侧起5mm以内的位置至少形成有1个，从而在比该槽部224a的位置靠顶端侧的位置保持热。

以往，例如如专利文献1所述，使用以朝向顶端逐渐变薄的方式成型且剖面在顶端侧尖锐的形状(刀口状)的截取锥。在像这样的形状的截取锥中，热传递的路径朝向顶端逐渐变窄(剖面面积变小)，由此形成有孔的顶端部变得难以被冷却，因此有可能得到防止盐等析出的效果，但由于是顶端侧尖锐的形状，因此截取锥在清洗或更换时如果接触到其他部件等则容易损伤或变形。另外，由于被连续地照射高温的等离子体，因此容易变形。对此，在本实施例的截取锥224中，能够适当地调整顶端部的厚度而得到所需的强度，因此能够抑制损伤或变形。

上述实施例是一个例子，并且能够根据本发明的宗旨适当地变更。在上述实施例中，在截取锥224的外周面沿其整周地形成有3个剖面为字母l状的槽部224a，但槽部224a的形状、数量能够适当地变更。本发明的截取锥从顶端部朝向基部设有至少一处剖面面积变小(变薄)的部位，由此比形成有槽部的位置靠顶端侧(与分隔壁相反的一侧)的热变得难以向基部侧传递，本发明的截取锥能够基于这样的技术思想在该范围内适当地变更。

图5是变形例的截取锥225的顶端部的放大图。在图5的变形例中，在截取锥225的顶端部的内周面与上述实施例相同地设有剖面为字母l状的槽部225a。另外，图6是另一变形例的截取锥226的顶端部的放大图。在图6的变形例中，在截取锥226的内周面和外周面这两者沿周向局部地形成有槽部226a、226b。通过使用图4和图5所示的变形例的截取锥225、226，也能够得到与上述实施例相同的效果。槽部除了能够使用具有上述形状的剖面的槽部之外，还能够使用具有v字状的剖面的槽部、具有半圆状的剖面的槽部等各种槽部。

附图标记说明

1、电感耦合等离子体质量分析装置；10、离子化部；11、离子化室；12、等离子体焰炬；13、自动取样器；14、雾化气供给源；15、等离子气体供给源；20、质量分析部；20a、真空腔；21、第1真空室；211、采样锥；212、冷却块；22、第2真空室；221、离子透镜；222、碰撞室；223、能垒形成电极；224、225、226、截取锥；224a、225a、226a、槽部；24、第3真空室；241、四极质量过滤器；2411、前杆；2412、主杆；242、检测器；30、电源部；40、控制部；41、存储部；42、分析控制部；60、输入部；70、显示部。