本发明涉及一种超级电容器电极材料的制备方法，特别是一种钴镍氧化物/碳球纳米复合材料的惰性气氛合成方法及应用。
背景技术：
由于人口的急剧增长和经济的快速发展，全球不可再生能源储量急剧下降。因此，开发可再生的新型能源如风能、核能、地热能、太阳能等以满足现代社会的需要并解决新兴的生态问题是时代发展的要求。其中，超级电容器具有功率密度高、比电容大、充放电速度快、使用寿命长、适应温度范围广和维护成本低等优异特性，从而成为了科学研究的焦点。
超级电容器的发展主要源于纳米材料的发展，例如一维的二氧化锰、四氧化三钴，二维的氢氧化镍薄膜、水滑石结构镍钴双金属氢氧化物等，三维的球状氧化镍、镍钴氧化物等。这些纳米结构材料具有较大的表面积，将大量的活性位点暴露在电解液中，促进法拉第反应的进行，最终表现出优异的电化学性能。
因此，本发明提供了一种超级电容器用钴镍氧化物/碳球纳米复合材料的惰性气氛合成方法。利用葡萄糖为碳源水热法合成的碳球为基底，采用原位生长技术获得钴镍氢氧化物/碳球纳米复合材料，之后在氩气惰性气氛下煅烧制备钴镍氧化物/碳球纳米复合材料。本发明所述方法合成的纳米复合材料价格低廉、操作简单、易于实现，且材料的电化学性能优异。
技术实现要素：
本发明的目的是为了提高金属氧化物作为超级电容器电极材料的导电性能和电容性能，扩大其作为电极材料在超级电容器的应用范围，提供一种金属氧化物/碳球纳米复合材料的制备方法及应用。
具体步骤为：
（1）依次向烧杯加入4.0g葡萄糖、4.0g尿素和80ml蒸馏水并磁力搅拌至完全溶解；然后，将上述混合溶液转移至100ml反应釜中，于180oc下反应6小时；待反应结束冷却至室温后，将所得产物离心分离，并用蒸馏水和无水乙醇交替洗涤3~5次，然后置于80oc干燥6小时，即得碳球材料。
（2）依次向烧杯加入0.24g氯化镍、0.48g氯化钴、0.28g六次甲基四胺和80ml蒸馏水，搅拌直至固体完全溶解，然后再加入0.01g步骤（1）所制得的碳球，搅拌15分钟后，将溶液转移至250ml圆底烧瓶中，于95oc条件下冷凝回流6小时，待反应结束后将其取出并自然冷却至室温。
（3）对步骤（2）所得产物离心分离，用蒸馏水和无水乙醇交替洗涤3~5次，并于80oc干燥6小时后，置于管式炉中部，在氩气惰性氛围下300oc煅烧3小时，反应结束冷却至室温后，即得惰性气氛合成的钴镍氧化物/碳球纳米复合材料。
（4）将步骤（3）所制得的钴镍氧化物/碳球纳米复合材料:聚偏二氟乙烯:炭黑按照质量比为85:5:10进行混合，然后加入2~4ml分析纯n-甲基-2-吡咯烷酮溶剂，研磨均匀后涂于泡沫镍上，保持涂抹面积为1.0cm2，干燥后于10mpa压力下压片，即得惰性气氛合成的钴镍氧化物/碳球工作电极。
所制得的钴镍氧化物/碳球纳米复合材料能够作为超级电容器的电极材料进行应用。
与现有技术相比，本发明的有益效果主要体现在：
本发明以葡萄糖基碳球为基底原位生长钴镍氢氧化物，之后通过惰性气氛处理最终获得钴镍氧化物/碳球纳米复合材料，所述的合成方法简单，容易实现，且制备的钴镍氧化物/碳球复合材料能够解决传统钴镍氧化物导电性差、比表面积小、易团聚的问题，从而提高材料的电容性能和稳定性能。
附图说明
图1为本发明实施例所制得的钴镍氧化物/碳球纳米复合材料的比电容随电流密度的变化关系图。
具体实施方式
实施例：
（1）依次向烧杯加入4.0g葡萄糖、4.0g尿素和80ml蒸馏水并磁力搅拌至完全溶解。然后，将上述混合溶液转移至100ml反应釜中，于180oc下反应6小时。待反应结束冷却至室温后，将所得产物离心分离，并用蒸馏水和无水乙醇交替洗涤数次，然后置于80oc干燥6小时，即得碳球材料。
（2）依次向烧杯加入0.24g氯化镍、0.48g氯化钴、0.28g六次甲基四胺和80ml蒸馏水，搅拌直至固体完全溶解，然后再加入0.01g步骤（1）所制得的碳球，搅拌15分钟后，将溶液转移至250ml圆底烧瓶中，于95oc条件下冷凝回流6小时，待反应结束后将其取出并自然冷却至室温。
（3）对步骤（2）所得产物离心分离，用蒸馏水和无水乙醇交替洗涤3次，并于80oc干燥6小时后，置于管式炉中部，在氩气惰性氛围下300oc煅烧3小时，反应结束冷却至室温后，即得惰性气氛合成的钴镍氧化物/碳球纳米复合材料。
（4）将步骤（3）所制得的钴镍氧化物/碳球纳米复合材料:聚偏二氟乙烯:炭黑按照质量比为85:5:10进行混合，然后加入2ml分析纯n-甲基-2-吡咯烷酮溶剂，研磨均匀后涂于泡沫镍上，保持涂抹面积为1.0cm2，干燥后于10mpa压力下压片，即得惰性气氛合成的钴镍氧化物/碳球工作电极。
（5）将（4）制得的工作电极置于2.0mol/l的koh电解液中，常温下在chi660e电化学工作站上进行电化学性能测试。
经测试发现，惰性气氛下合成的钴镍氧化物/碳球纳米复合材料具有较好的电容性能。钴镍氧化物/碳球纳米复合材料在不同电流密度下的比电容值如图1所示。