分体式过程质谱仪的制作方法

文档序号:18459469发布日期:2019-08-17 01:53阅读:163来源:国知局
分体式过程质谱仪的制作方法

本发明涉及质谱仪设备技术领域,尤其涉及一种分体式过程质谱仪。



背景技术:

随着工业生产科技化水平的日益提高,大量的生产过程中的产品成分,以及物质转化过程的中间产物等都需要进行分析与检测。因此,在线分析与检测成为对安全生产、质量控制、生产工艺优化和节能减排等都具有十分重要意义的一项技术。质谱分析是四大波谱技术之一,是通过对被测样品的离子化,并依据碎片质荷比来测定其物质组成的一种分析方法,借助完善的标准谱库,得到样品的定性定量分析结果。过程分析质谱仪因为其响应速度快,灵敏度高,测量范围宽,稳定性好,具有广谱性,可同时多点多组分监测,相对其他分析手段,其测试成本低,因此在工业过程中得到了较为广泛的应用。国外在上个世纪50年代就已经将质谱仪成功应用于工业过程连续分析中,目前发达工业国家大量采用过程质谱分析仪替代传统试验室仪器,以提高自动化水平,降低人工成本,实现生产的精细化管理,获得最大经济效益和社会效益。过程质谱分析技术,已成为发达国家在线分析领域重点推广的分析技术之一。

现有的过程质谱仪通常由进样系统、离子源、四极杆质量分析器、检测器、真空系统和质谱控制与数据处理系统等组成。现有的过程质谱仪,通常将离子源、四极杆质量分析器和检测器依次安装于一个真空馈通法兰的端面,并将离子源、四极杆质量分析器以及检测器上的电极与该真空馈通法兰上对应的电极通过导线连接。然后再把该真空馈通法兰组装到真空腔体上,加上真空泵系统,进样系统,以及相应的管路,就组成了一套质谱的机械系统。

但是,过程质谱仪因为其应用环境通常都在工业现场,受现场安装空间的限制,所以,仪器的体积往往都较小,因此,其真空馈通法兰通常选择cf35规格。但是由于cf35法兰尺寸较小,有效利用空间仅有不到φ40mm的空间,而除去质谱核心机械的安装空间,剩余的空间就更小了。而该cf35法兰上不仅要安装质谱核心机械,还要放置供质谱核心上电信号传输的馈通电极。因此,除去检测器和四极杆质量分析器必须的数千伏高压馈通电极之外,留给离子源的电极数量就不多了。因此,过程质谱仪上所安装的离子源功能单一,降低了质谱系统的灵敏度、可靠性,以及抗污染的能力。



技术实现要素:

本发明实施例提供一种分体式过程质谱仪,用以解决现有的过程质谱仪上馈通电极安装数量和位置有限,导致质谱系统的灵敏度低、可靠性差,以及抗污染能力弱的问题。

本发明实施例提供一种分体式过程质谱仪,包括侧壁设有进样口的真空腔体,还包括第一馈通法兰、第二馈通法兰、安装于所述第一馈通法兰上的离子源组件以及安装于所述第二馈通法兰上的质量分析器组件;所述第一馈通法兰可拆卸连接于所述真空腔体靠近所述进样口的一端,以将所述离子源组件伸入所述真空腔体内;所述第二馈通法兰可拆卸连接于所述真空腔体的另一端,以将所述质量分析器组件伸入所述真空腔体内;所述离子源组件同轴地可拆卸连接于所述质量分析器组件。

其中,所述离子源组件包括侧壁设有进样孔的电离室以及设于所述电离室的一端部的透镜组,所述进样孔与所述真空腔体的进样口同轴相对;所述透镜组的离子出口端设有外凸环,所述质量分析器组件朝向所述离子源组件的一端设有同轴环,所述同轴环的内壁同轴地套接于所述外凸环的外壁。

其中,所述离子源组件还包括推斥极、灯丝部件和磁铁组件,所述推斥极与所述透镜组相对地设于所述电离室的两端;所述灯丝部件朝向所述电离室的电子入射孔,以产生用于轰击样品的电子;所述磁铁组件设于所述电离室的侧壁外侧,以在所述电离室内产生磁场;所述第一馈通法兰上设有多个第一馈通电极,所述第一馈通电极轴向贯通所述第一馈通法兰;每个所述第一馈通电极的端部均设有第一插座式连接器,所述透镜组、所述推斥极及所述灯丝部件的接线插头均插接于所述第一插座式连接器。

其中,所述离子源组件还包括加热器和测温传感器,所述加热器安装于所述电离室,以加热所述电离室,所述测温传感器用于测量所述电离室的温度;所述加热器和所述测温传感器的接线插头均插接于所述第一插座式连接器。

其中,所述质量分析器组件包括一组四极杆质量分析器和至少一个检测器,所述四极杆质量分析器的一端同轴地可拆卸连接于所述离子源组件,所述四极杆质量分析器的另一端安装于所述第二馈通法兰;所述检测器安装于所述四极杆质量分析器和所述第二馈通法兰之间。

其中,所述第二馈通法兰上设有多个第二馈通电极,所述第二馈通电极轴向贯通所述第二馈通法兰;每个所述第二馈通电极的端部均设有第二插座式连接器,所述四极杆质量分析器的电极接线插头以及所述检测器的接线插头均插接于所述第二插座式连接器。

其中,所述真空腔体的侧壁还设有抽真空接口,所述抽真空接口用于连接真空系统。

其中,所述真空系统包括分子泵和隔膜泵,所述分子泵的抽气口连接于所述抽真空接口,所述分子泵的排气口连接于所述隔膜泵的抽气口。

其中,所述真空腔体的侧壁还设有测量真空接口,所述测量真空接口用于连接真空度传感器。

其中,所述真空腔体的两端分别固接有第一对接法兰和第二对接法兰,所述第一对接法兰通过螺栓连接于所述第一馈通法兰,所述第二对接法兰通过螺栓连接于所述第二馈通法兰。

本发明实施例提供的分体式过程质谱仪,包括侧壁设有进样口的真空腔体、第一馈通法兰、第二馈通法兰、安装于第一馈通法兰上的离子源组件以及安装于第二馈通法兰上的质量分析器组件。第一馈通法兰可拆卸连接于真空腔体靠近进样口的一端,以将离子源组件伸入真空腔体内;第二馈通法兰可拆卸连接于真空腔体的另一端,以将质量分析器组件伸入真空腔体内;离子源组件同轴地可拆卸连接于质量分析器组件。通过将离子源组件和质量分析器组件分别从真空腔体的两端伸入,实现离子源和质量分析器的分体式装配,利用第一馈通法兰提供专用于离子源组件的安装和接线空间,因而可以装配灵敏度高、可靠性好、抗污染能力强的复合型离子源;同时,还利用第二馈通法兰提供专用于质量分析器组件的安装和接线空间,使得质量分析器组件的装配更灵活,可以根据使用需要选配多个检测器和不同规格的四极杆质量分析器,进一步地提高检测性能。该分体式过程质谱仪装配简单,可灵活选配适用于不同检测环境的离子源组件和质量分析器组件,提高了质谱系统的灵敏度和精确度。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作一简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1是本发明实施例中的一种分体式过程质谱仪的结构示意图;

图2是图1中的分体式过程质谱仪的剖视图;

图3是本发明实施例中的离子源组件的剖视图;

图4是本发明实施例中的质量分析器组件的等轴测视图;

附图标记说明:

1:真空腔体;11:进样接头;12:抽真空接口;

13:第一对接法兰;14:第二对接法兰;2:第一馈通法兰;

21:第一馈通电极;22:第一插座式连接器;3:第二馈通法兰;

31:第二馈通电极;32:第二插座式连接器;4:离子源组件;

41:电离室;411:进样孔;412:电子入射孔;

42:透镜组;421:外凸环;43:推斥极;

44:灯丝部件;45:磁铁组件;46:加热器;

5:质量分析器组件;51:同轴环;52:四极杆质量分析器;

53:检测器;54:支撑柱;6:分子泵;

7:隔膜泵。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。

在本发明实施例的描述中,需要说明的是,除非另有明确的规定和限定,术语“第一”“第二”是为了清楚说明产品部件进行的编号,不代表任何实质性区别。“上”“下”“左”“右”的方向均以附图所示方向为准。对于本领域的普通技术人员而言,可以根据具体情况理解上述术语在本发明实施例中的具体含义。

需要说明的是,除非另有明确的规定和限定,术语“连接”应做广义理解,例如,可以是直接相连,也可以通过中间媒介间接相连。对于本领域的普通技术人员而言,可以具体情况理解上述术语在发明实施例中的具体含义。

图1是本发明实施例中的一种分体式过程质谱仪的安装示意图,图2是图1中的分体式过程质谱仪的剖视图,如图1-2所示,本发明实施例提供的一种分体式过程质谱仪,包括侧壁设有进样口的真空腔体1,还包括第一馈通法兰2、第二馈通法兰3、安装于第一馈通法兰2上的离子源组件4以及安装于第二馈通法兰3上的质量分析器组件5。第一馈通法兰2可拆卸连接于真空腔体1靠近进样口的一端,以将离子源组件4伸入真空腔体1内。第二馈通法兰3可拆卸连接于真空腔体1的另一端,以将质量分析器组件5伸入真空腔体1内。离子源组件4同轴地可拆卸连接于质量分析器组件5。

具体地,真空腔体1为两端开口的圆形管,第一馈通法兰2可拆卸地安装于第一真空腔体1的左端,第二馈通法兰3可拆卸地安装于真空腔体1的右端,可拆卸连接的方式包括cf真空密封连接或o形圈真空密封连接。

离子源组件4用于产生轰击样品气体的电子,将样品由分子态转化为离子态,并从离子源组件4的出口逐出,进入质量分析器组件5。由于只有特定荷质比的离子才可以稳定地通过质量分析器组件5内的电场,进而可以得到每种物质各自的特征谱图,实现对样品成分的定性分析。

真空腔体1上的进样口通过进样接头11连接于外部的进样系统。过程质谱仪在质谱分析前,先要将样品的气压调整到适当的值,由于过程质谱仪内的真空度较高,而气体样品通常是大气环境下的常压气体,远远高于过程质谱仪的工作气压,从而要求进样时需通过气阻以调节气体流速,以实现从高气压直接到低气压的转变,现有的最简单的做法是采用长度足够长且内径足够细的石英毛细管,这种毛细管能控制气体样品的扩散速度。如图2所示,进样接头11内设有用于穿设毛细管的微孔,使用时利用进样接头11上的锁紧螺母和真空密封压环将毛细管锁紧在微孔中。

本实施例提供的一种分体式过程质谱仪,包括侧壁设有进样口的真空腔体、第一馈通法兰、第二馈通法兰、安装于第一馈通法兰上的离子源组件以及安装于第二馈通法兰上的质量分析器组件。第一馈通法兰可拆卸连接于真空腔体靠近进样口的一端,以将离子源组件伸入真空腔体内;第二馈通法兰可拆卸连接于真空腔体的另一端,以将质量分析器组件伸入真空腔体内;离子源组件同轴地可拆卸连接于质量分析器组件。通过将离子源组件和质量分析器组件分别从真空腔体的两端伸入,实现离子源和质量分析器的分体式装配,利用第一馈通法兰提供专用于离子源组件的安装和接线空间,因而可以装配灵敏度高、可靠性好、抗污染能力强的复合型离子源;同时,还利用第二馈通法兰提供专用于质量分析器组件的安装和接线空间,使得质量分析器组件的装配更灵活,可以根据使用需要选配多个检测器和不同规格的四极杆质量分析器,进一步地提高检测性能。该分体式过程质谱仪装配简单,可灵活选配适用于不同检测环境的离子源组件和质量分析器组件,提高了质谱系统的灵敏度和精确度。

进一步地,如图3所示,离子源组件4包括侧壁设有进样孔411的电离室41以及设于电离室41的右端的透镜组42,进样孔411与真空腔体1的进样口同轴相对。透镜组42的离子出口端设有外凸环421,质量分析器组件5朝向离子源组件4的一端设有同轴环51,同轴环51的内壁同轴地套接于外凸环421的外壁。

具体地,电离室41的右端开口,透镜组42包括三片离子透镜,三片透镜均为同轴的环形结构,外凸环421即为最右端的透镜。样品被电离后产生的离子在离子透镜的作用下从电离室41右端的出口逐出,进入透镜组42,并依次通过三片离子透镜,从透镜组42右端的离子出口端逸出离子源组件4。

如图2和图3所示,透镜组42的离子出口端设有外凸环421,质量分析器组件5朝向离子源组件4的一端设有同轴环51,即质量分析器组件5的左端设有同轴环51,同轴环51的内径等于外凸环421的外径,因而当离子源组件4在真空腔体1内向右平移,同时质量分析器组件5在真空腔体1内向左平移时,同轴环51的内壁正好可以同轴地套接于外凸环421的外壁,需要拆卸时,只需施加反向力即可将两者拔除,因而实现了离子源组件4与质量分析器组件5之间的同轴的可拆卸连接。

进一步地,如图2和图3所示,离子源组件4还包括推斥极43、灯丝部件44和磁铁组件45,推斥极43与透镜组42相对地设于电离室41的两端;灯丝部件44朝向电离室41的电子入射孔412,以产生用于轰击样品的电子;磁铁组件45设于电离室41的侧壁外侧,以在电离室41内产生磁场。

第一馈通法兰2上设有多个第一馈通电极21,第一馈通电极21轴向贯通第一馈通法兰2;每个第一馈通电极21的一端部均设有第一插座式连接器22,透镜组42、推斥极43及灯丝部件44的接线插头均插接于第一插座式连接器22。

具体地,推斥极43设置在电离室41的左端,推斥极43用于使带电荷的离子碎片向质量分析器组件5的方向运动,即推动离子向右运动,推斥极43的接线插头插接于一个第一插座式连接器22上。

灯丝部件44包括两个灯丝电极以及设置在两个灯丝电极之间的灯丝,灯丝正对于电子入射孔412,两个灯丝电极的接线插头分别插接于两个第一插座式连接器22上。更具体地,灯丝可以选择钨丝、铼丝、铱丝或者铼钨丝灯材料制成,灯丝的两端分别焊接在两个灯丝电极上。本实施例中的灯丝部件44的数量为两个,设置在电离室41的相对的两端,且关于进样孔411对称,进样孔411位于电离室41的上侧壁,电子入射孔412位于电离室41的前侧壁和后侧壁。因此,总共连接有四个第一插座式连接器22。

磁铁组件45包括两块柱状磁铁,相对地设置在电离室的侧壁的外侧。这两个磁铁相对的一侧分别为不同的极性,即n极对s极。通过磁铁组件45可以增加电子的运动路径,从而提高电离效率。

进一步地,如图3所示,离子源组件4还包括加热器46和测温传感器(图中未示出),加热器46安装于电离室41,以加热电离室41,测温传感器用于测量电离室41的温度。

具体地,加热器46采用陶瓷加热片,陶瓷加热片可以采用中间开孔的结构,中间开孔部分正好可以让推斥极43的接线插头穿过,这样既能起到对电离室41的加热,又能实现推斥极43与电离室41之间的电气绝缘作用。测温传感器可以采用热电偶或者铂电阻温度计。

加热器46和测温传感器的接线插头均插接于第一插座式连接器22。加热器46对应两个第一插座式连接器22,测温传感器也对应两个第一插座式连接器22。

此外,透镜组42中的每片离子透镜均连接一个第一插座式连接器22,因而需要三个第一插座式连接器22。综上,本实施例中的离子源组件4总共有十二个接线插头,需要十二个第一插座式连接器22,因而第一馈通法兰2上设有至少十二个第一馈通电极21。如果采用现有的过程质谱仪则根本无法实现如此多的馈通电极安装位。

进一步地,如图2和图4所示,质量分析器组件5包括一组四极杆质量分析器52和至少一个检测器53,四极杆质量分析器52的左端通过同轴环51同轴地可拆卸连接于离子源组件4,四极杆质量分析器52的右端通过支撑柱54固接于第二馈通法兰3,同时检测器53也通过支撑柱54固接在四极杆质量分析器52和第二馈通法兰3之间。

具体地,本实施例中以一个四极杆质量分析器52和一个检测器53为例进行说明,四极杆质量分析器52包括四根柱状的电极,四根电极沿周向均匀地分布,且四根电极的对称轴线与离子源组件4的轴线同轴。同时相对设置的电极彼此电连接。

检测器53设置在四极杆质量分析器52的右端,检测器53的检测口正对四极杆质量分析器52的轴线,以收集从四极杆质量分析器52逸出的离子。

更进一步地,第二馈通法兰3上设有多个第二馈通电极31,第二馈通电极31轴向贯通第二馈通法兰3;每个第二馈通电极31的一端部均设有第二插座式连接器32,四极杆质量分析器52的电极接线插头以及检测器53的接线插头均插接于第二插座式连接器32。

每个四极杆质量分析器52引出两个接线插头,两个接线插头分别插接于两个第二插座式连接器32上。每个检测器53引出两个接线插头,其中一个接线插头用以满足供电需求,另一个接线插头用于输出检测信号。因而,每个检测器53对应两个第二插座式连接器32。

综上,第二馈通法兰3上设有至少四个第二馈通电极31。更具体地,本实施例中的第二馈通电极31的数量为七个,可以满足一个四极杆质量分析器52和两个检测器53的使用需求。实际上,第一馈通电极21和第二馈通电极31的数量均可以根据实际使用需求来选择。

进一步地,如图1和图2所示,真空腔体1的侧壁还设有抽真空接口12,抽真空接口12用于连接真空系统。更进一步地,真空系统包括分子泵6和隔膜泵7,分子泵6的抽气口连接于抽真空接口12,分子泵6的排气口连接于隔膜泵7的抽气口。

真空系统采用两级抽真空的方式,首先采用隔膜泵7,先将真空腔体1内的压力降低至分子泵6的启动压力后,再启动分子泵6继续对真空腔体1抽真空,直至真空度达到预设值。隔膜泵7作为初级真空系统,为分子泵(二级真空系统)提供了基本真空支持。

更进一步地,真空腔体1的侧壁还设有测量真空接口(图中未示出),测量真空接口用于连接真空度传感器。

进一步地,如图1和图2所示,真空腔体1的两端分别固接有第一对接法兰13和第二对接法兰14,第一对接法兰13通过螺栓连接于第一馈通法兰2,第二对接法兰14通过螺栓连接于第二馈通法兰3。具体地,第一对接法兰13和第二对接法兰14焊接于真空腔体1的两端。

下面结合本实施例中的分体式过程质谱仪的安装过程来详细说明。

首先,将离子源组件4的所有接线插头插接于第一馈通法兰2上相应的第一插座式连接器22上,然后将离子源组件4通过支撑柱(图中未示出)固定在第一馈通法兰2的右端面。同样地,将质量分析器组件5的所有接线插头插接于第二馈通法兰3上相应的第二插座式连接器32上,包括四极杆质量分析器52和检测器53的所有接线插头,然后将四极杆质量分析器52和检测器53通过支撑柱54固定在第二馈通法兰3的左端面。

再将安装有离子源组件4的第一馈通法兰2与真空腔体1的第一对接法兰13对接,使离子源组件4从左端伸入真空腔体1内,同时保证电离室41的进样孔411正对真空腔体1上的进样口,然后利用螺栓将第一馈通法兰2和第一对接法兰13紧固在一起,同时在第一馈通法兰2和第一对接法兰13之间安装有o形圈或者铜垫圈,以实现高真空密封连接。

接着将安装有质量分析器组件5的第二馈通法兰3与真空腔体1的第二对接法兰14对接,使质量分析器组件5从右端伸入真空腔体1内,同时保证同轴环51的内壁同轴地套接于外凸环421的外壁,然后利用螺栓将第二馈通法兰3和第二对接法兰14紧固在一起,同时在第二馈通法兰3和第二对接法兰14之间也安装有o形圈或者铜垫圈,以实现高真空密封连接。

最后,将真空系统通过法兰连接于真空腔体1上的抽真空接口12,将进样系统连接于进样接头11。至此,该分体式过程质谱仪的安装完毕,可以进行后续的质谱测量试验。

通过以上实施例可以看出,本发明提供的分体式过程质谱仪,包括侧壁设有进样口的真空腔体、第一馈通法兰、第二馈通法兰、安装于第一馈通法兰上的离子源组件以及安装于第二馈通法兰上的质量分析器组件。第一馈通法兰可拆卸连接于真空腔体靠近进样口的一端,以将离子源组件伸入真空腔体内;第二馈通法兰可拆卸连接于真空腔体的另一端,以将质量分析器组件伸入真空腔体内;离子源组件同轴地可拆卸连接于质量分析器组件。通过将离子源组件和质量分析器组件分别从真空腔体的两端伸入,实现离子源和质量分析器的分体式装配,利用第一馈通法兰提供专用于离子源组件的安装和接线空间,因而可以装配灵敏度高、可靠性好、抗污染能力强的复合型离子源;同时,还利用第二馈通法兰提供专用于质量分析器组件的安装和接线空间,使得质量分析器组件的装配更灵活,可以根据使用需要选配多个检测器和不同规格的四极杆质量分析器,进一步地提高检测性能。该分体式过程质谱仪装配简单,可灵活选配适用于不同检测环境的离子源组件和质量分析器组件,提高了质谱系统的灵敏度和精确度。

最后应说明的是:以上实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非对其限制;尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换;而这些修改或者替换,并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

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