氧化钛量子点-碳钠离子电池负极材料及制备方法与流程

本发明涉及钠离子电池领域，特别涉及氧化钛量子点-碳钠离子电池负极材料及制备方法。

背景技术：

钠离子电池因其使用大量使用自然存储丰富，价格低廉以及环境友好的钠资源，被视为未来大规模电网使用最有前景电化学器件。但是钠离子电池仍然存在能量密度/功率密度低下，循环寿命短等问题。氧化钛因其具有具有较低的工作电势，理论比容量高和价格低廉、环保和结构稳定等优势，受到广泛的关注。但由于其存在电子电导和钠离子迁移率低下、快速充放电性能差等问题，严重阻碍了其商业化应用。

技术实现要素：

本发明提供了氧化钛量子点-碳钠离子电池负极材料及制备方法，其中氧化钛量子点的粒径分布在5nm左右，且均匀分散在碳材料基体表面和内嵌于碳材料基体中，可以有效的缩短充放电过程钠离子的扩散路径，同时具有较高的比表面积，有助于提高材料的电化学反应活性。氧化钛量子点-碳复合结构钠离子电池负极材料，其中碳基体材料可以在保证不降低电极材料整体性能的前提下，充分发挥碳材料的良好导电性的优势。

为实现上述目的，本发明通过以下技术方案实现：

氧化钛量子点-碳钠离子电池负极材料及制备方法，具体操作步骤如下：

步骤一，以重量份计，将5-10份粒径为300nm的二氧化硅小球分散到50-100份无水乙醇中，继续依次加入10-20份浓度为28wt%氨水持续搅拌20-40min，再滴加10-20份浓度为99.5%钛源溶液，持续搅拌1-2h，然后以9000-12000r/min离心5-10分钟，用水洗涤至ph=7，将所得物料置于80℃下干燥24小时，得到前驱物材料1；

步骤二，将前驱体材料1分散到有机碳源溶液中，持续搅拌2-5h，然后以9000-12000r/min离心5-10分钟，用水洗涤至ph=7，将所得物料置于100℃下干燥24小时，得到前驱物材料2；

步骤三，前驱体材料2置于通由氮气保护气氛的装置中，800~1000℃热处理1-2小时，自然降温，获得前驱体材料3；

步骤四，将前驱体材料3分散在50-80℃的2mol/l氢氧化钠溶液中，持续搅拌搅拌10-15h，然后以9000-12000r/min离心5-10分钟，用水洗涤至ph=7，将所得物料置于100℃下干燥24小时，即获得目标产物；

所述步骤一中钛源溶液为异丙醇钛、钛酸四丁酯的任一种。

所述步骤二中有机碳源为盐酸多巴胺、酚醛树脂的任一种。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：1）氧化钛量子点颗粒的粒径分布约为5nm，具有较短的钠离子扩散路径，同时具有较高的比表面积，有利于提高电极材料的电化学活性和倍率性能；2）氧化钛量子点颗粒均匀分散在碳基体表面和内嵌在碳材料基体种，可以有效避免量子点颗粒的团聚和减少与电极液的副反应，从而提高材料的循环稳定性；3）高温热处理获得碳基体材料具有良好的导电性和电化学稳定性；4）本发明材料的钠离子电池具有优异的大倍率充放电能力和长效循环稳定性。

附图说明

图1为本发明材料的透射电镜表征结果。

图2中为室温下恒电流充放电循环测试性能测试结果。

图3为室温下在不同充放电电流密度下本发明材料的倍率性能测试结果。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明的制备方法做进一步说明：

实施例1：

本发明提供氧化钛量子点-碳钠离子电池负极材料及制备方法，其具体操作步骤如下：

步骤一，将0.1g粒径为300nm的二氧化硅小球分散到10g的无水乙醇中，继续依次加入0.2g浓度为28wt%氨水，持续搅拌30min，再滴加0.2g浓度为99.5%异丙醇钛溶液，持续搅拌2h，然后以10000r/min离心5分钟，用水洗涤至ph=7，将所得物料置于80℃下干燥24小时，得到白色粉末状前驱物材料1；

步骤二，将前驱体材料1分散到1mg/ml盐酸多巴胺溶液中，持续搅拌2h，然后以10000r/min离心5分钟，用水洗涤至ph=7，将所得物料置于100℃下干燥24小时，得到褐色粉末状前驱物材料2；

步骤三，前驱体材料2置于通由氮气保护气氛的装置中，800℃热处理2小时，自然降温，获得黑色粉末状前驱体材料3；

步骤四，将前驱体材料3分散在80℃的1mol/l氢氧化钠溶液中，持续搅拌搅拌10h，然后以10000r/min离心5分钟，用水洗涤至ph=7，将所得物料置于100℃下干燥24小时，即获得白色粉末状目标产物，即氧化钛量子点-碳复合结构材料。

实施例2：

本发明提供氧化钛量子点-碳钠离子电池负极材料及制备方法，其具体操作步骤如下：

步骤一，将0.1g粒径为300nm的二氧化硅小球分散到10g的无水乙醇中，继续依次加入0.2g浓度为28wt%氨水，持续搅拌30min，再滴加0.2g浓度为99.5%异丙醇钛溶液，持续搅拌2h，然后以10000r/min离心5分钟，用水洗涤至ph=7，将所得物料置于80℃下干燥24小时，得到白色粉末状前驱物材料1；

步骤二，将前驱体材料1分散到1mg/ml盐酸多巴胺溶液中，持续搅拌2h，然后以10000r/min离心5分钟，用水洗涤至ph=7，将所得物料置于100℃下干燥24小时，得到褐色粉末状前驱物材料2；

步骤三，前驱体材料2置于通由氮气保护气氛的装置中，1000℃热处理2小时，自然降温，获得黑色粉末状前驱体材料3；

步骤四，将前驱体材料3分散在80℃的1mol/l氢氧化钠溶液中，持续搅拌搅拌10h，然后以10000r/min离心5分钟，用水洗涤至ph=7，将所得物料置于100℃下干燥24小时，即获得白色粉末状目标产物，即氧化钛量子点-碳复合结构材料。

实施例3：

本发明提供氧化钛量子点-碳钠离子电池负极材料及制备方法，其具体操作步骤如下：

步骤一，将0.1g粒径为300nm的二氧化硅小球分散到10g的无水乙醇中，继续依次加入0.2g浓度为28wt%氨水，持续搅拌30min，再滴加0.2g浓度为99.5%异丙醇钛溶液，持续搅拌2h，然后以10000r/min离心5分钟，用水洗涤至ph=7，将所得物料置于80℃下干燥24小时，得到白色粉末状前驱物材料1；

步骤二，将前驱体材料1分散到10mg/ml酚醛树脂-甲醛溶液中，持续搅拌2h，然后以10000r/min离心5分钟，用水洗涤至ph=7，将所得物料置于100℃下干燥24小时，得到褐色粉末状前驱物材料2；

步骤三，前驱体材料2置于通由氮气保护气氛的装置中，800℃热处理2小时，自然降温，获得黑色粉末状前驱体材料3；

步骤四，将前驱体材料3分散在80℃的1mol/l氢氧化钠溶液中，持续搅拌搅拌10h，然后以10000r/min离心5分钟，用水洗涤至ph=7，将所得物料置于100℃下干燥24小时，即获得白色粉末状目标产物，即氧化钛量子点-碳复合结构材料。

技术特征：

技术总结
本发明提供了氧化钛量子点‑碳钠离子电池负极材料及制备方法，该材料由氧化钛量子点和碳材料复合而成。本发明获得的氧化钛量子点的粒径分布约为5nm，且均匀分散于碳基体表面及内部。本发明材料用作钠离子电池负极，呈现出良好的循环稳定性和优异的倍率性能。

技术研发人员：侴术雷;夏庆兵;李用成;李东祥;李亚书;宫毅涛
受保护的技术使用者：辽宁星空钠电电池有限公司
技术研发日：2019.08.02
技术公布日：2019.11.12