一种具有低中频损耗的气雾化铁硅铝软磁复合材料的制作方法

本发明属于磁性材料技术领域，具体涉及一种具有低中频损耗的气雾化铁硅铝软磁复合材料。

背景技术：

目前，大部分中小功率开关电源的使用频率仍低于20khz。随着宽禁带半导体开关管逐渐进入民用领域，电力电子设备的开关频率将逐渐提高至50khz甚至百khz以上的中频范围。而作为电力电子设备核心磁元件的软磁铁芯，其损耗将随着频率的升高而快速增大。如何兼顾良好抗饱和能力的前提下，有效降低软磁复合材料的损耗，是目前的研究热点。

铁硅铝软磁复合材料兼具低损耗和低成本的优点，是目前软磁复合材料领域市场占有率最高的材料种类。但常规的球磨破碎铁硅铝粉末制备的软磁复合材料，其抗饱和能力较差。为了解决这个问题，技术人员开发了球形气雾化铁硅铝粉末，使用该类球形粉末制备软磁复合材料，可以大量避免不规则球磨粉末在尖锐边角处可能存在的直接接触，从而有效提高了铁硅铝软磁复合材料的抗饱和能力。但问题在于，常规粒径配比的球形铁硅铝粉末所制备的软磁复合材料，其损耗较普通球磨铁硅铝粉末制备的软磁复合材料也明显提高，50khz/100mt的损耗典型值可达到250-300mw/cm³以上。

目前，针对气雾化铁硅铝软磁复合材料的研究仍主要集中在气雾化铁硅铝粉末的绝缘包覆工艺。希望能寻找到一种具有高电阻率且绝缘包覆效果良好的绝缘物质来实现气雾化铁硅铝粉末之间的有效隔离，从而提高软磁复合材料的应用频段和抗饱和能力。而损耗分离研究发现软磁复合材料在100khz以下的损耗主要以磁滞损耗为主。因此，用于降低涡流损耗的绝缘工艺将无法实现降低软磁复合材料磁滞损耗的目的，反而会因为绝缘层隔开了气雾化铁硅铝粉末导致磁路被切断，造成磁滞损耗的增加。如果要降低磁滞损耗，当气雾化铁硅铝粉末的合金成分已经确定时，唯一的办法就是降低软磁复合材料内部的有效退磁场。通常，生产上通常会采用增大软磁复合材料成形压强的方法，来减小软磁复合材料内部分布式气隙的数量与宽度，从而实现有效退磁场的降低，但这种方法容易造成软磁复合材料分层且易导致软磁复合材料内部残存大量的内应力，反而造成磁滞损耗的升高。为此，本发明提出通过设计磁粉的粒径配比与质量配比来减小软磁复合材料内部分布式气隙的数量与宽度，从而实现有效退磁场和磁滞损耗的降低。

目前，软磁复合材料粒径配比和质量配比的研究已有报道，但研究多集中于无目的地筛分一系列不同粒径的磁粉，然后将不同粒径的磁粉做自由组合，分析磁性能的变化规律。例如，有文献报道了一种低损耗高磁导率铁硅铝软磁复合材料的制备方法，该方法自由混合不同粒径的磁粉，对粒径的选择及不同粒径的磁粉配比没有具体的设计，不利于粒径配比调控，因此很难在磁粉颗粒之间获得小的气隙，无法实现损耗的有效降低。而如果有具体的磁粉粒度选择及配比关系的指导，即可很方便地指导软磁复合材料领域的工程技术人员在生产中快速实现软磁复合材料内部分布式气隙宽度与数量的下降，从而获得极低的中频磁芯损耗。目前，在粉末的密堆积领域虽有很多指导粒径配比的理论模型，但依据模型计算出来的粒径配比来制备软磁复合材料，所得的成品材料的内部气隙占比都与理论值偏差很远，因此无法在在几十khz的中频范围实现很低的磁芯损耗。

可见，提供能在实际生产中有效实现软磁复合材料内部分布式气隙宽度与数量的下降，同时成本低、操作简便的气雾化铁硅铝粉末的具体粒径配比与质量配比方案以及相应软磁复合材料的制备工艺，在此基础上制造出中频损耗很低的气雾化铁硅铝软磁复合材料，是本领域技术人员目前面对的难点。

技术实现要素：

为了实现有效降低中频范围的磁滞损耗，本发明的目的提供一种具有低中频损耗的气雾化铁硅铝软磁复合材料，本发明的另一目的提供一种具有低中频损耗的气雾化铁硅铝软磁复合材料的制备方法。

一种具有低中频损耗的气雾化铁硅铝软磁复合材料由三种不同粒径范围的气雾化铁硅铝粉末制成；

一级气雾化铁硅铝粉末的质量为气雾化铁硅铝软磁复合材料总质量的30～50%，二级气雾化铁硅铝粉末的质量为气雾化铁硅铝软磁复合材料总质量的25～45%，三级气雾化铁硅铝粉末的质量为气雾化铁硅铝软磁复合材料总质量的5～25%；

所述一级气雾化铁硅铝粉末的粒径为负140目～正200目，所述二级气雾化铁硅铝粉末的粒径为负325目～正500目，所述三级气雾化铁硅铝粉末的粒径为负600目～正1000目；

所述气雾化铁硅铝软磁复合材料的100khz/1v的磁导率不低于50、100khz/1v的品质因数不低于155、100oe直流偏置性能不低于57%、200oe直流偏置性能不低于28%、50khz/100mt的磁芯损耗不高于175mw/cm³。

制备具有低中频损耗的气雾化铁硅铝软磁复合材料的操作步骤如下：

（1）按配方将所述一级气雾化铁硅铝粉末、二级气雾化铁硅铝粉末和三级气雾化铁硅铝粉末混合均匀，得到混合粉料；

（2）将混合粉料质量16%的无水乙醇和混合粉料质量1.2%的二氧化硅搅拌混合均匀，得到无机绝缘包覆浆料；

（3）将所述混合粉料加入所述无机绝缘包覆浆料中，在常温下搅拌20～30分钟，升温至110～150℃，保温搅拌45～60分钟，自然冷却至室温，获得绝缘粉末；

（4）将绝缘粉末过80目筛网，获得筛后的造粒粉末；

（5）在造粒粉末中加入造粒粉末质量0.4%的有机硅树脂和造粒粉末质量0.3%的硬脂酸锌，混合均匀；在油压机中，1860mpa的压强下进行双向浮动压制，得到气雾化铁硅铝软磁复合材料的生坯；

（6）将所述生坯置于退火炉中，在氮气的保护下，以5℃/min升温速率从室温升温至200℃，保温2小时，以5℃/min升温速率升温至760℃，保温2小时，随炉冷却至室温，制得气雾化铁硅铝软磁复合材料。

本发明的有益技术效果体现在以下方面：

（1）本发明大幅减少了用于混合粉末的不同粒径粉末的组别，仅设计了三级粉末粒径范围，有效简化了生产工序，降低了成本，便于生产操作。

（2）本发明通过大量的理论计算与实验修正，直接提供了气雾化铁硅铝粉末一级粒径范围、二级粒径范围与三级粒径范围之间的具体量化关系与相应的软磁复合材料制备方法。

（3）本发明制造的气雾化铁硅铝软磁复合材料，在同等磁导率和直流偏置性能的前提下，其中频损耗显著降低，50khz/100mt的软磁复合材料损耗较上述常规气雾化铁硅铝软磁复合材料的损耗降低超过30%。

（4）本发明制造的气雾化铁硅铝软磁复合材料，在一定的粒度配比情况下具有较高的致密度，由图1可见，磁粉与磁粉之间接触紧密，且三级粒径排布清晰可见，三级粒径粉末很好的填充在了一级粉末颗粒与二级粉末颗粒的空隙当中。

（5）本发明制造的气雾化铁硅铝软磁复合材料，还提出了一种绝缘性好、热稳定性好、损耗低的气雾化铁硅铝软磁复合材料的制备方法，且工艺方法简单，在粉末粒度配比完成之后易于量产。

附图说明

图1为本发明气雾化铁硅铝软磁复合材料的断面扫描图。

具体实施方式

下面结合附图，通过实施例对本发明作进一步地描述。

实施例1

制备具有低中频损耗的气雾化铁硅铝软磁复合材料的操作步骤如下：

（1）通过计算，确定一级气雾化铁硅铝粉末的粒径范围为负140目～正200目，二级气雾化铁硅铝粉末的粒径范围为负375目～正400目，三级气雾化铁硅铝粉末的粒径范围为负800目～正900目。

（2）分别筛选150g一级气雾化铁硅铝粉末、135g二级气雾化铁硅铝粉末和15g三级气雾化铁硅铝粉末，将三组粉末均匀混合成300g待绝缘粉末。

（3）将48g无水乙醇和3.6g二氧化硅充分搅拌，混合均匀制成无机绝缘包覆浆料。

（4）将300g待绝缘粉末加入51.6g无机绝缘包覆浆料中，在常温下搅拌30分钟，升温至130℃并保温搅拌50分钟，自然冷却至室温，获得绝缘粉末。

（4）将绝缘粉末过80目筛网，筛分造粒，获得造粒粉末。

（5）压制成型：称取200g造粒粉末，向其中加入0.8g有机硅树脂和0.6g硬脂酸锌并混合均匀，在油压机中，1860mpa的压强下进行双向浮动压制，得到气雾化铁硅铝软磁复合材料生坯。

（6）退火处理：将气雾化铁硅铝软磁复合材料生坯置于退火炉中，在氮气的保护下，以5℃/min升温速率从室温升温至200℃，保温2小时，然后以5℃/min升温速率升温至760℃，保温2小时，随炉冷却至室温，制得气雾化铁硅铝软磁复合材料成品。

参见图1，气雾化铁硅铝软磁复合材料的断面扫描图。

本实施例制备的气雾化铁硅铝软磁复合材料经绕线测试后得到的磁性能如表1所示。可见，所制备的气雾化铁硅铝软磁复合材料100khz/1v的磁导率为52.55，100khz/1v的品质因数为160.28，100oe直流偏置性能达到57.67%，200oe直流偏置性能达到29.04%，50khz/100mt的损耗仅有168.66mw/cm³。这表明气雾化铁硅铝软磁复合材料在保持良好抗饱和能力的同时，中频损耗显著降低。

实施例2

制备具有低中频损耗的气雾化铁硅铝软磁复合材料的操作步骤如下：

（1）通过计算，确定一级气雾化铁硅铝粉末的粒径范围为负140目～正200目，二级气雾化铁硅铝粉末的粒径范围为负450目～正500目，三级气雾化铁硅铝粉末的粒径范围为负900目～正950目；

（2）分别筛选150g一级气雾化铁硅铝粉末、105g二级气雾化铁硅铝粉末和45g三级气雾化铁硅铝粉末，将三组粉末均匀混合成300g待绝缘粉末；

（3）将48g无水乙醇和3.6g二氧化硅充分搅拌，混合均匀制成无机绝缘包覆浆料。

（4）将300g待绝缘粉末加入51.6g无机绝缘包覆浆料中，在常温下搅拌30分钟，升温至130℃并保温搅拌50分钟，自然冷却至室温，获得绝缘粉末。

（4）将绝缘粉末过80目筛网，筛分造粒，获得造粒粉末。

（5）压制成型：称取200g造粒粉末，向其中加入0.8g有机硅树脂和0.6g硬脂酸锌并混合均匀，在油压机中，1860mpa的压强下进行双向浮动压制，得到气雾化铁硅铝软磁复合材料生坯。

（6）退火处理：将气雾化铁硅铝软磁复合材料生坯置于退火炉中，在氮气的保护下，以5℃/min升温速率从室温升温至200℃，保温2小时，然后以5℃/min升温速率升温至760℃，保温2小时，随炉冷却至室温，制得气雾化铁硅铝软磁复合材料成品。

本实施例制备的气雾化铁硅铝软磁复合材料经绕线测试后得到的磁性能如表2所示。可见，所制备的气雾化铁硅铝软磁复合材料所制备的气雾化铁硅铝软磁复合材料100khz/1v的磁导率为50.35，100khz/1v的品质因数为155.39，100oe直流偏置性能达到58.02%，200oe直流偏置性能达到29.33%，50khz/100mt的损耗仅有172.22mw/cm³。这表明气雾化铁硅铝软磁复合材料在保持良好抗饱和能力的同时，中频损耗显著降低。

实施例3

制备具有低中频损耗的气雾化铁硅铝软磁复合材料的操作步骤如下：

（1）通过计算，确定一级气雾化铁硅铝粉末的粒径范围为负140目～正200目，二级气雾化铁硅铝粉末的粒径范围为负400目～正450目，三级气雾化铁硅铝粉末的粒径范围为负950目～正1000目；

（2）分别筛选150g一级气雾化铁硅铝粉末、75g二级气雾化铁硅铝粉末和75g三级气雾化铁硅铝粉末，将三组粉末均匀混合成300g待绝缘粉末；

（3）将48g无水乙醇和3.6g二氧化硅充分搅拌，混合均匀制成无机绝缘包覆浆料。

（4）将300g待绝缘粉末加入51.6g无机绝缘包覆浆料中，在常温下搅拌30分钟，升温至130℃并保温搅拌50分钟，自然冷却至室温，获得绝缘粉末。

（4）将绝缘粉末过80目筛网，筛分造粒，获得造粒粉末。

（5）压制成型：称取200g造粒粉末，向其中加入0.8g有机硅树脂和0.6g硬脂酸锌并混合均匀，在油压机中，1860mpa的压强下进行双向浮动压制，得到气雾化铁硅铝软磁复合材料生坯。

（6）退火处理：将气雾化铁硅铝软磁复合材料生坯置于退火炉中，在氮气的保护下，以5℃/min升温速率从室温升温至200℃，保温2小时，然后以5℃/min升温速率升温至760℃，保温2小时，随炉冷却至室温，制得气雾化铁硅铝软磁复合材料成品。

本实施例制备的气雾化铁硅铝软磁复合材料经绕线测试后得到的磁性能如表2所示。可见，所制备的气雾化铁硅铝软磁复合材料所制备的气雾化铁硅铝软磁复合材料100khz/1v的磁导率为54.35，100khz/1v的品质因数为176.44，100oe直流偏置性能达到57.25%，200oe直流偏置性能达到28.44%，50khz/100mt的损耗仅有163.26mw/cm³。这表明气雾化铁硅铝软磁复合材料在保持良好抗饱和能力的同时，中频损耗显著降低。

以上所述，仅是本发明的典型实施例，不对本发明做任何限制，依据本发明方法所做的任何修改及等同变化，仍属于本发明的保护涵盖范围。