一种导电浆料及其制备方法与流程

本发明涉及材料领域，具体涉及中远红外高法向发射率无铅导电浆料及其制备方法和应用，更具体的是一种中远红外高发射率无铅远红外可丝网印刷的导电浆料及其制备方法和应用。
背景技术：
：中远红外辐射材料作为一种可广泛应用的功能材料，已在远红外加热器、隔热涂料和食品加工等方面得到了一些应用。同时，随着远红外陶瓷辐射材料的开发，远红外技术已在食品加工、动植物培育、燃油和水的活化、医疗保健等方面将得到日益广泛的应用。尤其现在工作以及生活压力，导致处于亚健康状态的人群增多，因此人们越来越关注自己的健康状况，越来越注重理疗，因此理疗产品的远红外功能备受关注。然而，在现今市场上存在的远红外功能产品大多含有有毒的铅原料，且稳定性不佳以及红外发射率偏低等缺陷，而且在制备中需要高温烧结，浆料制备工艺繁琐等，上述问题限制了该类材料的长期稳定性以及使用舒适性，阻碍着该类材料的实际应用和拓展，而且目前市面上无机陶瓷粉一般在高温(高于1000度)制备，造成一定的能源浪费。目前具有中远红外高法向发射率无铅导电浆料很少有报道。较相近的导电浆料仅有盐城工学院cn108624271a报道的一种含铜导电粘结剂，其用铜粉、磷硅酸盐玻璃、抗氧化剂以及有机载体球磨均匀后所得，电阻在2.5～6.5mω，电阻可调节范围较窄且金属铜价格较贵，且没有报道相关的法向发射率。此外，cn103274700a公开了一种适用于丝网印刷的陶瓷介质浆料的制造方法，其陶瓷介质浆料湿法球磨12～48h，时间较长。蔡晓峰发表于《佛山陶瓷》的“高效远红外陶瓷及其电热膜元件的研究开发”通过750℃热处理所得电热膜元件，在2.5～25um的波长范围的发射率最高90％，但该材料在前24h的电导率衰减较大。技术实现要素：为解决现有技术中存在的问题，本发明制备了一种中远红外高法向发射率陶瓷粉，并加入抗氧化剂、增稠剂、稀释剂与导电材料等通过简单搅拌混合研制成一种无铅、中远红外高法向发射率、具有长期稳定性且具有广泛应用价值的导电浆料，生产过程中降低了能耗且简化了浆料制备条件和工艺，降低了材料的成本，有利于市场中推广应用。本发明的技术目的是通过以下技术方案实现的。一种导电浆料，包括陶瓷粉、溶剂、抗氧化剂、增稠剂以及导电材料，各组分质量百分含量为3～6％、40～70％、1～4％、1～3％、20～50％。所述的陶瓷粉包含有氧化镁、硅酸钠、氧化铝、硫酸钛、硼酸、氧化钙，其物质的量比为(氧化镁、硅酸钠、氧化铝、硫酸钛、硼酸、氧化钙)1～3：1～3：1～3：1～3：2～5：4～8。其制备方法为，将上述原料按比例混合后用200目网筛过筛，过筛后的原料充分研磨，研磨时间为0.3～2小时，研磨均匀混合后的原料在烧结设备中300-500℃条件下烧结，烧结时间为1～3小时，烧结后的陶瓷粉自然冷却至室温，所制备的陶瓷粉的颗粒大小为1～10mm。所述溶剂为松油醇和乙醇的混合溶剂，松油醇和乙醇重量百分比为20～50％和50～80％。所述抗氧化剂为松香、茶多酚、二丁基羟基甲苯(bht)中的一种或几种，抗氧化剂优选上述抗氧化剂的组合，重量百分比为60～100％、20～100％、20～100％。所述增稠剂为聚乙烯醇、乙基纤维素、羟甲基纤维素、羟丙基纤维素中的一种或几种，增稠剂优选上述增稠剂的组合，重量百分比为10～50％、60～100％、20～50％、10～40％。所述导电材料为金属锡和石墨或石墨烯中的一种或两种，其重量百分比为40～100％、60～100％。上述各原料均无特殊要求，都可以通过市售方式获得，比如导电材料中的石墨和石墨烯、抗氧化剂、溶剂以及增稠剂都购买自探索平台的adamas药品。本发明还包含一种制备导电浆料的方法，包括如下步骤。步骤1：制备陶瓷粉并研磨，之后过90～200目筛网，保留所得细粉；步骤2：配置溶剂体系；步骤3：将抗氧化剂和增稠剂按加入所述溶剂体系进行溶解；步骤4：将步骤1所得细粉加入溶剂体系；步骤5：将导电材料加入溶剂体系并将所得混合物用搅拌器充分搅拌；步骤6：将配置好的导电浆料用丝网印刷的方式印刷在介质板上，之后烧结；步骤7：将印刷好的介质板放置加热设备内，室温下以2-10℃/min的升温速度升温到300～500℃，保温10～30min，随加热设备自然冷却到室温。上述步骤1所述的筛网的目数与丝网印刷的目数相匹配，或，所述筛网的目数高于丝网印刷的目数。步骤1所述的陶瓷粉按物质的量摩尔比研磨混合，并用加热设备煅烧，所述加热设备可以是马弗炉、箱式电炉等，升温速率为5～20℃/min，室温升至450～600℃煅烧1～4小时，自然降温。所得煅烧物研磨成粉并过筛。步骤5所述混合物大约搅拌2～8h。步骤6所述丝网印刷的丝网目数为30～80目。步骤6所述丝网印刷利用丝网印刷机进行印刷，其步骤如下：首先调平印刷机的印刷台和网框，并把基板固定；把浆料涂覆于丝网左侧；墨刀右移、刮刀左移使浆料印刷在基板上；取出基板，静置5～15分钟。此外，本发明的技术方案还包括所述导电浆料的应用，其可以用于纺织品、理疗产品和电加热产品等。本发明的导电浆料与现有技术相比较，本发明配方中的原料便宜易购买，生产周期短，搅拌10小时以下就能得到，生产成本低，不超过1元/克，且性能优异，与含有贵金属ruo2的导电浆料相比如cn109003699a，成本大大降低，扩大了实际生产应用；且而市售易力高导电银浆产品的成本高达33元/克。导电浆料密封在容器中能长时间保持流动性，且稍加搅拌就能继续使用。另外其稳定性也很好，如附图2，加压三次后所得电阻基本不变，图2为30天后的电阻变化情况，其电阻基本无变化；同时其电阻在大范围内可调，通过控制导电材料的加入量，如石墨、石墨烯或者锡金属；本发明中的浆料，其法向发射率超过90％(如图3)，为高发射率产品，很适合用于理疗健康产品和电加热产品等。附图说明图1是所述无铅浆料介质板加电压所测电阻柱状图。图2是所述无铅浆料介质板长时间稳定性测量示意图。图3是样品法向发射率示意图。具体实施方式下面结合实施例，进一步阐述本申请。应理解，这些实施例仅用于说明本申请而不用于限制本申请的范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件或按照制造厂商所建议的条件。实施例1本实施例中配制的自制陶瓷粉中氧化镁8mmol，硅酸钠10mmol，氧化铝8mmol，硫酸钛9mmol，硼酸16mmol，氧化钙32mmol研磨混合，研磨时间为1小时，之后研磨过筛(200目)，放入马弗炉以10℃每分钟升至500℃，保温两小时，自然降至室温。所配制有机溶剂总量为100g，将松油醇40g和乙醇60g配制成溶剂体系。随后加入抗氧化剂茶多酚7g，增稠剂聚乙烯醇5g，另取自制陶瓷粉10g，导电材料锡粉30g和石墨15g混合，用搅拌机搅拌3h至浆料粘稠。最后将导电浆料用40目网版丝网印刷在介质板上，把刷好的介质板置于马弗炉中，以10℃每分钟升至400℃，保温20min，自然降至室温，得实施例1产品。实施列2本实施例中配制的自制陶瓷粉中氧化镁8mmol，硅酸钠10mmol，氧化铝10mmol，硫酸钛10mmol，硼酸16mmol，氧化钙24mmol研磨混合，研磨时间为1小时，之后研磨过筛(200目)，放入马弗炉以10℃每分钟升至500℃，保温两小时，自然降至室温。所配制有机溶剂总量为100g，将松油醇20g和乙醇80g配制成溶剂体系。随后加入抗氧化剂松香6.8g，增稠剂聚乙烯醇6g和乙基纤维素2g，另取自制陶瓷粉8g，导电材料锡粉30g和石墨20g混合，用搅拌机搅拌4h至浆料粘稠。最后将导电浆料用40目网版丝网印刷在介质板上，把刷好的介质板置于马弗炉中，以10℃每分钟升至400℃，保温20min，自然降至室温，得实施例2产品。实施例3本实施例中配制的自制陶瓷粉中氧化镁8mmol，硅酸钠10mmol，氧化铝10mmol，硫酸钛10mmol，硼酸16mmol，氧化钙24mmol研磨混合，研磨时间为1小时，之后研磨过筛(200目)，放入马弗炉以10℃每分钟升至500℃，保温两小时，自然降至室温。所配制有机溶剂总量为100g，将松油醇25g和乙醇75g配制成溶剂体系。随后加入抗氧化剂松香6g，增稠剂聚乙烯醇4g和羟甲基纤维素6g，另取自制陶瓷粉10g，导电材料锡粉20g和石墨烯20g混合，用搅拌机搅拌6h至浆料粘稠。最后将导电浆料用40目网版丝网印刷在介质板上，把刷好的介质板置于马弗炉中，以10℃每分钟升至300℃，保温30min，自然降至室温，得实施例3产品。实施例4下表中现有技术为cn103274700a中的实施例1。稳定性试验通过使用双路直流稳压电源的导线连接介质板上两端加压20～30v，持续10～20分钟后冷却，用万用电表测试加压前后电阻，循环2～6次得到。导电浆料的法向发射率测试范围在4-20μm，参照fz/t64010-2000测试方法进行测定。现有技术与实施例性能数据对比如下：三次稳定性烧结温度有毒物质发射率现有技术＜5％600℃含大量铅83％实施例1＜5％400℃无铅90％实施例2＜5％400℃无铅91％实施例3＜5％300℃无铅91％以上所述，仅是本发明的几个实施例，并非对本发明做任何形式的限制，虽然本发明以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限制本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案的范围内，利用上述揭示的技术内容做出些许的变动或修饰均等同于等效实施案例，均属于技术方案范围内。当前第1页12