锂离子电池正极浆料制备方法与流程

本发明涉及电池技术领域，具体涉及锂离子电池正极浆料制备方法。

背景技术：

锂离子电池具有比能量高、安全性好、高低温性能优、无记忆效应，循环寿命长等优点，目前在移动储能领域受到广泛重视，成为当下新能源汽车的首选移动能量储存产品。目前，锂离子电池正极配料工艺，大多数是先制胶再配料。其中，采用先制胶然后配料的模式，一般制胶时间3-4h，然后配料，配料采用先干混再湿混的模式，配料搅拌时间4-6h不等，这样导致浆料的制作时间长，工作效率低。

技术实现要素：

本发明的目的是克服现有技术的不足，旨在解决现在市面上的浆料的制作时间长、工作效率低的技术问题。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：提供了锂离子电池正极浆料制备方法，包括：

s1:将nmp和pvdf依次按比例加入搅拌装置中，搅拌形成胶液；

s2:将所述胶液分为若干份，往第一份胶液中添加导电剂、添加剂、活性材料并搅拌，并将剩下的胶液倾倒注入第一份胶液中，稀释搅拌形成浆料；

s3:稀释搅拌结束后，对所述浆料进行真空脱泡；

s4:检测浆料的特征参数，若满足要求，则出料。

可选地，步骤s1包括:

s10:先称取一定重量的nmp加入搅拌桶，然后称取一定质量的pvdf加入所述搅拌桶，先慢速后快速搅拌；

s11:然后升起所述搅拌桶，用硅胶板刮料；

s12:刮料结束后闭合所述搅拌桶，先慢速后快速搅拌，同时开启真空，抽真空状态搅拌。

可选地，在步骤s10中，慢速搅拌的转速为15prm，快速搅拌的转速为200prm，搅拌时间为20min；在步骤s11中，慢速搅拌的转速为30prm，快速搅拌的转速为2000prm，搅拌时间为3h；在步骤s12中，抽真空至-90kpa以下。

可选地，在步骤s1前，开启冷却循环水。

可选地，步骤s2包括：

s20:将所述胶液分成两份；

s21:将第一份胶液、导电剂、添加剂加入至搅拌装置中，低速20rpm、高速1500rpm搅拌15min；

s22:加入所述活性材料，先低速20rpm后高速200rpm搅拌，搅拌时长为15min；

s23:接着，先转低速30rpm后转高速2000rpm，搅拌时长为60min。

可选地，第一份胶液和第二份胶液的质量比为：(1-1.5)：1。

可选地，所述活性材料为钴酸锂，所述导电剂为碳黑类导电剂，bet比表面积≥80m²/g。

本发明的有益效果：与现有技术相比，本发明的锂离子电池正极浆料制备方法，配料制备工艺不干混，直接采用湿混模式，分批加入胶液实现先高固含搅拌，再稀释搅拌，大大缩短配料时间至2-2.5h，并且配料工艺稳定，不需要反复调粘度，操作步骤简单，搅拌设备利用率大幅提高50％-100％，从而大幅度缩短浆料的制备时间，提高了生产效率。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明实施例提供的锂离子电池正极浆料制备方法的工艺流程；

图2为本发明实施例提供的胶液制备工艺流程；

图3为本发明实施例提供的浆料制备工艺流程。

具体实施方式

为了使本发明所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

需要说明的是，当元件被称为“固定于”或“设置于”另一个元件，它可以直接在另一个元件上或者间接在该另一个元件上。当一个元件被称为是“连接于”另一个元件，它可以是直接连接到另一个元件或间接连接至该另一个元件上。

在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

锂离子电池的主要构成材料包括电解液、隔离材料、正负极材料等。正极材料占有较大比例(正负极材料的质量比为3:1～4：1)，因为正极材料的性能直接影响着锂离子电池的性能，其成本也直接决定电池成本高低。在本实施例中，锂电池正极材料主要由活性材料钴酸锂、导电剂、粘结剂、添加剂、nmp(n-甲基吡咯烷酮)组成，钴酸锂比例96.0％-98.5％；导电剂比例0.5％-2.0％；粘结剂为pvdf(聚偏氟乙烯)，比例0.6％-1.2％；添加剂为pvp(聚乙烯吡咯烷酮)，含量0.02％-0.15％。其中，导电剂为碳黑类导电剂，bet比表面积≥80m²/g；pvdf为均聚物，重均分子量(mw)100万(10⁶)da；正极钴酸锂含量高，使用该正极材料制作的锂离子电池，电池比能量有明显改善，倍率放电容量和循环寿命提高。

进一步地，请参阅图1至图3，本发明还提供了制备上述锂离子电池正极浆料制备方法，包括：

s1:将nmp和pvdf依次按比例加入搅拌装置中，搅拌形成胶液；

s2:将胶液分为若干份，往第一份胶液中添加导电剂、添加剂、活性材料并搅拌，并将剩下的胶液倾倒注入第一份胶液中，稀释搅拌形成浆料；

s3:稀释搅拌结束后，对浆料进行真空脱泡；

s4:检测浆料的特征参数，若满足要求，则出料。

与先制胶再配料的相比，该技术方案的配料制备工艺不干混，直接采用湿混模式，分批加入胶液实现先高固含搅拌，再稀释搅拌，大大缩短配料时间至2-2.5h，并且配料工艺稳定，不需要反复调粘度，操作步骤简单，搅拌设备利用率大幅提高50％-100％。

在本实施例中，如图2所示，具体地，步骤s1包括以下分步骤:

s10:先称取一定重量的nmp加入搅拌桶，然后称取一定质量的pvdf加入搅拌桶，先慢速后快速搅拌；优选地，慢速搅拌的转速为15prm，快速搅拌的转速为200prm，搅拌时间为20min；

s11:然后升起搅拌桶，用硅胶板刮料；

s12:刮料结束后闭合搅拌桶，先慢速后快速搅拌，同时开启真空，进行真空状态搅拌。其中，慢速搅拌的转速为30prm，快速搅拌的转速为2000prm，搅拌时间为3h，抽真空至-90kpa以下。

具体地，在胶液制备过程中通过分多次搅拌，并采用先慢速后快速的搅拌方式，加之硅胶刮板的配合，能够使得pvdf充分融合nmp中，胶液的成分和均匀性好，且一次制备胶液可满足多次配料的胶液使用量。而在步骤s12中抽真空，避免吸水，保证胶液的纯度。

进一步地，为了避免pvdf溶解放热导致胶液温度过高，在步骤s10前应该开启冷却循环水，并将冷却循环水的水温波动范围±5℃。

请参阅图3，在本实施中，步骤s2具体包括以下分步骤：

s20:将胶液分成两份；

其中，第一份胶液和第二胶液的质量比为：(1-1.5)：1。

s21:将第一份胶液、导电剂、添加剂加入至搅拌装置中，低速20rpm、高速1500rpm搅拌15min；

s22:加入活性材料，先低速20rpm后高速200rpm搅拌，搅拌时长为15min；

s23:接着，先转低速30rpm后转高速2000rpm，搅拌时长为60min，搅拌浆料；

此时，固含量高达86％-90％，搅拌过程中需开启循环水冷却浆料，循环水为8℃-15℃的冷却水最佳。

s22:加入活性材料，先低速20rpm后高速200rpm搅拌，搅拌时长为15min；

s23:接着，先转低速30rpm后转高速2000rpm，搅拌时长为60min。

在此，本实施例采用双行星搅拌设备。搅拌转速可根据实际双行星搅拌设备的大小调整低速和高速的转速；对于大型搅拌机高速分散转速需减小，小型搅拌机高速分散转速需增加，分散盘高速分散线速度≤20m/s。而采用高固含搅拌+稀释搅拌的模式，配料时间短，设备利用率提高50％-100％，进而大幅度缩短了浆料的制备时间。

在步骤s3具体为：稀释搅拌结束后，进行真空脱泡，开低速10rpm，不开高速，抽真空至-90kpa以下，持续抽真空脱泡15min。

进一步地，在步骤s5中的特征参数为：测量粘度、固含量、细度。本次制备的浆料只要满足固含量在77％-83％之间，浆料粘度3000-8000mpa.s之间即可。当所制备的浆料满足参数要求便使用100-200目筛网过筛出料。

在本发明中本发明为湿混模式，无干混状态的扬尘，采用高固含搅拌+稀释搅拌的模式，配料时间短，设备利用率提高50％-100％，采用了通过上述方案所制备的浆料固含量在77％-83％之间，浆料粘度3000-8000mpa.s之间，属于高固含量浆料，减小nmp的使用量10％-20％，降低了使用成本，且配料工艺正极钴酸锂含量高，使用该正极材料制作的锂离子电池，电池比能量有明显改善，倍率放电容量10％和循环寿命提升20％。

以上所述仅为本发明的可选实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。