一种磁性Fe@Mn核壳结构纳米线及其制备方法

文档序号:31325482发布日期:2022-08-31 04:41阅读:294来源:国知局
一种磁性Fe@Mn核壳结构纳米线及其制备方法
一种磁性fe@mn核壳结构纳米线及其制备方法
技术领域
1.本发明属于一维磁性纳米线技术领域。具体涉及一种磁性fe@mn核壳结构纳米线及其制备方法。


背景技术:

2.通常,造影剂的使用可提高mri(magneticresonanceimaging,磁共振成像)的灵敏度,且能与周围的水质子相互作用而缩短它们的弛豫时间,在磁共振t1图像和t2图像上分别产生更亮和更暗的图像。经过多年来的发展,造影剂大致分为t1造影剂和t2造影剂,t1造影剂通常是顺磁材料,包括钆配合物和锰盐或者锰的螯合物等,t2造影剂通常是超顺磁性颗粒和铁磁性颗粒。虽然造影剂的发展已经取得了巨大的成功,但是这种单一模式的造影剂正面临新技术的挑战。
3.目前关于t
1-t2双模造影剂的研究主要是将具有t1和t2造影能力的磁性纳米颗粒相结合,文献调研显示,t
1-t2双模造影剂的制备方法虽多,如热分解法、还原法、沉积法和自组装法等。但上述制备方法普遍存在工艺复杂、可控性差、产物性能不稳定和制备成本高等不足。因此,模板法电沉积制备一维磁性纳米线为本领域技术人员所关注。
4.如柯银环(柯银环.tio2纳米线的制备及可见光催化co2和水合成甲醇.海南大学,2019)以介孔sio2球作为模板虽制得tio2纳米线,但由于介孔sio2球模板的孔洞尺寸不均匀,导致制得的纳米线的直径、长度等尺寸分布跨度大,且长径比可控性差;张卡卡等人(zhangkaka,jiang ming,chen daoyong.dna/polymeric micelle self-assembly mimicking chromatin compaction.angew chem int ed,2012,51:8744-8747)利用dna模板法虽制得核壳纳米线,但是稳定性能较差;“一种制备金属核壳纳米线的制备方法”(cn201910139275.6)专利技术,利用aao模板法制备出了fe-ni、co-ni核壳纳米线,但是aao模板易碎,不易操作。


技术实现要素:

5.本发明旨在克服现有技术的缺陷,目的是提供一种操作性强、工艺简单和形貌尺寸可控的磁性fe@mn核壳结构纳米线的制备方法,该方法能所制备的磁性fe@mn核壳结构纳米线均匀和性能稳定。
6.为实现上述目的,本发明采用的技术方案的具体步骤是:
7.步骤1、聚对苯二甲酸乙二醇酯膜的辐照和蚀刻
8.步骤1.1、辐照
9.将4层聚对苯二甲酸乙二醇酯膜堆叠在一起,再将堆叠在一起的聚对苯二甲酸乙二醇酯膜垂直于离子束流方向安装在串列加速器的传动靶室。
10.在室温和低真空条件下,用串列加速器产生的32s离子束对所述堆叠在一起的聚对苯二甲酸乙二醇酯膜进行辐照,辐照的剂量为2~5
×
106ions
·
cm-2
,即得辐照后的聚对苯二甲酸乙二醇酯膜。
11.所述低真空的真空度为105~102pa。
12.所述32s离子束的窗前能量为120~160mev;所述32s离子束的窗后能量为80~100mev。
13.步骤1.2、第一次蚀刻
14.先将所述辐照后的聚对苯二甲酸乙二醇酯膜在空气中陈化3~6个月,再于60~85℃条件下,将陈化后的聚对苯二甲酸乙二醇酯膜置于浓度为1~5mol
·
l-1
的naoh溶液中蚀刻60~180s。
15.步骤2、电沉积fe纳米线
16.步骤2.1、在所述蚀刻后的聚对苯二甲酸乙二醇酯膜上用真空溅射仪溅射一层金膜,得到溅射金膜的聚对苯二甲酸乙二醇酯膜。
17.步骤2.2、在以所述溅射金膜的聚对苯二甲酸乙二醇酯膜为工作电极、铂片为阳极、饱和甘汞电极为辅助电极的三电极体系中,于室温条件下,采用恒电压直流方式进行电沉积,得到沉积有fe纳米线的聚对苯二甲酸乙二醇酯膜。
18.步骤2.2所述电沉积的沉积液中:feso4·
7h2o为60~100g/l,h3bo3为20~30g/l,抗坏血酸为15~30g/l;所述沉积液的ph值为3.5~5。
19.步骤3、第二次蚀刻
20.将所述沉积有fe纳米线的聚对苯二甲酸乙二醇酯膜用去离子水清洗3~5次,再置于浓度为1~5mol
·
l-1
和温度为60~85℃的naoh溶液中进行第二次蚀刻扩孔,第二次蚀刻扩孔的时间为60~180s,得到载有fe纳米线的聚对苯二甲酸乙二醇酯膜。
21.步骤4、mn壳层沉积
22.步骤4.1、将所述载有fe纳米线的聚对苯二甲酸乙二醇酯膜自然晾干,将晾干后的载有fe纳米线的聚对苯二甲酸乙二醇酯膜置于电沉积液中浸泡3~5分钟;然后在浸泡后的载有fe纳米线的聚对苯二甲酸乙二醇酯膜的孔隙内用恒电压直流方式进行电沉积mn,再用稀hcl对载有fe纳米线的聚对苯二甲酸乙二醇酯膜表面进行清洗。
23.步骤4.2、利用电沉积在清洗后的载有fe纳米线的聚对苯二甲酸乙二醇酯膜的孔隙内沉积mn,再用稀hcl对载有fe纳米线的聚对苯二甲酸乙二醇酯膜表面进行清洗。
24.步骤4.3、以此类推,按步骤4.2再循环1~2次,制得载有磁性fe@mn核壳纳米线的聚对苯二甲酸乙二醇酯膜。
25.步骤4所述电沉积液中:mnso4为100~120g/l,(nh4)2so4为100~130g/l,h3bo3为10~25g/l和sno2为0.5~1g/l,用(nh4)2so4或nh3·
h2o调节ph值至6.0~7.5。
26.步骤5、释放磁性fe@mn核壳纳米线
27.将步骤4得到的载有磁性fe@mn核壳纳米线的聚对苯二甲酸乙二醇酯膜在二氯甲烷中浸泡50~70min,再用去离子水洗涤,制得磁性fe@mn核壳结构纳米线。
28.所述聚对苯二甲酸乙二醇酯膜的厚度为8~10μm。
29.步骤2所述电沉积的沉积条件是:沉积电压为-1.2~-1.5v,沉积时间为1~5min。
30.步骤4中所述恒电位电沉积的沉积条件是:沉积电压为-1.9~-2.1v,沉积时间为5~10min。
31.由于采用上述技术方案,本发明与已有技术对比具有如下有益效果:
32.本发明采用模板法,利用两次蚀刻和两次电沉积,通过每一步骤的可控操作来实
现fe@mn核壳结构纳米线的可控制备。先采用电沉积的方法,在经过辐照和蚀刻的聚对苯二甲酸乙二醇酯膜上沉积fe纳米线,由于电沉积过程发生在模板的孔隙中,而且孔隙在空间上彼此独立且平行,使得每根fe纳米线在形成初期以及生长过程的反应条件相同,且不会受到fe纳米线彼此的磁性和表面热力学性质的影响,避免出现热分解法和溶胶-凝胶法中的纳米线的团聚现象,从而使得制备的fe纳米线尺寸均匀一致,长径比和壳层厚度可根据沉积时间和模板孔隙的大小进行调控。
33.本发明将沉积有fe纳米线的聚对苯二甲酸乙二醇酯膜上进行蚀刻扩孔处理,以扩孔后的沉积有fe纳米线的聚对苯二甲酸乙二醇酯膜作为阴极,再采用恒电压电沉积的方法,在fe纳米线的表面进行mn的沉积,得到载有对苯二甲酸乙二醇酯模板中的磁性fe@mn核壳纳米线。在mn的电沉积过程中,fe纳米线的顶部容易被电沉积的mn堵塞而影响底部的沉积。因此对mn的电沉积采取以下两点措施:一、在电沉积之前,把模板放在mn沉积液中浸泡3~5分钟,尽量让mn沉积液填满整个孔隙。二、mn的电沉积完成后,用稀hcl对模板表面进行清洗,并溶解掉堵塞孔隙的mn;清洗完成后再次用mn的电沉积液浸泡,再次电化学沉积mn,如此再循环1~2次,能让mn充分地填满整个孔隙。有效地克服了mn层的沉积过程中的不均匀性问题,且fe@mn核壳纳米线表面的粗糙度都有显著的改善。
34.因此,本发明工艺简单和操作性强,所制备的磁性fe@mn核壳结构纳米线具有的形貌尺寸均匀一致、长径比能在大范围内调节、mn壳层厚度均匀可调、壳层结构分明和性能稳定的特点。
附图说明
35.图1为本发明制备的一种磁性fe@mn核壳纳米线的tem图;
36.图2为图1所示磁性fe@mn核壳纳米线的单根tem图;
37.图3为图1所示磁性fe@mn核壳纳米线的edx图;
38.图4为图1所示磁性fe@mn核壳纳米线的xrd谱图;
39.图5为图1所示磁性fe@mn核壳纳米线tem图的局部放大图;
40.图6为本发明制备的另一种磁性fe@mn核壳纳米线tem图;
41.图7为本发明制备的又一种磁性fe@mn核壳纳米线tem图。
具体实施方式
42.下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步描述,并非对本发明保护范围的限制。
43.一种磁性fe@mn核壳纳米线及其制备方法。本具体实施方式所述制备方法的步骤是:
44.步骤1、聚对苯二甲酸乙二醇酯膜的辐照和蚀刻
45.步骤1.1、辐照
46.将4层聚对苯二甲酸乙二醇酯膜堆叠在一起,再将堆叠在一起的聚对苯二甲酸乙二醇酯膜垂直于离子束流方向安装在串列加速器的传动靶室。
47.在室温和低真空条件下,用串列加速器产生的
32
s离子束对所述堆叠在一起的聚对苯二甲酸乙二醇酯膜进行辐照,辐照的剂量为2~5
×
106ions
·
cm-2
,即得辐照后的聚对苯
二甲酸乙二醇酯膜。
48.所述低真空的真空度为105~102pa。
49.所述32s离子束的窗前能量为120~160mev;所述32s离子束的窗后能量为80~100mev。
50.步骤1.2、第一次蚀刻
51.先将所述辐照后的聚对苯二甲酸乙二醇酯膜在空气中陈化3~6个月,再于60~85℃条件下,将陈化后的聚对苯二甲酸乙二醇酯膜置于浓度为1~5mol
·
l-1
的naoh溶液中蚀刻60~180s。
52.步骤2、电沉积fe纳米线
53.步骤2.1、在所述蚀刻后的聚对苯二甲酸乙二醇酯膜上用真空溅射仪溅射一层金膜,得到溅射金膜的聚对苯二甲酸乙二醇酯膜。
54.步骤2.2、在以所述溅射金膜的聚对苯二甲酸乙二醇酯膜为工作电极、铂片为阳极和饱和甘汞电极为辅助电极的三电极体系中,于室温条件下,采用恒电压直流方式进行电沉积,得到沉积有fe纳米线的聚对苯二甲酸乙二醇酯膜。
55.步骤2.2所述电沉积的沉积液中:feso4·
7h2o为60~100g/l,h3bo3为20~30g/l,抗坏血酸为15~30g/l;所述沉积液的ph值为3.5~5。
56.步骤3、第二次蚀刻
57.将所述沉积有fe纳米线的聚对苯二甲酸乙二醇酯膜用去离子水清洗3~5次,再置于浓度为1~5mol
·
l-1
和温度为60~85℃的naoh溶液中进行第二次蚀刻扩孔,第二次蚀刻扩孔的时间为60~180s,得到载有fe纳米线的聚对苯二甲酸乙二醇酯膜。
58.步骤4、mn壳层沉积
59.步骤4.1、将所述载有fe纳米线的聚对苯二甲酸乙二醇酯膜自然晾干,将晾干后的载有fe纳米线的聚对苯二甲酸乙二醇酯膜置于电沉积液中浸泡3~5分钟;然后在浸泡后的载有fe纳米线的聚对苯二甲酸乙二醇酯膜的孔隙内用恒电压直流方式进行电沉积mn,再用稀hcl对载有fe纳米线的聚对苯二甲酸乙二醇酯膜表面进行清洗。
60.步骤4.2、利用电沉积在清洗后的载有fe纳米线的聚对苯二甲酸乙二醇酯膜的孔隙内沉积mn,再用稀hcl对载有fe纳米线的聚对苯二甲酸乙二醇酯膜表面进行清洗。
61.步骤4.3、以此类推,按步骤4.2再循环1~2次,制得载有磁性fe@mn核壳纳米线的聚对苯二甲酸乙二醇酯膜。
62.步骤4所述电沉积液中:mnso4为100~120g/l,(nh4)2so4为100~130g/l,h3bo3为10~25g/l和sno2为0.5~1g/l,用(nh4)2so4或nh3·
h2o调节ph值至6.0~7.5。
63.步骤5、释放磁性fe@mn核壳纳米线
64.将步骤4得到的载有磁性fe@mn核壳纳米线的聚对苯二甲酸乙二醇酯膜在二氯甲烷中浸泡50~70min,再用去离子水洗涤,制得磁性fe@mn核壳结构纳米线。
65.所述聚对苯二甲酸乙二醇酯膜的厚度为8~10μm。
66.步骤2所述电沉积的沉积条件是:沉积电压为-1.2~-1.5v;沉积时间为1~5min。
67.步骤4中所述恒电位电沉积的沉积条件是:沉积电压为-1.9~-2.1v;沉积时间为5~10min。
68.实施例1
69.一种磁性fe@mn核壳结构纳米线及其制备方法。本实施例所述制备方法的步骤是:
70.步骤1、聚对苯二甲酸乙二醇酯膜的辐照和蚀刻
71.步骤1.1、辐照
72.将4层聚对苯二甲酸乙二醇酯膜堆叠在一起,再将堆叠在一起的聚对苯二甲酸乙二醇酯膜垂直于离子束流方向安装在串列加速器的传动靶室。
73.在室温和低真空条件下,用串列加速器产生的
32
s离子束对所述堆叠在一起的聚对苯二甲酸乙二醇酯膜进行辐照,辐照的剂量为2
×
106ions
·
cm-2
,即得辐照后的聚对苯二甲酸乙二醇酯膜。
74.所述低真空的真空度为105pa。
75.所述
32
s离子束的窗前能量为120mev;所述
32
s离子束的窗后能量为80mev。
76.步骤1.2、第一次蚀刻
77.先将所述辐照后的聚对苯二甲酸乙二醇酯膜在空气中陈化3个月,再于60℃条件下,将陈化后的聚对苯二甲酸乙二醇酯膜置于浓度为1mol
·
l-1
的naoh溶液中蚀刻600s。
78.步骤2、电沉积fe纳米线
79.步骤2.1、在所述蚀刻后的聚对苯二甲酸乙二醇酯膜上用真空溅射仪溅射一层金膜,得到溅射金膜的聚对苯二甲酸乙二醇酯膜。
80.步骤2.2、在以所述溅射金膜的聚对苯二甲酸乙二醇酯膜为工作电极、铂片为阳极和饱和甘汞电极为辅助电极的三电极体系中,于室温条件下,采用恒电压直流方式进行电沉积,得到沉积有fe纳米线的聚对苯二甲酸乙二醇酯膜。
81.步骤2.2所述电沉积的沉积液中:feso4·
7h2o为60g/l,h3bo3为20g/l,抗坏血酸为15g/l;所述沉积液的ph值为3.5。
82.步骤3、第二次蚀刻
83.将所述沉积有fe纳米线的聚对苯二甲酸乙二醇酯膜用去离子水清洗3次,再置于浓度为1mol
·
l-1
和温度为60℃的naoh溶液中进行第二次蚀刻扩孔,第二次蚀刻扩孔的时间为60s,得到载有fe纳米线的聚对苯二甲酸乙二醇酯膜。
84.步骤4、mn壳层沉积
85.步骤4.1、将所述载有fe纳米线的聚对苯二甲酸乙二醇酯膜自然晾干,将晾干后的载有fe纳米线的聚对苯二甲酸乙二醇酯膜置于电沉积液中浸泡3分钟;然后在浸泡后的载有fe纳米线的聚对苯二甲酸乙二醇酯膜的孔隙内用恒电压直流方式进行电沉积mn,再用稀hcl对载有fe纳米线的聚对苯二甲酸乙二醇酯膜表面进行清洗。
86.步骤4.2、利用电沉积在清洗后的载有fe纳米线的聚对苯二甲酸乙二醇酯膜的孔隙内沉积mn,再用稀hcl对载有fe纳米线的聚对苯二甲酸乙二醇酯膜表面进行清洗。
87.步骤4.3、以此类推,按步骤4.2再循环1次,制得载有磁性fe@mn核壳纳米线的聚对苯二甲酸乙二醇酯膜。
88.步骤4所述电沉积液中:mnso4为100g/l,(nh4)2so4为1000g/l,h3bo3为10g/l和sno2为0.5g/l,用(nh4)2so4或nh3·
h2o调节ph值至6.0。
89.步骤5、释放磁性fe@mn核壳纳米线
90.将步骤4得到的载有磁性fe@mn核壳纳米线的聚对苯二甲酸乙二醇酯膜在二氯甲烷中浸泡50min,再用去离子水洗涤,制得磁性fe@mn核壳结构纳米线。
为1g/l,用(nh4)2so4或nh3·
h2o调节ph值至7.5。
115.步骤5、释放磁性fe@mn核壳纳米线
116.将步骤4得到的载有磁性fe@mn核壳纳米线的聚对苯二甲酸乙二醇酯膜在二氯甲烷中浸泡50~70min,再用去离子水洗涤,制得磁性fe@mn核壳结构纳米线。
117.所述聚对苯二甲酸乙二醇酯膜的厚度为10μm。
118.步骤2所述电沉积的沉积条件是:沉积电压为-1.5v;沉积时间为5min。
119.步骤4中所述恒电位电沉积的沉积条件是:沉积电压为-2.1v;沉积时间为10min。
120.实施例3
121.一种磁性fe@mn核壳结构纳米线及其制备方法。本实施例所述制备方法的步骤是:
122.步骤1、聚对苯二甲酸乙二醇酯膜的辐照和蚀刻
123.步骤1.1、辐照
124.将4层聚对苯二甲酸乙二醇酯膜堆叠在一起,再将堆叠在一起的聚对苯二甲酸乙二醇酯膜垂直于离子束流方向安装在串列加速器的传动靶室。
125.在室温和低真空条件下,用串列加速器产生的
32
s离子束对所述堆叠在一起的聚对苯二甲酸乙二醇酯膜进行辐照,辐照的剂量为3
×
106ions
·
cm-2
,即得辐照后的聚对苯二甲酸乙二醇酯膜。
126.所述低真空的真空度为104pa。
127.所述
32
s离子束的窗前能量为140mev;所述
32
s离子束的窗后能量为90mev。
128.步骤1.2、第一次蚀刻
129.先将所述辐照后的聚对苯二甲酸乙二醇酯膜在空气中陈化5个月,再于70℃条件下,将陈化后的聚对苯二甲酸乙二醇酯膜置于浓度为3mol
·
l-1
的naoh溶液中蚀刻100s。
130.步骤2、电沉积fe纳米线
131.步骤2.1、在所述蚀刻后的聚对苯二甲酸乙二醇酯膜上用真空溅射仪溅射一层金膜,得到溅射金膜的聚对苯二甲酸乙二醇酯膜。
132.步骤2.2、在以所述溅射金膜的聚对苯二甲酸乙二醇酯膜为工作电极、铂片为阳极和饱和甘汞电极为辅助电极的三电极体系中,于室温条件下,采用恒电压直流方式进行电沉积,得到沉积有fe纳米线的聚对苯二甲酸乙二醇酯膜。
133.步骤2.2所述电沉积的沉积液中:feso4·
7h2o为80g/l,h3bo3为25g/l,抗坏血酸为20g/l;所述沉积液的ph值为4。
134.步骤3、第二次蚀刻
135.将所述沉积有fe纳米线的聚对苯二甲酸乙二醇酯膜用去离子水清洗4次,再置于浓度为3mol
·
l-1
和温度为70℃的naoh溶液中进行第二次蚀刻扩孔,第二次蚀刻扩孔的时间为120s,得到载有fe纳米线的聚对苯二甲酸乙二醇酯膜。
136.步骤4、mn壳层沉积
137.步骤4.1、将所述载有fe纳米线的聚对苯二甲酸乙二醇酯膜自然晾干,将晾干后的载有fe纳米线的聚对苯二甲酸乙二醇酯膜置于电沉积液中浸泡4分钟;然后在浸泡后的载有fe纳米线的聚对苯二甲酸乙二醇酯膜的孔隙内用恒电压直流方式进行电沉积mn,再用稀hcl对载有fe纳米线的聚对苯二甲酸乙二醇酯膜表面进行清洗。
138.步骤4.2、利用电沉积在清洗后的载有fe纳米线的聚对苯二甲酸乙二醇酯膜的孔
隙内沉积mn,再用稀hcl对载有fe纳米线的聚对苯二甲酸乙二醇酯膜表面进行清洗。
139.步骤4.3、以此类推,按步骤4.2再循环2次,制得载有磁性fe@mn核壳纳米线的聚对苯二甲酸乙二醇酯膜。
140.步骤4所述电沉积液中:mnso4为110g/l,(nh4)2so4为120g/l,h3bo3为20g/l和sno2为0.8g/l,用(nh4)2so4或nh3·
h2o调节ph值至7。
141.步骤5、释放磁性fe@mn核壳纳米线
142.将步骤4得到的载有磁性fe@mn核壳纳米线的聚对苯二甲酸乙二醇酯膜在二氯甲烷中浸泡60min,再用去离子水洗涤,制得磁性fe@mn核壳结构纳米线。
143.所述聚对苯二甲酸乙二醇酯膜的厚度为9μm。
144.步骤2所述电沉积的沉积条件是:沉积电压为-1.3v;沉积时间为3min。
145.步骤4中所述恒电位电沉积的沉积条件是:沉积电压为-2v;沉积时间为7min。
146.本具体实施方式与已有技术对比具有如下有益效果:
147.本具体实施方式采用模板法,利用两次蚀刻和两次电沉积,通过每一步骤的可控操作来实现fe@mn核壳结构纳米线的可控制备。先采用电沉积的方法,在经过辐照和蚀刻的聚对苯二甲酸乙二醇酯膜上沉积fe纳米线,由于电沉积过程发生在模板的孔隙中,而且孔隙在空间上彼此独立且平行,使得每根fe纳米线在形成初期以及生长过程的反应条件相同,且不会受到fe纳米线彼此的磁性和表面热力学性质的影响,避免出现热分解法和溶胶-凝胶法中的纳米线的团聚现象,从而使得制备的fe纳米线尺寸均匀一致,长径比和壳层厚度可根据沉积时间和模板孔隙的大小进行调控。
148.本具体实施方式将沉积有fe纳米线的聚对苯二甲酸乙二醇酯膜上进行蚀刻扩孔处理,以扩孔后的沉积有fe纳米线的聚对苯二甲酸乙二醇酯膜作为阴极,再采用恒电压电沉积的方法,在fe纳米线的表面进行mn的沉积,得到载有对苯二甲酸乙二醇酯模板中的磁性fe@mn核壳纳米线。在mn的电沉积过程中,fe纳米线的顶部容易被电沉积的mn堵塞而影响底部的沉积。因此对mn的电沉积采取以下两点措施:一、在电沉积之前,把模板放在mn沉积液中浸泡3~5分钟,尽量让mn沉积液填满整个孔隙。二、mn的电沉积完成后,用稀hcl对模板表面进行清洗,并溶解掉堵塞孔隙的mn;清洗完成后再次用mn的电沉积液浸泡,再次电化学沉积mn,如此再循环1~2次,能让mn充分地填满整个孔隙。有效地克服了mn层的沉积过程中的不均匀性问题,且fe@mn核壳纳米线表面的粗糙度都有显著的改善。
149.本具体实施方式制备的磁性fe@mn核壳纳米线如附图所示:图1为实施例1制备的一种磁性fe@mn核壳纳米线的tem图;图2为图1所示磁性fe@mn核壳纳米线的单根tem图;图3为图1所示磁性fe@mn核壳纳米线的edx图;图4为图1所示磁性fe@mn核壳纳米线的xrd谱图;图5为图1所示磁性fe@mn核壳纳米线tem图的局部放大图;图6为实施例2制备的一种磁性fe@mn核壳纳米线tem图;图7为实施例3制备的一种磁性fe@mn核壳纳米线tem图。从图1可以看出磁性fe@mn核壳纳米线外壁光滑,直径均匀,长度分布较窄;从图2可以看出,制备的纳米线粗细一致,mn核壳结构分明;从图3可以看出,mn元素主要聚集在纳米线表面,fe元素集中在纳米线核中,验证了纳米线为核壳结构;从图4可以看出,fe@mn核壳纳米线由bcc结构的fe和mn组成;从图6和7为实施例2和3中制备的不同壳层厚度的磁性fe@mn核壳纳米线tem图,可以看出,通过改变二次蚀刻时间,可以实现磁性fe@mn核壳纳米线的mn层厚度的调节。
150.因此,本具体实施方式工艺简单和操作性强,所制备的磁性fe@mn核壳结构纳米线
具有的形貌尺寸均匀一致、长径比能在大范围内调节、mn壳层厚度均匀可调、壳层结构分明和性能稳定的特点。
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