一种超导约瑟夫森结及其制备方法

1.本发明涉及薄膜材料制备微加工技术领域，尤其涉及一种超导约瑟夫森结及其制备方法。


背景技术：

2.约瑟夫森结由两块超导体和一个势垒层构成，电子对可穿过势垒层形成约瑟夫森超导电流，如图1所示，s-i-s型结的应用最为广泛，即势垒层(绝缘层)i两端是相同的超导体s。计算机的计算能力在很大程度上取决于电路集成度，现代微加工工艺的不断进步，器件的尺寸已达到几个nm的级别，继续减小尺寸，器件之间的绝缘和散热等会出现问题，小尺度还上会出现量子效应，所以集成度到一定程度后很难再提高。超导电性使电路的耗散和噪声大大降低，并有着接近量子极限的高灵敏度和工作频带宽等优点，性能远高于其它常规电路。由此，以约瑟夫森结为核心元件的超导量子电路是实现下一代计算机的有力候选者。经过几十年的发展，基于上世纪八十年代的nb/al-alo
x
/nb结构的约瑟夫森结(下面简称nb结)器件制备工艺，流程不断进步，逐渐成熟，约瑟夫森器件的实际应用逐渐成为现实，提高基础元件的约瑟夫森结的质量是现代量子计算机的关健。nb结具备很多优点，nb具有较高的tc(～9.2k)，在液氦温度下可很好的工作，有良好的热循环性和稳定的化学性质，物理特性比较好，不易发生损坏。结面积和临界电流密度都可得到很好的人为控制；但nb结也有一些缺点，如工艺繁琐，制备周期长；对于尺寸小于0.1μm的结，工艺重复性有待提高等。约瑟夫森结制备技术的创新和完善会给科技和经济的发展带来深刻的影响。
3.在已有的技术中约瑟夫森结制作方法主要如下：
4.方法一，如h.kroger,l.n.smith,and d.w.jillie,appl.phys.lett.39,280(1981)，m.gurvitch,m.a.washington,and h.a.huggins,appl.phys.lett.42,472(1983)等中记载：
5.最早较为成熟的nb结制备工艺是选择性铌阳极氧化工艺(selective niobium anodization process，snap)，使用氧化液进行阳极氧化来制备绝缘层；在此基础上发展出nb结的选择性铌刻蚀工艺(selective niobium etching process，snep)是用氧化铝作为结的势垒层，用反应离子刻蚀(reactive ion etching，rie)来形成结。两种工艺大同小异，主要的差别在于绝缘层的制备方法不同。snep具体的做法如图2所示，在三层膜的基础上，用光刻胶覆盖着结区，把未覆盖的上层nb膜用rie刻蚀掉后，进行阳极氧化处理，形成绝缘层，然后去掉光刻胶，把结表面清理干净后，再镀上一层nb膜作为电极，制备成了一个完整的超导约瑟夫森结。
6.snep以及snap工艺做出来的结其质量上、可靠性、可重复性都较之前的方法有很大的提高，但其中两个比较突出的问题：
7.1、工艺中的绝缘层是用阳极氧化的方法获得的，它的厚度不容易控制，绝缘性不好，这就使得结很容易漏(上下电极短路)。氧化液的经济性和后续处理也是一大难题。
8.2、工艺很难把结区做小。为使结区与最后沉积的nb引线相接触，结的上面必须留
接触孔，这就需要结的面积必须大于这个接触孔，否则的话就会发生漏电。这是因为根据该工艺的图2中d，可知工艺要求的是在阴影的绝缘层中的nb2上面做的电极，电极要小于上层nb2的面积，因此基于工艺原因，结面积要大于接触孔。而对于一个尺寸为2μm的结，就要求其接触孔的尺寸为1μm，这是很难做到的，更难实现亚微米量级的器件。
9.方法二，如s.morohashi,s.hasuo,and t.yamaoka,appl.phys.lett.48,254(1986)，t.imamura and s.hasuo,j.appl.phys.64,1586(1988)等中的记载：
10.为了解决绝缘性的问题，在snep的基础上又发展了一套自排列(self aligned contact，sac)工艺，通过在阳极氧化后的nb2o5上沉积al作为rie的阻挡层。后在上面溅射一层sio2作为绝缘层，大大减少了结短路的发生。为获得亚微米的结面积，又提出了一种铌氧化自排列工艺(self-aligned contact with anodized niobium，scan)。如图3所示，先用阳极氧化的办法确定好结区之后，然后用sio2把结区覆盖，利用反应离子刻蚀中chf3气体对不同材料的刻蚀速率不同，刻蚀出比结区大的接触孔，通过这个工艺，制备出尺寸为0.7μm的结。图3中，a为刻蚀后生成绝缘层后的结构，b是a中沉积al层后去除光刻胶的结构，c是做好接触孔后的结构。
11.这种方法与snep大同小异，都是在snap的基础上通过不同的方式添加绝缘层来提高样品的质量的和减小结面积，但是工艺流程比较繁琐，器件的成品率不高，很难实现商业化生产。
12.方法三，如z.bao,m.bhushan,s.han,and j.e.lukens,ieee trans.appl.supercond 5,2731(1995)提出的：
13.在集成方面，1991年，业内结合半导体工业中的化学机械抛光(chemical mechanical polish，cmp)技术开发出了一套隧道结加工技术——低临界温度超导体的平面化全耐火技术(planarized all-refractory technology for low tc superconductivity，parts)，通过该技术在125mm的si基片上制备出了大批量的亚微米结，使亚微米结的加工技术又迈进了一大步。后来，这套工艺又进行发展，结合电子束曝光(electron beam lithography，ebl)，开发出了parts-ebl工艺，把结尺寸缩小到深亚微米量级，最小的结面积做到了0.006μm2。虽然parts工艺可以进行规模化的生产，并且可以做出高质量的亚微米结，但是这套工艺过于复杂，仅sio2就溅射了四层，频繁的使用光刻和刻蚀技术(包括湿刻)，对每一步的工艺要求非常高，对设备的要求高，制备的周期也过长，成本高。图4显示的是其一种较为典型工艺流程，可见其复杂性。


技术实现要素：

14.本发明的目的是提供一种超导约瑟夫森结及其制备方法，该制备方法成功率高，重复性好，工艺较为简单，可实现亚微米尺寸nb/al-alo
x
/nb结构的约瑟夫森结的微加工。
15.为此，第一方面，本发明实施例提供了一种超导约瑟夫森结的制备方法，所述制备方法包括：
16.准备清洁的本征硅衬底；
17.在所述本征硅衬底上通过磁控溅射设备依次制备第一nb层、al-al2o3层和第二nb层得到具有三层结构的样品；其中，两层nb层和al-al2o3层中的al层在所述磁控溅射设备的溅射腔体中通过磁控溅射形成，所述al-al2o3层中的al2o3层在所述磁控溅射设备的进样室
的纯氧环境下氧化形成；形成所述三层结构的过程中，所述本征硅衬底不接触大气；
18.通过电子束曝光在所述三层结构上形成结区；其中，所述结区的表面被正性电子束抗蚀剂zep520覆盖，所述结区两侧具有没有正性电子束抗蚀剂zep520覆盖的待刻蚀区域；
19.通过反应离子刻蚀去除所述待刻蚀区域中的第二nb层；
20.化学气相淀积si3n4绝缘层；
21.通过剥离工艺去除正性电子束抗蚀剂zep520及淀积在所述正性电子束抗蚀剂zep520上的si3n4绝缘层，并进行样品表面清洁；
22.将表面清洁后的样品进行化学气相淀积si3n4绝缘层，通过光刻和反应离子刻蚀去除所述结区上方的si3n4绝缘层，形成接触孔；所述接触孔的面积大于所述结区面积，使得所述结区的al-al2o3层暴露在所述接触孔中；
23.进行样品表面清洁后再磁控溅射制备第三nb层，通过光刻和反应离子刻蚀去除所述接触孔所在投影区域以外区域的第三nb层；所述被保留的第三nb层的底部与结区的第二nb层接触，顶部形成所述超导约瑟夫森结的测试电极；
24.对所得样品进行清洗后即得到所述超导约瑟夫森结。
25.优选的，所述本征硅衬底的常温电阻率大于10000ω
·
cm。
26.优选的，所述在所述本征硅衬底上通过磁控溅射设备依次制备第一nb层、al-al2o3层和第二nb层得到具有三层结构的样品具体包括：
27.在所述磁控溅射设备的溅射腔体中，真空度1
×
10-6
pa以下，工作气体为纯度5n的高纯ar气，设定流量20sccm，电流1500ma,电压340v，镀膜时间120s，制备膜厚120nm
±
5％的第一nb层；
28.冷却设定时间；
29.真空度2
×
10-6
pa以下，工作气体为纯度5n的高纯ar气，设定流量20sccm，电流250ma,电压370v，镀膜时间20s，制备膜厚10nm
±
10％的al层；
30.冷却定时间后，将样品转移至真空度在1
×
10-5
pa以下的进样室中；
31.在所述进样室中，充入纯度5n的高纯氧气，设定压力1000pa，通气时间60min，进行al层的表面氧化，在所述al层的表面形成al2o3；
32.再送入所述磁控溅射设备的溅射腔体中，真空度1
×
10-6
pa以下，工作气体为纯度5n的高纯ar气，设定流量20sccm，电流1500ma,电压340v，镀膜时间50s，制备膜厚50nm
±
10％的第二nb层。
33.优选的，所述通过电子束曝光在所述三层结构上形成结区具体包括：
34.将所述具有三层结构的样品依次放入丙酮、无水乙醇和去离子水中超声清洗,清洗完成后进行干燥处理；
35.在清洗并干燥处理后的所述具有三层结构的样品上涂正性电子束抗蚀剂zep520，经前烘、电子束曝光、显影、定影,形成所述结区。
36.优选的，通过反应离子刻蚀去除所述待刻蚀区域中的第二nb层具体为：
37.在反应离子刻蚀设备中，设定工作气体为ar气，气体流量5.9sccm，工作气压2.0
×
10-2
pa，离子能量300ev，加速电压-200v，离子束流密度50ma/cm2，阳极电压45v，对没有正性电子束抗蚀剂zep520覆盖的待刻蚀区域中的第二nb层进行刻蚀；其中，每刻蚀1min，冷却
5min，用以避免所述正性电子束抗蚀剂zep520在所述刻蚀过程中发生焦化。
38.优选的，所述化学气相淀积si3n4绝缘层具体为：
39.使用电感耦合化学气相沉积系统(icp-pecvd)，在工作温度130℃，工作气体以及对应流量分别为ar气126sccm，sih
4 6.9sccm，nh
3 13sccm，工作气压1.0pa，icp功率350w条件下进行si3n4绝缘层的化学气相沉积；
40.其中，每沉积45s，冷却5min。
41.优选的，所述通过剥离工艺去除正性电子束抗蚀剂zep520及淀积在所述正性电子束抗蚀剂zep520上的si3n4绝缘层具体为：
42.将样品放入二甲基乙酰胺溶液中，浸泡24小时，以去除正性电子束抗蚀剂zep520及淀积在所述正性电子束抗蚀剂zep520上的si3n4绝缘层，从而在样品表面暴露出nb结。
43.优选的，所述将表面清洁后的样品进行化学气相淀积si3n4绝缘层，通过光刻和反应离子刻蚀去除所述结区上方的si3n4绝缘层，形成接触孔具体包括：
44.将样品依次放入丙酮、无水乙醇和去离子水中超声清洗,清洗完成后进行干燥处理；
45.在清洗并干燥处理后的样品经涂胶、前烘、电子束曝光、显影、定影,形成接触孔待刻蚀区；
46.进行样品表面预处理，设定工作气体为ar气,流量30sccm，功率100w,气压30mtorr,刻蚀时间30s；
47.进行接触孔刻蚀，工作气体以及其对应流量分别为chf
3 50sccm，o
2 5sccm，功率200w,气压55mtorr。
48.优选的，所述磁控溅射制备第三nb层，通过光刻和反应离子刻蚀去除所述接触孔所在投影区域以外区域的第三nb层具体为：
49.在所述磁控溅射设备的溅射腔体中，真空度1
×
10-6
pa以下，工作气体为纯度5n的高纯ar气，设定流量20sccm，电流1500ma,电压340v，镀膜时间300s，制备膜厚300nm
±
5％的第三nb层；
50.在清洗并干燥处理后的样品经涂胶、前烘、电子束曝光、显影、定影,露出待刻蚀区；
51.进行待刻蚀区的刻蚀去除所述接触孔所在投影区域以外区域的第三nb层，其中工作气体以及其对应流量分别为ar气10sccm，sf
6 30sccm，功率130w,气压30mtorr。
52.第二方面，本发明实施例提供了一种上述第一方面所述的制备方法制备得到的超导约瑟夫森结。
53.本发明实施例提供的超导约瑟夫森结的制备方法，成功率高，重复性好，工艺较为简单，可实现亚微米尺寸nb/al-alo
x
/nb结构的约瑟夫森结的微加工。
附图说明
54.图1为约瑟夫森结的示意图；
55.图2为snep的工艺流程示意图；
56.图3为通过sac工艺制备nb结的横切面示意图；
57.图4为一个典型的parts-ebl工艺流程图；
58.图5为本发明实施例提供的nb/al-al2o3/nb结构约瑟夫森结制备方法流程图；
59.图6为本发明实施例提供的nb/al-al2o3/nb结构约瑟夫森结制备过程示意图；
60.图7为本发明实施例所的nb薄膜的原子力显微镜(afm)图；
61.图8为本发明实施例制备的一个nb结的扫描电镜(sem)图；
62.图9为图8所示的结区边缘放大图；
63.图10为本发明实施例制备的约瑟夫森结样品的电流电压iv和微分电导di/dv曲线图。
具体实施方式
64.下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。需要说明的是，本发明在以下实施例中所采用的具体工艺参数，不作为对本发明能够具体实施的限定条件，本领域技术人员可以依据本发明提供的工艺流程，根据实际所用设备和实际器件结构需要进行具体工艺参数的调节。
65.本发明实施例提供了一种超导约瑟夫森结的制备方法，其主要步骤如图5所示，图6为本发明实施例提供的nb/al-al2o3/nb结构约瑟夫森结制备过程示意图，结合图5、图6对本发明的制备方法进行介绍。
66.主要步骤包括：
67.步骤110，准备清洁的本征硅衬底；
68.本征硅衬底的常温电阻率大于10000ω
·
cm。
69.我们在具体实施中，使用的衬底尺寸为1
×1×
0.5cm3的本征硅衬底，表面有厚度为300nm左右的sio2氧化层。为了确保本征硅对薄膜没有影响，在本征硅衬底上增加了300nm厚的sio2氧化层，因而衬底可以保证是绝缘的，对测量过程不会造成影响。
70.在使用时，可先对衬底进行清洗，依次用丙酮，无水乙醇，去离子水分别超声清洗5min，再用干燥的氮气枪吹干或使用甩干机甩干均可。此时样品如图6中a所示。
71.步骤120，在本征硅衬底上通过磁控溅射设备依次制备第一nb层、al-al2o3层和第二nb层得到具有三层结构的样品；
72.其中，两层nb层和al-al2o3层中的al层在磁控溅射设备的溅射腔体中通过磁控溅射形成，al-al2o3层中的al2o3层在磁控溅射设备的进样室的纯氧环境下氧化形成。形成三层结构的过程中，本征硅衬底不接触大气。
73.三层膜制备期间不接触大气，保证了界面的质量。镀膜参数主要有镀膜之前溅射室达到的背底真空度，工作气体的流量、电源的电流、电压、镀膜时间。溅射过程中使用直流电源的恒流模式，在此模式下，电流经设定后恒定，电压大小决定于溅射腔体的气压，调节设备中连接溅射腔体与真空泵的插板阀可改变气压，进而反应在电压上，因此镀膜过程中只需关注电压，无需测量气压。镀膜参数如下：
74.在磁控溅射设备的溅射腔体中，真空度1
×
10-6
pa以下，工作气体为纯度5n的高纯ar气，设定流量20sccm，电流1500ma,电压340v，镀膜时间120s，制备膜厚120nm
±
5％的第一nb层；
75.冷却设定时间；
76.真空度2
×
10-6
pa以下，工作气体为纯度5n的高纯ar气，设定流量20sccm，电流
250ma,电压370v，镀膜时间20s，制备膜厚10nm
±
10％的al层；
77.冷却定时间后，将样品转移至真空度在1
×
10-5
pa以下的进样室中；
78.在进样室中，充入纯度5n的高纯氧气，设定压力1000pa，通气时间60min，进行al层的表面氧化，在al层的表面形成al2o3；
79.再送入磁控溅射设备的溅射腔体中，真空度1
×
10-6
pa以下，工作气体为纯度5n的高纯ar气，设定流量20sccm，电流1500ma,电压340v，镀膜时间50s，制备膜厚50nm
±
10％的第二nb层。
80.上述所有过程在室温下完成，且有冷却水对衬底进行冷却，为了防止镀膜过程中温度变化引发的界面质量退化和不同膜层之间的应力，每镀完一层膜，需要至少冷却1小时。
81.此时样品如图6中b所示。
82.步骤130，通过电子束曝光在三层结构上形成结区；
83.其中，结区的表面被正性电子束抗蚀剂zep520覆盖，结区两侧具有没有正性电子束抗蚀剂zep520覆盖的待刻蚀区域。
84.具体的制备步骤为，将具有三层结构的样品依次放入丙酮、无水乙醇和去离子水中超声清洗5min，再用干燥的氮气枪吹干或使用甩干机甩干。在清洗并干燥处理后的具有三层结构的样品上涂正性电子束抗蚀剂zep520，经前烘、电子束曝光、显影、定影,形成结区。
85.用电子束曝光(ebl)形成结区图形，电子束曝光胶使用zep520，这是一种ebl正性抗蚀剂，分辨率10nm，灵敏度高，最重要的特点是抗刻蚀能力强，在后续的ar离子刻蚀系统中，该胶的刻蚀速率低，只有1-2nm/min，因而可以具有很高的选择刻蚀比；同时，该胶可以经受相对高的温度而不焦化，在绝缘层的溅射与剥离过程中不容易出现问题。
86.我们在具体实施中所采用的主要工艺参数如下：
87.涂胶：在清洗好的样品表面滴涂zep520光刻胶；匀胶机上以3000r/min的速度匀胶1min，胶厚约为350nm。
88.前烘：将样品放置于130℃的热板上烘烤1min。
89.电子束曝光：曝光设备采用raith 150，曝光电压20kv，光阑20μm，剂量30μc/cm2。
90.显影：曝光后的样品用显影液xylene显影，显影时间为90s加20s,其中后20s为过显影时间。增加过显影有利于后续绝缘层的剥离。
91.定影：显影后样品依次放置于甲基异丁基甲酮(mibk):异丙醇(ipa)＝1:3和ipa中各1min，最后用氮气枪将样品表面吹干。
92.此时样品如图6中c所示。
93.步骤140，通过反应离子刻蚀去除待刻蚀区域中的第二nb层；
94.在反应离子刻蚀设备中，设定工作气体为ar气，气体流量5.9sccm，工作气压2.0
×
10-2
pa，离子能量300ev，加速电压-200v，离子束流密度50ma/cm2，阳极电压45v，对没有正性电子束抗蚀剂zep520覆盖的待刻蚀区域中的第二nb层进行刻蚀；测得刻蚀速率，zep520为1-2nm/min，nb为10nm/min，可根据第二nb层的厚度计算刻蚀时间，过刻蚀3％-5％。
95.刻蚀过程中为了防止温度升高造成胶焦化，每刻蚀1min，冷却5min，以避免正性电子束抗蚀剂zep520在所述刻蚀过程中发生焦化，为后续绝缘层的剥离创造条件。
96.此时样品如图6中d所示。
97.步骤150，化学气相淀积si3n4绝缘层；
98.刻蚀后结区的周围需要绝缘层保护，使用电感耦合化学气相沉积系统(icp-pecvd)沉积si3n4绝缘层。在本发明中不使用sio2绝缘层的原因是因为沉积sio2过程中会存在氧活性离子，对于样品的损伤未知，使用si3n4可以避免此问题。
99.绝缘层的作用有两个，一是填平刻蚀掉膜所留下的空隙，使样品表面为比较平整的表面，有利于后续测量电极的制备；二是该方法沉积的绝缘层包覆性好，能有效的防止电极同与底层的侧壁连通。
100.在具体实施中，我们使用电感耦合化学气相沉积系统(icp-pecvd)，在工作温度130℃，工作气体以及对应流量分别为ar气126sccm，sih46.9sccm，nh
3 13sccm，工作气压1.0pa，icp功率350w条件下进行si3n4绝缘层的化学气相沉积；其中，每沉积45s，冷却5min，共6次，制备厚度约为100nm的si3n4绝缘层。
101.此时样品如图6中e所示。
102.步骤160，通过剥离工艺去除正性电子束抗蚀剂zep520及淀积在正性电子束抗蚀剂zep520上的si3n4绝缘层，并进行样品表面清洁；
103.具体的，将上步所得样品放入二甲基乙酰胺溶液中，浸泡24小时，以去除正性电子束抗蚀剂zep520及淀积在正性电子束抗蚀剂zep520上的si3n4绝缘层，从而在样品表面暴露出nb结。在浸泡的过程中，还可同时加以超声处理。
104.样品表面清洁为使用反应离子刻蚀(rie)进行样品表面清理。工作气体为ar气,流量分别为30sccm，功率100w,气压30mtorr(30mtorr启辉),刻蚀时间30s。
105.此时样品如图6中f所示。
106.步骤170，将表面清洁后的样品进行化学气相淀积si3n4绝缘层，通过光刻和反应离子刻蚀去除结区上方的si3n4绝缘层，形成接触孔；
107.接触孔是用于制作测量电极，要保证能将设计好的各部分电路准确的连接到结区露出的上层nb膜表面。为了实际操作中测量电极的制作，需要在结区周围先做好绝缘层保护，本发明所采用的方法是先沉积一层绝缘层，再刻蚀出测量电极的接触孔。
108.使用icp-pecvd沉积绝缘层，具体工艺参数同步骤150中icp-pecvd沉积si3n4绝缘层的工艺参数。
109.光刻采用ebl曝光，写场区域为100微米，结区在该区域中间，周围是绝缘层，这样结区周围有着约50微米范围的绝缘层。光刻完成后，使用反应离子刻蚀出接触孔。
110.具体工艺参数如下：
111.将样品放入丙酮、无水乙醇和去离子水中超声清洗各5min,清洗完成后使用氮气枪将样品吹干。
112.涂胶：在清洗好的样品表面用滴管滴az6130紫外光刻胶，在匀胶机上以4000r/min的速度匀胶1min，约1μm厚。
113.前烘：将样品放置于115℃的热板上烘烤1min。
114.曝光：在激光直写dwl66+上对样品进行曝光，工作波长405nm，曝光参数：功率60mw，强度60％，过滤器25％。
115.显影：将样品放置在az300mif显影液中，显影时间为1min。
116.定影：将样品放置于去离子水中定影，定影时间10s。使用氮气枪将表面的水吹干。
117.绝缘层刻蚀：
118.工作气体以及其流量：chf350sccm，o25sccm，功率200w,气压55mtorr,刻蚀温度为室温，刻蚀速率约85nm/min。
119.最后所形成的接触孔的面积大于结区面积，使得结区的al-al2o3层暴露在接触孔中。
120.此时样品如图6中g所示。
121.步骤180，进行样品表面清洁后再磁控溅射制备第三nb层，通过光刻和反应离子刻蚀去除接触孔所在投影区域以外区域的第三nb层；
122.在做好接触孔后，用丙酮洗掉多余的光刻胶，之后再用rie进行样品表面清理，方法同步骤160中的记载。
123.接着使用磁控溅射沉积300nm厚的nb膜，在磁控溅射设备的溅射腔体中，真空度1
×
10-6
pa以下，工作气体为纯度5n的高纯ar气，设定流量20sccm，电流1500ma,电压340v，镀膜时间300s，制备膜厚300nm
±
5％的第三nb层。
124.在清洗并干燥处理后的样品经涂胶、前烘、电子束曝光、显影、定影,露出待刻蚀区；具体光刻参数可参考前述步骤中nb层的光刻，亦可使用紫外光刻胶的工艺，参考步骤170，本发明在实施中采用的紫外光刻胶，这里不再赘述。
125.之后进行待刻蚀区的刻蚀去除接触孔所在投影区域以外区域的第三nb层，其中工作气体以及其对应流量分别为ar气10sccm，sf
6 30sccm，功率130w,气压30mtorr。同样的，考虑到能够较为容易的去胶，在刻蚀过程中每刻蚀时间45s进行2min冷却，按照刻蚀速率和膜厚计算总刻蚀时间，过刻3％-5％。刻蚀后将光刻胶使用丙酮浸泡清洗掉，氮气枪吹干样品，至此样品制备完成。
126.被保留的第三nb层的底部与结区的第二nb层接触，顶部形成超导约瑟夫森结的测试电极。
127.此时样品如图6中h所示。
128.步骤190，对所得样品进行清洗后即得到超导约瑟夫森结。
129.图6为本发明实施例制备的nb薄膜的原子力显微镜(afm)图，可以看到膜的表面很平整，nb的柱状晶体结构能够清晰地看到。
130.图7是制备所得的一个nb结的扫描电镜(sem)图，图8是该结区边缘放大的结果，从中可以清晰地看到结区和周围绝缘层的分界线，结区周围绝缘层包覆性很好，没有漏电区域，结区表面的nb膜的柱状结构也能看到，和图6结果一致，表明结上表面的绝缘层剥离很干净。
131.图9为样品的电流电压iv和微分电导di/dv曲线图，微分电导是使用高偏压的值进行归一化的，图中看出样品的非线性电流电压曲线，以及典型的超导约瑟夫森结的隧穿微分电导图，从图中可以看到nb的超导能隙为2.6mev，和超导转变温度8.9k能很好地对应上。
132.本发明在保证超导约瑟夫森结质量的前提下，实现了简单可靠，制备周期短，工艺不繁琐，稳定性、重复性好。
133.本发明制备过程中，各层膜的质量特别是表面平整度是高质量结的关键，背底真空高，高纯溅射气体以及较快的溅射速率是关键因素，通过优化参数所得的nb薄膜如图6，
表面平整度(rms)为0.321nm，表面起伏峰谷值1.567nm，优于一般文献中提到的rms 1nm左右的结果。
134.相较于早期的snap和sac工艺，都要用到氧化液进行阳极氧化来实现绝缘的目的，氧化液的使用和后续处理在经济和环境都是不友好的。本工艺使用氧化铝作为三层膜中间的绝缘层，避免了氧化液的问题，经济和环境效益好，并且绝缘层的厚度可以精确控制，可以制备结构比较复杂结构，这对于精密器件的加工制备尤为重要。
135.本工艺全部在超净间中完成，保证了样品的质量；相对于商业化中复杂的技术，本工艺操作较为简单，对仪器的要求较低，操作灵活性大，可变空间充足。对于其它的薄膜材料和单晶块体材料同样适用，可以进行较大范围的推广。
136.zep520电子束抗蚀剂以及后续氮化硅的使用对于高质量结的制备有重要作用。zep520电子束抗蚀剂灵敏度高，抗刻蚀能力强，远高于常用的pmma电子束胶(刻蚀速率约60nm/min),选择刻蚀比高，可应用的材料范围广，通过控制曝光条件，可以实现亚微米尺寸器件的制备，并且，样品成功率高，尤其是对于微米尺寸的样品基本可以做到接近100％的成功率。使用氮化硅做绝缘层也能够避免传统工艺在沉积二氧化硅过程中对氧离子样品表面的损伤，实验中发现，同等条件下，氮化硅比二氧化硅的剥离更容易，成功率更高。
137.以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。