1.本发明涉及稀土永磁材料技术领域，特别涉及一种高取向度烧结钕铁硼磁体及其制备方法。
背景技术：
2.钕铁硼磁体自1983年问世以来成为综合硬磁性能最高、发展最快的一类稀土永磁材料，称为第三代稀土永磁材料，其理论磁能积可达到512kj/m3。
3.磁体材料的磁能积取决于剩磁和矫顽力，在矫顽力足够高的条件下，提高磁体剩磁是制备高性能钕铁硼磁体的关键因素。剩磁主要由材料的饱和磁化强度、取向度和密度决定。要提高磁体的取向度，可以采用多种方法，例如调整急冷铸片的工艺条件，制备细小、结构均匀的合金薄片可以提高取向度，磁粉压型时的流动性是影响取向度的关键因素。
4.现有技术，如公开号为“cn 105931833 a”的中国专利公开了一种高取向度烧结钕铁硼永磁材料的制备方法，具体公开了将钕铁硼粉末颗粒与有机溶剂混合制成浆料并浇注到模具中，而后在磁场中进行无压取向获得高取向度，再通过冷等静压得到一定致密度的坯体，最后烧结致密化并回火热处理得到磁体。在具体的实例部分，基于该技术方案制备得到的烧结钕铁硼永磁材料的最大磁能积达到422kj/m3。
5.又如公开号为“cn 107393709 a”的中国专利公开了一种冷等静压制备高取向度各向异性粘结磁体的方法，其中公开了将热固性树脂、固化剂与相当于热固性树脂质量40wt％～150wt％的有机溶剂混合均匀，制成粘结剂预混液，再将30vol％～60vol％的各向异性粘结磁粉加入到粘结剂溶液中，搅拌均匀，制备出低粘度高悬浮态磁浆；该磁浆在取向时溶剂起到润滑剂的作用；
6.又如公开号为“cn 115050564 a”的中国专利公开了一种高取向度钕铁硼磁体及其制备方法，在该技术方案中，具体采用丙烯酸乳液作为有机溶剂，利用其具有的润湿效果使粉末进行一次取向，通过一次取向实现初步的取向处理，热烘至表面干燥后实现初步固化，此后进行真空压制，再通过低压浸洗的方式去除残留的丙烯酸乳液，同时进行二次取向，在该取向过程中增大取向磁场的强度，实现最终的高度取向。
7.需要说明的是，上述的现有方案都包含了通过额外添加原料的方式增加粉体的流动性能，使其在磁场中获得更高的取向度，但是，这些额外添加在体系中的原料均需要增设步骤以进行去除，不仅造成粉体处理的步骤变得繁琐，而且已经高度取向的磁粉极易在后续除杂时失去一定的取向度，造成结果无法达到预期。
技术实现要素：
8.本发明实施例的目的在于提供一种高取向度烧结钕铁硼磁体的制备方法，克服现有通过添加原料的方式提高粉体流动性所存在的缺陷。
9.为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：
10.一种制备高取向度烧结钕铁硼磁体的方法，所述的方法包括将钕铁硼粉末置于模
具中，所述模具的外部设置有超声波换能器，所述超声波换能器连接有超声波发生器；然后先将模具置于交变磁场中，辅以超声振动，进行定向预调整，接着再调整为恒定磁场，进行最终取向。
11.在进一步的技术方案中，所述的方法还包括：将最终取向后的粉体放入液压装置中进行冷等静压，压制力为100-300mpa，得到压坯。
12.在进一步的技术方案中，所述的方法还包括：将所述压坯放入1050-1080℃的真空烧结炉中烧结成型，接着直接向烧结炉中充入常温氩气或液态氩气快速冷却至60℃以下出炉，制得烧结钕铁硼坯体；
13.对所述烧结钕铁硼坯体进行机加工以制得钕铁硼半成品，再对所述钕铁硼半成品进行两级热处理，再次冷却至60℃以下出炉，即得钕铁硼成品。
14.在进一步的技术方案中，对所述钕铁硼半成品进行的两级热处理具体为：
15.一级热处理：将钕铁硼半成品置于真空烧结炉中，将真空烧结炉的温度升高至890-920℃，保温处理2.5-4h；
16.二级热处理：将真空烧结炉的温度控制为480-520℃，保温处理3.5-6h。
17.在进一步的技术方案中，所述超声波换能器可在模具上产生20-60khz的高频振动。
18.在进一步的技术方案中，所述交变磁场的频率为10-50hz，磁场强度为1.0-2.5t。
19.在进一步的技术方案中，所述恒定磁场的强度为1.5-3t。
20.本发明还提供了一种基于上述方法制备得到的高取向度烧结钕铁硼磁体。
21.与现有技术相比，在本发明提供的技术方案中，通过外加磁场对磁粉进行定向时，先施加交变磁场，使磁粉颗粒不断的发生旋转和位移，磁粉颗粒之间相互错位，腾挪出身位，为后续正式取向做准备，也即，通过施加交变磁场进行磁粉的定向预调整，在此过程中，辅以超声振动，增大磁粉位移幅度，确保在正式取向时各个磁粉颗粒之间互不影响，以获得高的取向度，接着再将外部磁场环境调整为恒定磁场，进行最终取向。通过本发明提供的技术方案，确保了磁粉颗粒之间互不影响，从而提高了整体的取向度。
22.本发明提供的技术方案克服了现有技术中通过引入溶剂的方式提高磁粉流动性，进而提高其取向度时所存在的缺陷，操作步骤简单，对产品体系的影响小，且取向后的稳定性好。
23.本发明的其他特征和优点将在随后的具体实施方式中予以详细说明。
具体实施方式
24.为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐明本发明。
25.如前所述，本发明提供了一种制备高取向度烧结钕铁硼磁体的方法，所述的方法包括将钕铁硼粉末置于模具中，所述模具的外部设置有超声波换能器，所述超声波换能器连接有超声波发生器；然后先将模具置于交变磁场中，辅以超声振动，进行定向预调整，接着再调整为恒定磁场，进行最终取向。
26.本发明提供的技术方案中，通过外加磁场对磁粉进行定向时，先施加交变磁场，使磁粉颗粒不断的发生旋转和位移，磁粉颗粒之间相互错位，腾挪出身位，为后续正式取向做
准备，也即，通过施加交变磁场进行磁粉的定向预调整，在此过程中，辅以超声振动，增大磁粉位移幅度，确保在正式取向时各个磁粉颗粒之间互不影响，以获得高的取向度，接着再将外部磁场环境调整为恒定磁场，进行最终取向。通过本发明提供的技术方案，确保了磁粉颗粒之间互不影响，从而提高了整体的取向度。
27.需要说明的是，本发明中，所述超声波换能器和超声波发生器一起组成了超声振动系统，该超声振动系统可将220v、50hz的电能转换为高频电能，再通过超声波换能器将高频电能转换为高频振动，使模具内磁粉接受巨大的超声加速度，配合交变磁场，实现磁粉在模具内的定向预调整。
28.在一些实施例中，所述超声波换能器可在模具上产生20-60khz的高频振动。
29.所述交变磁场的频率为10-50hz，磁场强度为1.0-2.5t。
30.所述恒定磁场的强度为1.5-3t。
31.进一步的，根据本发明，所述的方法还包括，将最终取向后的粉体放入液压装置中进行冷等静压，压制力为100-300mpa，得到压坯。需要说明的是，通过采用冷等静压，来自于各个方向的压力相等，因此不会破坏已经取得的高取向度，同时压坯密度分布均匀，从而极大的改善了因烧结密度不均匀导致收缩不均匀，进而导致产生裂纹和磕边掉角的问题。
32.进一步的，根据本发明，所述的方法还包括，将所述压坯放入1050-1080℃的真空烧结炉中烧结成型，接着直接向烧结炉中充入常温氩气或液态氩气快速冷却至60℃以下出炉，制得烧结钕铁硼坯体；
33.对所述烧结钕铁硼坯体进行机加工以制得钕铁硼半成品，再对所述钕铁硼半成品进行两级热处理，再次冷却至60℃以下出炉，即得钕铁硼成品。
34.在传统的制备工艺中，利用磁场取向压制成毛坯后，在高真空或纯惰性氛围中烧结达到接近95％理论密度以上的高密度，接着再进行900℃附近和500℃附近的两级热处理，以使钕铁硼成品获得高矫顽力，然后再根据实际应用的形状和尺寸精度对烧结毛坯进行机械加工。然而，现有的制备工艺对于较大规格尺寸的毛坯来说，势必要延长处理时间以确保毛坯沿深度方向的内禀矫顽力达到较好的一致性，如此会导致生产成本高，设备能耗高。
35.通过本发明的上述方案，在高温烧结工序结束后不进行回火操作，而是直接进入机加工工序，使待回火的钕铁硼产品的规格尺寸变小，然后再进行热处理，此举直接避免了前期针对大尺寸坯料进行回火热处理不充分的问题，直接有效的提高了热处理的效率，改善了热处理的效果，使热处理更加充分；并且，通过上述技术方案，省去了高温烧结后的回火热处理工序，缩短了钕铁硼制备的时间，降低了设备能耗。
36.本发明中，通过对机加工后的较小规格尺寸的钕铁硼半成品进行两级热处理，以达到提高内禀矫顽力的效果，在一些实施例中，对所述钕铁硼半成品进行的两级热处理具体为：
37.一级热处理：将钕铁硼半成品置于真空烧结炉中，将真空烧结炉的温度升高至890-920℃，保温处理2.5-4h；
38.二级热处理：将真空烧结炉的温度控制为480-520℃，保温处理3.5-6h。
39.本领域人员知晓，在钕铁硼磁体内，nd2fe
14
b相(t1相)+nd
1.1
fe4b4相(t2相)的晶粒细化点约为900℃，t1+t2+富nd相的三元共晶温度点约为500℃；在热处理的过程中，分别将
温度控制到上述温度点附近并保温，使钕铁硼磁体内部的组织结构稳定在同一状态内，减少异常相组织的产生，确保了钕铁硼半成品沿厚度方向内禀矫顽力的一致性。
40.进一步优选地，在一级热处理中，优选将真空烧结炉的温度控制为900-910℃，保温时间优选为3-3.5h。
41.进一步优选地，在二级热处理中，优选将真空烧结炉的温度控制为500-510℃，保温时间优选为4-5h。
42.根据本发明提供的方法，本发明中，在一级热处理和二级处理的过程中，所述真空烧结炉的升温速率为2-6℃/min。
43.在一级热处理结束后，先风冷真空烧结炉内温度至75-85℃，再升温进入二级热处理。进一步优选地，在风冷过程中，控制真空烧结炉的降温速率为4-10℃/min。
44.以下通过具体的实施例对本发明提供的高取向度烧结钕铁硼磁体的制备方法做出进一步的说明。
45.需要说明的是，以下实施例所采用的钕铁硼粉末是按照传统制备工艺制备而成的，其平均粒径为3.5μm，成分为nd
29.5
fe
69.1
ga
0.2
nb
0.2b1.0
。
46.实施例1
47.本实施例中，将钕铁硼粉末(nd
29.5
fe
69.1
ga
0.2
nb
0.2b1.0
)置于模具中，所述模具的外部设置有超声波换能器，所述超声波换能器连接有超声波发生器，该超声波换能器可在模具上产生20-60khz的高频振动；
48.将所述模具置于交变磁场中，辅以超声振动，进行定向预调整，所述交变磁场的频率为20hz，磁场强度为2.0t；
49.将磁场环境调整为恒定磁场，进行最终取向，所述恒定磁场的强度为2.5t；
50.将最终取向后的粉体放入液压装置中进行冷等静压，压制力为200mpa，得到压坯；
51.将所述压坯放入1080℃的真空烧结炉中烧结成型，接着直接向烧结炉中充入常温氩气或液态氩气快速冷却至60℃以下出炉，制得烧结钕铁硼坯体；
52.对所述烧结钕铁硼坯体进行机加工以制得钕铁硼半成品，再对所述钕铁硼半成品进行两级热处理，再次冷却至60℃以下出炉，即得钕铁硼成品。
53.其中，对所述钕铁硼半成品进行的两级热处理具体为：
54.一级热处理：将钕铁硼半成品置于真空烧结炉中，以5℃/min的升温速率将真空烧结炉的温度升高至910℃，保温处理3h；
55.风冷所述真空烧结炉，以5℃/min的降温速率将真空烧结炉的温度降低至80℃；
56.二级热处理：以5℃/min的升温速率将真空烧结炉的温度控制为510℃，保温处理4h。
57.经测试，该钕铁硼成品的磁性能为：br＝1.486t，hci＝1208ka/m，(bh)max＝438kj/m3。
58.将制备得到的钕铁硼成品切开来，分别测试内侧和外侧的内禀矫顽力，经测试，内侧和外侧的内禀矫顽力的差值为2.6oe；由此可见，该钕铁硼成品的内禀矫顽力的一致性较好。
59.以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的特点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本
发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围内。本发明要求保护的范围由所附的权利要求书及其等效物界定。