一种发射针、电子源及其制备方法与流程

本发明属于电子显微镜，具体涉及一种发射针、电子源及其制备方法。

背景技术：

1、电子源是电子显微镜以及电子束曝光系统中的发射源，由电子源发射出电子束，经过镜筒中的透镜聚焦以及偏转等从而形成图像或对样品进行电子束加工，按照制备电子源使用材料和发射时的条件不同，目前市场上电子显微镜使用的电子源有钨灯丝、六硼化镧、场发射这几类，其中场发射又包含了热场发射和冷场发射。其中热场发射电子源由于其发射的电子源亮度高、束流稳定性好，寿命长等优点，是目前使用广泛的一种发射源。

2、目前市场上使用的热场电子源是使用的单晶钨和氧化锆制备成的，在单晶钨的发射针上涂敷了氧化锆，在加热到1800k的温度，在拉出极电场的作用下从发射针的尖端发射出电子。45

3、鉴于此，申请此专利。

技术实现思路

1、热场发射电子源就是在温度和拉出电压共同作用下，从发射针发射出电子束。而要想发射出电子束，即单晶钨表面的电子要想离开表面而发射，必须克服表面势垒，这个重要的因素就是单晶钨w{100}的逸出功。w{100}表面逸出功是4.5ev，当逸出功越低，那么电子发射就越容易，如何降低w{100}的逸出功就成为了热场发射电子源的关键。为了解决这一问题，本发明提供了一种发射针、电子源及其制备方法，发射针位于电子源中发射电子，其具有发射稳定性就更好，需要的加热温度和拉出电压更低等特点。

2、本发明的目的是提供一种发射针。

3、本发明的另一目的是提供上述发射针的制备方法。

4、本发明的再一目的是提供上述发射针的应用。

5、根据本发明的具体实施方式的发射针，所述发射针包括针本体和固定在所述针本体上的低逸出功材料团块，所述针本体由单晶钨制成，所述低逸出功材料团块由氧化钇制成。

6、本发明发射针采用的主要材料为单晶钨和氧化钇，单晶钨为有金属光泽的灰黑色金属(其晶体为立方体结晶)。熔点3400℃。沸点5555℃。钨的硬度是金属中最硬的。单晶钨这种高熔点，高硬度的特点，是制备热场发射的理想材料。本发明中采用的是单晶钨的晶向是100即w[100]。另外一种主要材料是三氧化二钇，也称为氧化钇，化学式为y2o3。氧化钇的熔点是2410℃，也是一种高熔点的材料。

7、根据本发明的具体实施方式的发射针，进一步的，所述低逸出功材料团块包覆于所述针本体中部的外表面。因为单晶钨针是靠v型钨丝加热的，那么在越靠经v型丝的位置温度越高，越靠近尖端温度越低，而氧化钇在单晶钨针上比较集中在靠近中部位置，加热到1700到1800k的温度氧化钇消耗过程中，氧化钇所在的位置温度接近，有利于在同一温度下氧化钇可以流动到发射针的发射面。在电子源服役过程中氧化钇消耗的同时不需要调节加热温度。将涂敷好氧化钇的单晶钨放到加热腔体中加热烧结，经过烧结后氧化钇和单晶钨结合到一起。将烧结了氧化钇的电子源安装到发射电子枪中，加热到1700-1800k的温度时候，单晶钨的逸出功大大降低，在电子枪的电场作用下，在单晶钨的发射尖端可以稳定的发射电子束。

8、优选的，所述低逸出功材料团块烧结于所述针本体的外表面，所述低逸出功材料团块的外表面呈球形或棒槌形。

9、根据本发明的具体实施方式的发射针的制备方法，所述方法包括以下步骤：

10、(1)截取一定长度的单晶钨丝，将单晶钨丝的一端通过化学腐蚀或物理方法形成倒锥形发射尖，作为单晶钨针本体；

11、(2)将氧化钇粉末和有机溶剂进行混合，形成糊状物，涂覆到步骤(1)所述单晶钨针本体的外表面，形成氧化钇层；有机溶剂易挥发，与氧化钇可以形成小球；

12、(3)将步骤(2)形成的带有氧化钇层的单晶钨针本体加热烧结，经过烧结后氧化钇层和单晶钨结合到一起，形成发射针。

13、根据本发明的具体实施方式的发射针的制备方法，进一步的，步骤(1)中，截取一定长度的单晶钨形成单晶钨柱形体，所述柱形体的截面半径为0.05-0.5mm。

14、所述倒锥形发射尖的头端向前延伸形成倒圆台，所述倒圆台的侧面与下端面之间的连接处采用圆弧过渡。

15、单晶钨w{100}发射针在制备的时候，发射针尖部如上所述，要形成一个w{100}的发射面，这样设计的发射面能形成更为集中的电子发射，即高发射电子密度或高亮度。而且，发射更为稳定，在电子源服役期间，该发射面不容易改变和破坏，那么发射稳定性就更好。相对其它发射面的设计，本发明的倒圆台形发射面，氧化钇对单晶钨w{100}的逸出功降低更为明显。

16、根据本发明的具体实施方式的发射针的制备方法，进一步的，步骤(1)中，所述化学腐蚀具体为：将柱形体的一端置入电化学溶液中进行腐蚀。

17、优选的，所述电化学溶液为氢氧化钠溶液。化学腐蚀的具体方法参照本发明人申请的另一专利“发射针形成方法、发射针、电子源及电子显微镜”、专利号为202110323708.0。

18、根据本发明的具体实施方式的发射针的制备方法，进一步的，步骤(2)中，所述有机溶剂为乙醚，所述有机溶剂的添加量为糊状物重量的10-15％；所述氧化钇层为空心球形或棒槌形。

19、根据本发明的具体实施方式的发射针的制备方法，进一步的，步骤(3)中，所述加热烧结的温度为1700-1800k。

20、本发明还提供了一种电子源，根据本发明的具体实施方式的电子源，所述电子源为热场发射电子源，包括所述的发射针。

21、进一步的，所述电子源还包括接线柱和加热发叉；所述电子源的制备方法包括：

22、ⅰ：截取所需长度的钨丝，压成v型丝备用；

23、ⅱ：焊接将v型丝和接线柱焊接到一起，截取一定长度的单晶钨，单晶钨与v型丝焊接到一起；将单晶钨的一端通过化学腐蚀或物理方法形成倒锥形发射尖，作为单晶钨针本体；

24、ⅲ：将氧化钇粉末和有机溶剂进行混合，形成糊状物，涂覆到所述单晶钨针本体的外表面，形成氧化钇层；

25、ⅵ：将带有氧化钇层的单晶钨针本体加热烧结，经过烧结后氧化钇层和单晶钨结合到一起，形成发射针。

26、更进一步的，所述电子源还包括绝缘座、抑制极、接线柱、加热发叉和具有光阑的吸出极，其中：抑制极罩设于所述绝缘座外；所有所述接线柱均穿过所述绝缘座，且其一端延伸出所述绝缘座，另一端与所述加热发叉固定，所述发射针固定于所述加热发叉的下端，并延伸出所述抑制极设置，所述针本体的中心对准所述光阑的中心位置。所述抑制极为肖特基抑制极，绝缘座为陶瓷座。

27、本发明还提供了一种电子显微镜，包括所述的电子源。

28、与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：

29、(1)本发明采用在单晶钨上涂敷氧化钇来降低单晶钨的逸出功；采用本发明烧结氧化钇后的电子源安装到发射电子枪中，加热到1700-1800k温度的时候，在电子枪的电场作用下，在单晶钨的发射尖端可以稳定的发射电子束，单晶钨的逸出功大大降低；

30、(2)氧化钇涂敷成球形或棒槌型，靠近单晶钨针的中部位置，有利于电子源在相同加热温度下工作；

31、(3)本发明的倒圆台形发射面，氧化钇对单晶钨w{100}的逸出功降低更为明显。