二维钙钛矿多晶薄片X射线探测器的制备方法及探测器与流程

本发明涉及钙钛矿x射线探测器制备，更具体的是涉及二维钙钛矿多晶薄片x射线探测器的制备方法及探测器。

背景技术：

1、二维钙钛矿具有比三维钙钛矿材料更好的稳定性和低的离子迁移特性，在x射线探测领域具有巨大的应用前景。然而，目前制备二维钙钛矿x射线探测器所使用的材料主要集中在有机大分子a位替代的二维钙钛矿，而这种类型的钙钛矿通常具有高的激子结合能，使得制备的探测器的性能大大降低。因此，制备高质量的二维钙钛矿探测材料和发展新型的二维钙钛矿x射线探测材料成为了研究热点。

2、目前伪卤素x位替代形成的二维钙钛矿表现出极低的激子结合能，几乎接近三维钙钛矿的激子结合能。低的激子结合能有利于提高材料的电学性能，进而改善最终的探测性能。另一方面部分伪卤素的不对称电子结构，可以使得钙钛矿的八面体晶格略微弯曲，从而增强了钙钛矿的结构稳定性，这有利于提高材料的环境稳定性和使用寿命。因此，通过引入伪卤素，可以在保持二维钙钛矿具有稳定性的前提下，改善材料的x射线探测灵敏度和探测下限能力，说明伪卤素x位替代的二维钙钛矿x射线探测器是一个非常重要的研究课题。

技术实现思路

1、本发明的目的在于：为了解决二维材料x射线探测器激子结合能高、电学输运性能差以及探测能力低的问题，本发明提供二维钙钛矿多晶薄片x射线探测器的制备方法及探测器。

2、本发明为了实现上述目的具体采用以下技术方案：

3、本发明一方面提供一种二维钙钛矿多晶薄片x射线探测器的制备方法，包括如下步骤：

4、s1、准备原料：准备硫氰酸铅pb(scn)2、溴化铯csbr、二甲基亚砜dmso、四氢呋喃thf以及二氯甲烷dcm；

5、s2、配制钙钛矿前驱体溶液：将步骤s1的硫氰酸铅pb(scn)2和溴化铯csbr按照摩尔比为硫氰酸铅pb(scn)2：溴化铯csbr＝2：1进行配制，得到cs2pb(scn)2br2钙钛矿前驱体溶液；

6、s3、cs2pb(scn)2br2钙钛矿晶体制备：将反溶剂二氯甲烷dcm缓慢挥发进入步骤s2中得到的钙钛矿前驱体溶液中，生长出cs2pb(scn)2br2钙钛矿晶体；

7、s4、取出步骤s3中得到的cs2pb(scn)2br2钙钛矿晶体，用乙醚或环己烷等易挥发且不与晶体反应的试剂清洗，并放置在真空烘箱中烘干；

8、s5、将烘干的cs2pb(scn)2br2钙钛矿晶体研磨成粉，得到晶体粉末；

9、s6、用压力机在给定压力下将步骤s5中得到的晶体粉末压成晶体薄片，随后将晶体薄片冷等静压；

10、s7、在经过步骤s6处理的晶体薄片的上下两面各蒸镀一层金电极，制得x射线探测器。

11、在一个实施方式中，步骤s1中，硫氰酸铅pb(scn)2的纯度为≥95％、溴化铯csbr的纯度为≥95％、二甲基亚砜dmso的纯度≥95％、四氢呋喃thf的纯度≥95％以及二氯甲烷dcm的纯度≥95％。

12、在一个实施方式中，步骤s2中，硫氰酸铅pb(scn)2和溴化铯csbr的摩尔比为2：1制备溶液，制备的cs2pb(scn)2br2钙钛矿前驱体溶液为5～10ml。

13、在一个实施方式中，步骤s3中，通过反溶剂二氯甲烷dcm缓慢挥发进入钙钛矿前驱体溶液中生成钙钛矿晶体，二氯甲烷dcm的量为15～40ml。

14、在一个实施方式中，步骤s4中，cs2pb(scn)2br2钙钛矿晶体用乙醚或环己烷等易挥发且不与晶体反应的试剂清洗，放置在真空烘箱中烘干，烘箱温度为40～80℃，保温时间为30～120min。。

15、在一个实施方式中，步骤s6中，压力机的压力为5～20mpa；保压时间为10～60s。

16、在一个实施方式中，步骤s6中，晶体薄片的厚度为0.8～1.2mm。

17、在一个实施方式中，步骤s6中，冷等静压的压力为0.1～0.5gpa；保压时间为2～10min。

18、在一个实施方式中，步骤s7中，金电极厚度为80～100nm。

19、本发明另一方面提供一种二维钙钛矿多晶薄片x射线探测器，采用上述一种二维钙钛矿多晶薄片x射线探测器的制备方法，制备得到二维钙钛矿多晶薄片x射线探测器。

20、本发明的有益效果如下：

21、本发明制备了一种伪卤素x位替代的二维钙钛矿多晶薄片x射线探测器。现有的二维钙钛矿x射线探测器材料主要采用的是有机大分子a位替代的二维钙钛矿，而相比于这些有机大分子a位替代的二维钙钛矿，伪卤素x位替代的二维钙钛矿优点在于(1)钙钛矿铅卤八面体的层间距减小，促使材料的激子结合能大幅度降低，有利于提高材料的电学性能；(2)伪卤素强的电负性，增强了与铅原子的相互作用，有利于稳定钙钛矿的铅卤八面体结构；(3)伪卤素非对称的电子结构，促使钙钛矿铅卤八面体略微的晶格弯曲，有利于增强结构的稳定性。

技术特征：

1.一种二维钙钛矿多晶薄片x射线探测器的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种二维钙钛矿多晶薄片x射线探测器的制备方法，其特征在于，步骤s1中，硫氰酸铅pb(scn)2的纯度≥95％、溴化铯csbr的纯度≥95％、二甲基亚砜dmso的纯度≥95％、四氢呋喃thf的纯度≥95％以及二氯甲烷dcm的纯度≥95％。

3.根据权利要求1所述的一种二维钙钛矿多晶薄片x射线探测器的制备方法，其特征在于，步骤s2中，硫氰酸铅pb(scn)2和溴化铯csbr的摩尔比为2：1，制备的cs2pb(scn)2br2钙钛矿前驱体溶液为5～10ml。

4.根据权利要求1所述的一种二维钙钛矿多晶薄片x射线探测器的制备方法，其特征在于，步骤s3中，通过反溶剂二氯甲烷dcm缓慢挥发进入钙钛矿前驱体溶液中生成钙钛矿晶体，二氯甲烷dcm的量为15～40ml。

5.根据权利要求1所述的一种二维钙钛矿多晶薄片x射线探测器的制备方法，其特征在于，步骤s4中，cs2pb(scn)2br2钙钛矿晶体用乙醚或环己烷等易挥发且不与晶体反应的试剂清洗，放置在真空烘箱中烘干，烘箱温度为40～80℃，保温时间为30～120min。

6.根据权利要求1所述的一种二维钙钛矿多晶薄片x射线探测器的制备方法，其特征在于，步骤s6中，压力机的压力为5～20mpa；保压时间为10～60s。

7.根据权利要求1所述的一种二维钙钛矿多晶薄片x射线探测器的制备方法，其特征在于，步骤s6中，冷等静压的压力为0.1～0.5gpa；保压时间为2～10min。

8.根据权利要求1所述的一种二维钙钛矿多晶薄片x射线探测器的制备方法，其特征在于，步骤s7中，金电极厚度为80～100nm。

9.一种探测器，其特征在于，采用权利要求1至8中任一项所述的一种二维钙钛矿多晶薄片x射线探测器的制备方法，制备得到探测器。

技术总结
本发明公开了二维钙钛矿多晶薄片X射线探测器的制备方法及探测器，涉及钙钛矿X射线探测器制备技术领域，包括S1、准备原料；S2、配制钙钛矿前驱体溶液；S3、Cs<subgt;2</subgt;Pb(SCN)<subgt;2</subgt;Br<subgt;2</subgt;钙钛矿晶体制备；S4、Cs<subgt;2</subgt;Pb(SCN)<subgt;2</subgt;Br<subgt;2</subgt;烘干；S5、将烘干的Cs<subgt;2</subgt;Pb(SCN)<subgt;2</subgt;Br<subgt;2</subgt;钙钛矿晶体研磨成粉；S6、将晶体粉末压成晶体薄片；S7、晶体薄片两侧蒸镀金电极，制得X射线探测器。本发明的伪卤素X位替代的二维钙钛矿具有以下效果：钙钛矿铅卤八面体的层间距减小，促使材料的激子结合能大幅度降低，有利于提高材料的电学性能；伪卤素强的电负性，增强了与铅原子的相互作用，有利于稳定钙钛矿的铅卤八面体结构；伪卤素非对称的电子结构，促使钙钛矿铅卤八面体略微的晶格弯曲，有利于增强结构的稳定性。

技术研发人员：赵一英,刘丹,狄海鹏,任吉威
受保护的技术使用者：中国工程物理研究院材料研究所
技术研发日：
技术公布日：2024/1/16