一种纳米纤维基多孔复合电极材料的制备方法

本发明属于电极材料制备，具体涉及一种纳米纤维基多孔复合电极材料的制备方法。

背景技术：

1、多孔固体具有体积密度小、比表面积大、比力学性能高、阻尼性能好等特点，已成为一种优秀的新型功能结构材料。由于其优异的物理、力学性能，兼具功能和结构的双重属性，多孔材料可广泛应用到航空航天、电子通讯、交通运输、原子能、医学、环保、冶金、机械、建筑、电化学和石油化工等领域，涉及分离、过滤、布气、消音、吸震、包装、热交换、隔热阻火、电磁屏蔽、电化学过程、催化反应工程和生物工程等诸多方面的用途，在科学技术和国民经济建设中发挥出巨大的作用。材料的多孔化，给原来的材料赋予了崭新的优异性能。这种广阔的性能延伸，使多孔材料具备了致密材料难以胜任的用途，提供了工程创造的潜力，大大拓宽了其在工程领域的应用范围。

2、锂离子电池凭借自放电率低、循环寿命长、安全性高等优点在各种电子器件中得到了广泛应用。随着人们对柔性器件及电动汽车等大功率器件需求的增大，探索高能量密度、高功率密度和低成本的柔性负极材料成为锂离子电池的研究热点。而当前商业化的锂离子电池负极为石墨，比容量仅为372ma·h/g，低温性能差，在循环过程中易发生溶剂共嵌入，使石墨片层结构逐渐被剥离；并且在电极制备过程要加入导电剂、粘结剂和集流体，增大了不必要的重量，无法满足高能量密度和功率密度的要求，因此亟待寻求新型负极材料。

3、在公开号为cn114639807a的中国专利中，提到了一种多孔硅纳米颗粒/多孔碳纳米纤维复合电极材料及其制备方法和应用，属于锂离子电池负极材料领域。本发明的多孔硅纳米颗粒可有效缓解自身体积膨胀应力，且高比表面积有利于离子的快速传输，同时多孔和皮芯双重结构设计有效缓解多孔硅纳米颗粒的体积膨胀和脱落，抑制sei的重复再生，有效改善电极材料的循环稳定性和倍率性能，尽管上述方案有益效果诸多，但是该方案中通过多孔硅纳米颗粒制备的纳米纤维复合电极材料中，其储氢能力较弱，因此在使用时，存在局限性；

4、对此，发明人提出一种纳米纤维基多孔复合电极材料的制备方法，用以解决上述问题。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种纳米纤维基多孔复合电极材料的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

2、为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

3、一种纳米纤维基多孔复合电极材料的制备方法，按质量份数比包括：

4、氧化钴纳米线10～15份、锰酸锂100～120份、有机溶剂150～180份，碳纳米管10～15份和聚四氟乙烯10～15份；

5、其制备方法包括以下步骤：

6、s1、制备电纺溶液，将氧化钴纳米线、锰酸锂粉末和碳纳米管加入有机溶剂中，使用磁力搅拌器，1000～1200r/min转速搅拌2～3h，得到电纺溶液；

7、s2、添加聚四氟乙烯，逐渐加入聚四氟乙烯溶液到s1中所述电纺溶液中，以提高导电性和机械强度；聚四氟乙烯用于增强电极的结构稳定性；

8、s3、电纺，使用电纺法，通过电纺装置，将s2中所述电纺溶液喷射成纳米纤维，在电纺过程中，蒸发有机溶剂，留下纳米纤维网络；

9、s4、离子注入法，向纳米纤维网络中加入氢离子，以增强纳米纤维网络的储氢能力，提高纳米纤维的性能；

10、s5、固化，将s4中制备的纳米纤维网络放入烘箱中，在110～130℃环境下，烘烤1—2小时，将其固化，以去除残留的有机溶剂和固化材料，形成纳米纤维基电极；

11、s6、切割和组装，将所述纳米纤维基电极利用切割设备切割成所需的电极形状和尺寸，然后组装到电池或超级电容器中，以用于电化学应用。

12、优选的，所述电纺法将氧化钴纳米线与壳聚糖溶液混合，45～50℃下以1200～1500r/min转速搅拌2～3h，再超声分散30～40min，通过电纺装置，包括高压电源、喷头、收集器，高压电源用于产生高电场，喷头用于挤出聚合物溶液，收集器用于收集纳米纤维，将聚合物溶液放入注射器，连接到电纺装置的喷头，打开高压电源，产生高电场，高电场将导致聚合物溶液从喷头喷出，形成细的液滴，在高电场的作用下，液滴被拉伸成细长的纳米尺寸纤维，纳米纤维在空中飞行过程中，有机溶剂会逐渐挥发，形成纳米纤维网络。

13、优选的，s1中所述有机溶剂为甲苯和二甲苯中的一种或多种。

14、优选的，s6中所述切割设备为光纤激光切割机和co2激光切割机中的一种或多种。

15、优选的，所述氧化钴纳米线作为电极的材料，锰酸锂作为活性材料，用于增加氧化钴纳米线的嵌入式锂离子容量，碳纳米管为导电添加剂用于提高氧化钴纳米线的导电性能，聚四氟乙烯作为粘结剂用于将氧化钴纳米线和碳纳米管固定在一起形成电极结构。

16、与现有技术相比，本发明的有益效果是：

17、本发明利用电纺法制备纳米纤维，配合离子注入法在纳米纤维结构中加入氢离子以增强纳米纤维的储氢能力，此外锰酸锂作为活性材料，用于增加氧化钴纳米线的嵌入式锂离子容量，碳纳米管为导电添加剂用于提高氧化钴纳米线的导电性能，进而便于制成导电性良好，储氢能力强的纳米纤维基多孔复合电极材料。

技术特征：

1.一种纳米纤维基多孔复合电极材料的制备方法，其特征在于，按质量份数比包括：

2.根据权利要求1所述的一种纳米纤维基多孔复合电极材料的制备方法，其特征在于：所述电纺法具体将氧化钴纳米线与壳聚糖溶液混合，45～50℃下以1200～1500r/min转速搅拌2～3h，再超声分散30～40min，通过电纺装置，包括高压电源、喷头、收集器，高压电源用于产生高电场，喷头用于挤出聚合物溶液，收集器用于收集纳米纤维，将聚合物溶液放入注射器，连接到电纺装置的喷头，打开高压电源，产生高电场，高电场将导致聚合物溶液从喷头喷出，形成细的液滴，在高电场的作用下，液滴被拉伸成细长的纳米尺寸纤维，纳米纤维在空中飞行过程中，有机溶剂会逐渐挥发，形成纳米纤维网络。

3.根据权利要求1所述的一种纳米纤维基多孔复合电极材料的制备方法，其特征在于：s1中所述有机溶剂为甲苯和二甲苯中的一种或多种。

4.根据权利要求1所述的一种纳米纤维基多孔复合电极材料的制备方法，其特征在于：s6中所述切割设备为光纤激光切割机和co2激光切割机中的一种或多种。

5.根据权利要求1所述的一种纳米纤维基多孔复合电极材料的制备方法，其特征在于：所述氧化钴纳米线作为电极的材料，锰酸锂作为活性材料，用于增加氧化钴纳米线的嵌入式锂离子容量，碳纳米管为导电添加剂用于提高氧化钴纳米线的导电性能，聚四氟乙烯作为粘结剂用于将氧化钴纳米线和碳纳米管固定在一起形成电极结构。

技术总结
本发明涉及电极材料制备技术领域，具体公开了一种纳米纤维基多孔复合电极材料的制备方法，方法包括：制备电纺溶液、添加聚四氟乙烯、电纺、离子注入法、固化和切割和组装；本发明利用电纺法制备纳米纤维，配合离子注入法在纳米纤维结构中加入氢离子以增强纳米纤维的储氢能力，此外锰酸锂作为活性材料，用于增加氧化钴纳米线的嵌入式锂离子容量，碳纳米管为导电添加剂用于提高氧化钴纳米线的导电性能，进而便于制成导电性良好，储氢能力强的纳米纤维基多孔复合电极材料。

技术研发人员：田地,刘光俊,严克令,周飞
受保护的技术使用者：西南林业大学
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15