电极箔及其制备方法与铝电解电容器与流程

本技术属于电极材料，具体涉及一种电极箔及其制备方法与铝电解电容器。

背景技术：

1、铝电解电容器由于其体积比容量大和单位容量下成本低的特点在电子电路中应用广泛。铝电解电容器是由阳极铝箔、阴极铝箔、含电解液的电解纸等构成，通常阴极铝箔采用腐蚀箔，阳极铝箔选择化成箔。腐蚀箔包括将电子箔和/或光箔等进行刻蚀以在表面上形成众多微孔或海绵状区域，使铝箔的比表面积得到提升。而化成箔是将腐蚀箔继续进行阳极氧化，使水中的氧原子与铝原子进行结合以在腐蚀箔表面生长形成能耐特定电压的氧化铝介质膜层，进而发挥其介电性能。

2、电极箔的化成生产过程一般包括四级到六级化成，根据化成时使用酸的类型，包括硼酸工艺、有机酸工艺及混酸工艺等。其中，硼酸工艺制造的电极箔形成的电容器具备漏电流低、稳定性高的特点，相应的电容器适用领域较为广泛，但后续废水排放的硼酸需要合理的处理或回收工艺。有机酸工艺制造的电极箔形成的电容器虽然容量高，但制备过程中形成的氧化膜比较容易产生较多缺陷，导致化成箔存在漏电流大，性能稳定性差等缺点。为解决该问题，需要增加额外的处理步骤，但处理步骤越多，对容量的不利影响也越大，且整个生产成本、废液后处理等也会增加。

技术实现思路

1、本技术的技术目的是至少解决现有电极箔的制备方法面临的工序复杂度高，且不能有效保证产品质量的问题。

2、该目的是通过以下技术方案实现的：

3、第一方面，本技术提供了一种电极箔的制备方法，包含在有机酸和/或有机酸盐中进行化成处理，及在化成处理前使用包含式x示意化合物的溶液进行前处理；

4、

5、式x中，取代基r1、r2、r3、r4各自独立的选择氢或氨基。

6、本技术的式x化合物中包含两个羧基且具备合适的位移，其能够与铝离子键合形成特定的分子，该特定的分子利用分子结构之间的相互作用方便形成稳定的层状结构，该层状结构的存在有利于吸附在化成处理工序的化成液中的有机小分子，进而对电极箔的表面形成有效保护作用并经后续工艺处理形成致密的氧化铝介质膜层，该氧化铝介质膜层提高了电极箔的稳定性，有利于降低电极箔的漏电流，同时提升了该电极箔容量。另一方面，该包含式x示意化合物的溶液处理电极箔的工序操作简单，且有利于降低后续化成及其他工序的操作复杂度，进而提供了一种环保、方便操作及生产成本低的制备方法。

7、在本技术的一些实施方式中，所述式x示意化合物为对苯二甲酸、2-氨基对苯二甲酸、2、3-二氨基对苯二甲酸、2、6-二氨基对苯二甲酸、2、5-二氨基对苯二甲酸、2、3、5-三氨基对苯二甲酸或2、3、5、6-四氨基对苯二甲酸中的至少一种。

8、优选地，所述式x示意化合物为对苯二甲酸或2-氨基对苯二甲酸中的至少一种。

9、在本技术的一些实施方式中，所述包含式x示意化合物的溶液浓度为0.1wt％～1.5wt％，优选为0.4wt％～1.0wt％。

10、在本技术的一些实施方式中，所述使用包含式x示意化合物的溶液进行前处理的条件如下：

11、前处理温度为60℃～80℃，处理时间为1min～5min；

12、优选地，前处理温度为65℃～75℃，处理时间为2min～3min。

13、在本技术的一些实施方式中，所述化成处理的级数可以为四级；但本技术的化成处理级数包含但不限于四级。

14、在本技术的一些实施方式中，所述有机酸包含己二酸、柠檬酸、壬二酸、植酸中的一种或两种以上组合。

15、在本技术的一些实施方式中，所述有机酸盐包含己二酸铵、柠檬酸三铵、壬二酸铵中的一种或两种以上组合。

16、在本技术的一些实施方式中，所述制备方法还包含在化成处理后进行多次热处理。

17、在本技术的一些实施方式中，热处理次数为两次或两次以上，优选为两次。

18、优选地，热处理温度为350℃～480℃，热处理时间为2min～4min。

19、在本技术的一些实施方式中，所述制备方法还包含在热处理后进行多次去极化处理及多次修复化成处理。

20、在本技术的一些实施方式中，所述去极化处理的次数为两次或两次以上，优选为两次。

21、在本技术的一些实施方式中，所述修复化成处理的次数为两次、三次或三次以上，优选为三次。

22、优选地，在第一次热处理后进行第一次去极化处理，在第一次修复化成后进行第二次去极化处理。

23、在本技术的一些实施方式中，所述去极化处理在磷酸溶液中进行。

24、优选地，所述第一次去极化处理使用的磷酸溶液浓度、温度均低于第二次去极化处理。

25、优选地，所述第一次去极化处理的磷酸溶液浓度为4wt％～6wt％，处理温度为50℃～60℃，处理时间为2min～10min。

26、优选地，所述第二次去极化处理的磷酸溶液浓度为6wt％～8wt％，处理温度为60℃～70℃，处理时间为2min～10min。

27、在本技术的一些实施方式中，第一次修复化成、第二次修复化成、第三次修复化成均在0.2wt％～0.6wt％的壬二酸溶液中进行，处理温度为80℃～90℃；修复化成电压为580v～620v，处理时间为6min～12min。

28、在本技术的一些实施方式中，本技术的制备方法还包含在前处理以前的水合预处理。

29、在本技术的一些实施方式中，本技术的制备方法还包含在第三次修复化成处理以后进行后处理。

30、在本技术的一些实施方式中，本技术的制备方法包含如下制备工序：水合预处理→前处理→化成→第一次热处理→第一次去极化处理→第一次修复化成→第二次去极化处理→第二次修复化成→第二次热处理→第三次修复化成→后处理→烘干。

31、在本技术的一些实施方式中，本技术还提供了一种电极箔的制备方法：

32、s1：水合预处理；

33、s2：前处理：将经过水合预处理后的电极箔置于65℃～75℃，0.4wt％～1.0wt％的包含式x示意化合物的溶液中浸渍2min～3min；

34、s3：化成；

35、s4：第一次热处理：将化成后的电极箔置于350℃～480℃的温度中热处理2min～4min；

36、s5：第一次去极化处理：将第一次热处理后的电极箔置于4wt％～6wt％的磷酸溶液中，在50℃～60℃下，处理2min～10min；

37、s6：第一次修复化成：将第一次去极化处理后的电极箔置于85℃的0.4wt％壬二酸溶液中进行修复化成，化成电压为600v，恒压时间为8min～10min；

38、s7：第二次去极化处理：将第一次修复化成后的电极箔置于6wt％～8wt％的磷酸溶液中，在60℃～70℃下，处理2min～10min；

39、s8：第二次修复化成：将第二次去极化处理后的电极箔置于85℃的0.4wt％壬二酸溶液中进行修复化成，化成电压为600v，恒压时间为8min～10min；

40、s9：第二次热处理：将第二次修复化成后的电极箔置于350℃～480℃的温度中热处理2min～4min；

41、s10：第三次修复化成：将第二次热处理后的电极箔置于85℃的0.4wt％壬二酸溶液中进行修复化成，化成电压为600v，恒压时间为8min～10min；

42、s11：后处理：将第三次修复化成后的电极箔置于0.5wt～3wt％的磷酸二氢铵溶液中，在50℃～70℃下，处理1min～4min。

43、s12：烘干。

44、本技术提供的制备方法中，前处理工序有利于形成稳定的层状结构，该层状结构在有机酸化成液中化成处理进一步吸附有机小分子进而在电极箔的表面形成有效的保护膜层，该保护膜层依次经过第一次热处理、第一次去极化处理、第一次修复化成、第二次去极化处理、第二次修复化成、第二次热处理及第三次修复化成工序，以及后处理工序，水合氧化铝顺利的转变成更加致密的γ氧化铝，且在相同条件下减少缺陷数量，最终改善了氧化铝介质膜层质量。

45、第二方面，本技术提供了一种电极箔，所述电极箔包含采用由本技术所述制备方法制得。

46、第三方面，本技术提供了一种铝电解电容器，包含阴极箔、含有电解液的电解纸，还包含采用由本技术所述制备方法制得的电极箔。