一种稀土永磁超细粉的制备及应用方法与流程

本发明属于稀土永磁，特别涉及一种稀土永磁超细粉的制备及应用方法。

背景技术：

1、传统烧结稀土永磁制备工艺的稀土永磁粉的粒径一般在2.5～10μm的范围，研究发现，超细稀土永磁粉作为一种新型功能材料，由于其一系列奇特的性质，如磁性强、热传导好、对电磁波的异常吸收等特性而越来越受到重视。在稀土永磁应用方面，某些领域如磁性流体、磁性墨水和柔性磁体、橡胶磁等，传统粒度的磁粉不能满足其制备要求，这些应用要求磁粉的粒径足够小，最好在0.2～2μm。另外，某些对磁性能要求很高的微型部件也需要由超细磁粉来制成。尽管超细磁粉的应用尚待进一步研究和开发，但超细磁粉的特性已为其广泛应用开辟了美好的前景。

2、传统的稀土永磁制粉工序采用流化床对撞式气流粉碎(磨粉)，除上述粒度的粉料外仅仅会产生10～20％粒度较细的超细粉体(粒度≤2μm)，无法满足某些对粒径有特殊用途的要求。目前，经常用球磨来制备较细颗粒的磁粉，如中国发明专利cn107195412b公开了“一种3d打印用钕铁硼粉末料浆的制备及应用方法”，该方法是在有机溶剂、防氧化剂和有机粘结剂的保护下将氢化钕铁硼磁粉球磨细化，得到固含量、粘度和粒度适合于3d打印的钕铁硼粉末料浆。尽管球磨可以有效减小磁粉的粒径，但是使用球磨也会有明显的缺点，如球磨研磨得到的磁粉的粒径分布较广，影响粉料的流动性；此外，由于球磨研磨的操作有间歇性，那么每个批次之间的磁粉性能波动是不可避免的。使用球磨还会带来另一个问题是磁粉的氧含量较高，如果磁粉氧化，会导致磁粉的磁性能明显下降。

3、因此，如何制备含氧量较低、粒度分布范围窄、性能均一的超细磁粉就成为了一个亟需解决的技术问题。

技术实现思路

1、针对以上的技术问题，本发明提供一种稀土永磁超细粉的制备及应用方法，用以解决超细粉含氧量高、粒度分布范围宽、性能不均一、产量低，以及3d打印粉球形率低的技术问题中的至少一个。

2、本发明的目的主要是通过以下技术方案实现的：

3、一方面，本发明提供了一种稀土永磁超细粉的制备方法，包括如下步骤：

4、步骤s1、将稀土永磁粗粉放在密闭的粉料罐中，充入氮气；

5、步骤s2、再充入氩气；

6、步骤s3、再加入防氧化剂混匀；

7、步骤s4、将粉料罐中经过处理的稀土永磁粗粉放进砂磨机，砂磨制得超细粉。

8、进一步的，步骤s1中，稀土永磁包括钕铁硼、铈永磁、钐铁氮永磁、钐钴永磁中的一种或多种；粗粉包括氢破粉、粗破粉、球磨粉中的一种或多种。

9、进一步的，步骤s1中，氮气为纯度≥99.99％的高纯氮气，氮气压力为0.2～0.35mpa，充入时间按照所述粉料罐中所述粗粉的重量计算为30～50min/100kg。

10、进一步的，步骤s2中，所述氩气纯度为95～99.9％，氩气压力为0.2～0.35mpa，充入时间按照所述粉料罐中所述粗粉的重量计算为30～50min/100kg。

11、进一步的，步骤s3中，防氧化剂的加入量按照0.3～0.5l/100kg粗粉计算。

12、进一步的，步骤s4中，砂磨机中的介质球为增强二氧化锆球，介质球直径范围为3～20mm，球料比为1:10。

13、进一步的，步骤s4中，砂磨机的转速为1600～2200r/min，砂磨时间和所述粗粉重量成正比，每100kg粗粉砂磨0.5～3h。

14、进一步的，步骤s4中，超细粉的球形率在98％以上，0.2μm≤d50≤0.7μm，含氧量在200ppm以下。

15、另一方面，本发明还提供了一种3d打印制备稀土永磁体的方法，采用上述方法制备的稀土永磁超细粉，方法包括如下步骤：

16、步骤1：将稀土永磁超细粉加入粘结剂、偶联剂、增塑剂、润滑剂，混合后得到稀土永磁粉料；

17、步骤2：将稀土永磁粉料放入3d打印设备中进行打印，获得打印磁体，并密封保存；

18、步骤3：将打印磁体进行冷等静压，得到压坯，并密封保存；

19、步骤4：压坯进行脱脂烧结，最终得到稀土永磁体。

20、进一步的，步骤1中，粘结剂、偶联剂、增塑剂、润滑剂按照重量百分组成配置分别为10～50％、20～40％、10～20％、20～30％，粘结剂、偶联剂、增塑剂、润滑剂的加入量按照0.1～0.3l/100kg稀土永磁超细粉计算。

21、与现有技术相比，本发明至少能实现以下技术效果之一：

22、(1)本发明使用砂磨制粉工艺制备稀土永磁超细粉，粒度达到0.2μm≤d50≤0.7μm，球形率达到98％，含氧量在200ppm以下，较常规的球磨制粉粒度分布范围更窄，球形率更高，含氧量更低。

23、(2)本发明利用砂磨制粉工艺，不仅解决了超细粉难制备的问题，而且提高了超细粉的球形率，解决了3d打印所用粉末流动性差的问题。

24、(3)采用本发明的超细粉进行3d打印异形磁体，产品材料利用率高达98％，和传统的方法相比材料利用率得到很大程度的提升。

25、(4)由于超细稀土永磁粉具有磁性强、热传导好等奇特的性质，所以本发明大批量生产的超细粉不仅可以用于3d打印异形磁体，而且可以满足烧结磁体或粘结磁体等工艺的超细粉需求，为使用超细磁粉制备磁体提供了广阔的前景。

技术特征：

1.一种稀土永磁超细粉的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤s1中，所述稀土永磁包括钕铁硼、铈永磁、钐铁氮永磁、钐钴永磁中的一种或多种；所述粗粉包括氢破粉、粗破粉、球磨粉中的一种或多种。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤s1中，所述氮气为纯度≥99.99％的高纯氮气，氮气压力为0.2～0.35mpa，充入时间按照所述粉料罐中所述粗粉的重量计算为30～50min/100kg。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤s2中，所述氩气纯度为95～99.9％，氩气压力为0.2～0.35mpa，充入时间按照所述粉料罐中所述粗粉的重量计算为30～50min/100kg。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤s3中，所述防氧化剂的加入量按照0.3～0.5l/100kg粗粉计算。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤s4中，所述砂磨机中的介质球为增强二氧化锆球，介质球直径范围为3～20mm，球料比为1:10。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤s4中，所述砂磨机的转速为1600～2200r/min，砂磨时间和所述粗粉重量成正比，每100kg粗粉砂磨0.5～3h。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤s4中，所述超细粉的球形率在98％以上，0.2μm≤d50≤0.7μm，含氧量在200ppm以下。

9.一种3d打印制备稀土永磁体的方法，其特征在于，采用如权利要求1～8任一项方法制备的稀土永磁超细粉，所述方法包括如下步骤：

10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述步骤1中，所述粘结剂、偶联剂、增塑剂、润滑剂按照重量百分组成配置分别为10～50％、20～40％、10～20％、20～30％，粘结剂、偶联剂、增塑剂、润滑剂的加入量按照0.1～0.3l/100kg稀土永磁超细粉计算。

技术总结
本发明涉及一种稀土永磁超细粉的制备及应用方法，属于稀土永磁技术领域，解决了超细粉含氧量高、粒度分布范围宽、性能不均一、产量低，以及3D打印粉球形率低的技术问题。一种稀土永磁超细粉的制备方法，包括如下步骤：步骤S1、将稀土永磁粗粉放在密闭的粉料罐中，充入氮气；步骤S2、再充入氩气；步骤S3、再加入防氧化剂混匀；步骤S4、将粉料罐中经过处理的稀土永磁粗粉放进砂磨机，砂磨制得超细粉。通过本发明的砂磨制粉工艺制备稀土永磁超细粉，粒度达到0.2μm≤D<subgt;50</subgt;≤0.7μm，球形率达到98％，含氧量在200ppm以下。

技术研发人员：朱明刚,左敬燕,张东民,吴宪,方以坤,李卫
受保护的技术使用者：钢铁研究总院有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/3/5