一种钕铁硼磁体材料及其制备方法与流程

本发明涉及一种钕铁硼磁体材料及其制备方法。

背景技术：

1、由于nd-fe-b永磁体的磁性能对烧结工艺十分敏感，相同成分的合金，由于烧结工艺不同，其磁性能会有很大的差异。因此，在nd-fe-b永磁体的制备过程中，需要严格控制升温阶段的工艺参数。

2、现有技术公开了对烧结工艺进行优化的一些方案，但均存在缺陷，例如：

3、cn202310316129.2《生产大块钕铁硼磁体的方法》提到多平台保温及升温速率的设定，但采用该方法无法降低con，同时晶粒粗大不利于达到最佳扩散效果，且实施条件重点需要连续炉支持。

4、cn201911076518.2《提高烧结钕铁硼磁体性能的方法》提到多平台保温及升温速率的设定，但该方法中从750℃升到高温的烧结方式容易造成晶粒粗大、毛坯烧结时的均匀性和一致性较差的问题。

5、cn201611041487.3《钕铁硼材料的低温烧结制备方法》提到多平台保温，采取低温烧结的方法，从而细化钕铁硼晶粒尺寸，提高磁体一致性和磁性能。但该专利实际是基于粉体晶粒细化的结果，按常规制粉粒度(4.0-4.5μm)未能达到明显降con效果。

6、cn202010338028.1《一种高同质性高性能稀土永磁的制备方法》提到多平台升温以及二次烧结，但该方法一次烧结完需降温后进行二次烧结，且二次烧结温度高于一次烧结温度。采用该工艺无法降低con，同时毛坯由于多次高温烧结，对晶粒尺寸一致性较难控制，晶粒粗化，不利于改善扩散效果。

7、cn201510601576.8《一种高性能钕铁硼永磁体及其生产方法》提到降温烧结，升温到1060-1070℃烧结2-2.5h，最后降温至1030-1040℃烧结2-2.5h。但采用该工艺升温过快，尤其是利用单室炉烧结，受热一致性较差，烧结颈形成和晶粒尺寸一致性相对较差，基体的性能一致性较差。

8、因此，如何进一步优化现有技术中钕铁硼磁体材料的制备方法，以得到性能优异的磁体材料，是本领域亟待解决的技术问题。

技术实现思路

1、本发明所要解决的技术问题是克服了现有技术中的上述缺陷，提供了一种钕铁硼磁体材料及其制备方法。本发明通过在制备过程中设计多平台保温，控制各保温平台的温度，可以高效率生产得到致密的钕铁硼磁体材料；烧结整体周期短，具有产业优势；制得的钕铁硼磁体材料具有高性能微观组织结构、低con含量和优异的磁性能。

2、本发明是通过下述技术方案来解决上述技术问题。

3、在对钕铁硼磁体材料的制备方法进行优化时，申请人在研发过程中创造性地发现，在传统的脱c、h平台之前，设置低温脱酯平台，并在脱c、h过程之后，设置烧结颈生长平台和晶粒生长平台，配合适宜的升温速率，可以高效率生产出性能优异的钕铁硼磁体材料。

4、本发明提供了一种钕铁硼磁体材料的制备方法，所述制备方法包括将原料进行多平台保温，多平台依次为脱酯平台，脱c、h平台，烧结颈生长平台，晶粒生长平台和烧结平台；

5、其中，所述脱酯平台的保温温度为200-250℃，所述烧结颈生长平台的保温温度为800-1000℃；所述晶粒生长平台的保温温度比所述烧结平台的保温温度高5-10℃；所述晶粒生长平台的保温时间为1.3-2h。

6、本发明中，所述原料可为本领域常规的制备钕铁硼磁体材料的原料。优选地，所述原料以重量百分比计，其包括下述组分：28-32％prnd、0.03-0.07％al、0.1-0.3％cu、0.4-0.6％co、0.2-0.4％ga、0.1-0.3％ti、0.95-1.00％b，余量为fe及不可避免的杂质。

7、在一些优选实施例中，所述原料以重量百分比计，其包括下述组分：30％prnd、0.05％al、0.2％cu、0.5％co、0.3％ga、0.2％ti、0.98％b，余量为fe及不可避免的杂质。

8、本发明中，所述多平台保温可为在单室烧结炉中进行烧结。

9、本发明中，所述多平台保温的环境可为0.1pa以下的真空。

10、本发明中，在所述脱酯平台中，可以脱除酯类杂质。

11、本发明中，所述脱酯平台的保温温度优选为220-240℃，例如235℃。

12、本发明中，所述脱酯平台的保温时间优选为1-3h，例如1h。

13、本发明中，在所述脱c、h平台中，可以脱除碳杂质(或酯)和氢气。

14、本发明中，所述脱c、h平台的保温温度可为本领域常规，优选为500-700℃，例如550℃。

15、本发明中，所述脱c、h平台的保温时间可为本领域常规，优选为1-3h，例如1h。

16、本发明中，所述脱c、h平台后、烧结颈生长平台之前还可设置脱气平台。脱气平台的设置可以进一步脱除体系中剩余的氢气。

17、其中，所述脱气平台的保温温度可为本领域常规，优选为700-900℃，例如800℃。

18、其中，所述脱气平台的保温时间可为本领域常规，优选为1-3h，例如1h。

19、本发明中，在所述烧结颈生长平台中，可以实现颗粒间快速形成颈状的联结；在所述晶粒生长平台中，可以实现晶粒快速生长。钕铁硼液相烧结过程中，在高温段主要经历液相流动促使颗粒重排，然后颗粒接触形成烧结颈，最后晶粒粗化长大，排除晶粒间的气孔实现致密化的过程。发明人在研发过程中发现，传统的升温方式较快，造成毛坯受热不均匀，从而出现收缩一致性较差、晶粒尺寸分布一致性差的问题。因此，发明人基于基础理论和对微观结构的研究，设计阶段平台停留以使坯体的液相充分流动，使颗粒间尽可能促成烧结颈生产，然后升高温使晶粒长大粗化；后续通过流动填充气孔，完成致密化。

20、本发明中，所述烧结颈生长平台的保温温度优选为900-960℃，例如900℃或960℃。

21、其中，所述烧结颈生长平台可采用振荡曲线模式进行保温，即在保温温度范围内来回升降温。例如，从脱c、h平台升温至960℃后，10min内降温至900℃，再10min升温至960℃，循环反复至保温时间结束。由于常规采用的单室炉是堆垛烧结，物料内外层由于传热速率的差异，存在温度偏差，因此通过结合振荡曲线模式可以使整炉物料快速受热均匀，促进烧结颈快速形成。

22、本发明中，所述烧结颈生长平台的保温时间优选为1-3h，例如1h。

23、本发明中，优选地，所述晶粒生长平台比所述烧结平台的保温温度高5-8℃，例如5℃。

24、本发明中，所述晶粒生长平台的保温温度优选为1025-1095℃，例如1085℃。

25、本发明中，所述晶粒生长平台的保温时间优选为1.3-1.5h，例如1.5h。

26、本发明中，所述烧结平台的保温温度可为本领域常规，优选为1020-1090℃，例如1080℃。烧结平台的保温温度略低于晶粒生长平台的保温温度，同样可以起到致密化的作用；且还可以保证晶粒不继续粗化。

27、本发明中，所述烧结平台的保温时间可为本领域常规，优选为2-2.5h，例如2.5h。

28、在一些优选实施例中，所述制备方法包括将原料进行多平台保温：低温脱酯平台235℃保温1-3h，脱c、h平台550℃保温1-3h，脱气平台800℃保温1-3h，烧结颈快速生长区间900-960℃保温1-3h，然后升温至烧结温度以上5-10℃进行烧结1.3-2h，使晶粒快速长大后，再降到烧结温度烧结2-2.5h，使毛坯致密化。

29、本发明中，优选地，以1.7-2.2℃/min的升温速率升温至所述脱酯平台或所述脱c、h平台的保温温度；例如，以2.0℃/min的升温速率升温至所述脱酯平台或所述脱c、h平台的保温温度。

30、本发明中，优选地，以2.3-2.8℃/min的升温速率升温至所述烧结颈生长平台、所述晶粒生长平台或所述烧结平台的升温温度；例如，以2.5℃/min的升温速率升温至所述烧结颈生长平台、所述晶粒生长平台或所述烧结平台的升温温度。

31、在一些优选实施例中，以2.0℃/min的升温速率升温至所述脱酯平台或所述脱c、h平台的保温温度；以2.5℃/min的升温速率升温至所述烧结颈生长平台、所述晶粒生长平台或所述烧结平台的升温温度。

32、本发明中，优选地，以0.3-0.5℃/min的降温速率从所述晶粒生长平台降温至所述烧结平台，例如以0.5℃/min的降温速率从所述晶粒生长平台降温至所述烧结平台。

33、本发明中，所述升温速率和降温速率均可通过监测物料和炉子的温度监测计算获得。

34、在一优选实施例中，所述制备方法包括将原料进行多平台保温：低温脱酯平台235℃保温1h，脱c、h平台550℃保温1h，脱气平台800℃保温1h，烧结颈快速生长区间960℃保温1h，然后升温到1085℃进行烧结1.5h，使晶粒快速长大后，再降到1080℃烧结2.5h，使毛坯致密化；在＜800℃以下升温速率按2℃/min进行设定；在>800℃以上升温速率按2.5℃/min进行设定。

35、本发明中，所述制备方法还可包括晶界扩散。所述晶界扩散的操作和条件可为本领域常规的晶界扩散工艺。

36、其中，所述晶界扩散前还可包括切片的操作。

37、其中，所述晶界扩散中，扩散源可为dy和/或tb。当所述扩散源为dy时，dy占所述钕铁硼磁体材料的质量百分含量为0.8-2％，例如1.2％。当所述扩散源为tb时，tb占所述钕铁硼磁体材料的质量百分含量为0.3-0.6％，例如0.5％。

38、其中，所述晶界扩散的温度可为800-1000℃，例如900℃或955℃。

39、其中，所述晶界扩散的时间可为5-20h，优选为10-16h，例如16h。

40、其中，所述晶界扩散之后，按照本领域常规还进行回火处理。所述回火处理的温度一般可为460-560℃，例如470℃。所述回火处理的时间一般可为1-5h，例如3h。

41、本发明还提供了一种钕铁硼磁体材料，其由上述制备方法制得。

42、在符合本领域常识的基础上，上述各优选条件，可任意组合，即得本发明各较佳实例。

43、本发明所用试剂和原料均市售可得。

44、本发明的积极进步效果在于：

45、本发明通过在制备过程中设计多平台保温，控制各保温平台的温度，可以高效率生产得到致密的钕铁硼磁体材料；烧结整体周期短，具有产业优势。

46、本发明制得的钕铁硼磁体材料具有高性能微观组织结构、低con含量和优异的磁性能。本发明制得的钕铁硼磁体材料可以实现晶粒尺寸细化(晶粒尺寸可以为4.22-4.28μm)，con之和明显降低(可以实现1378-1475ppm)，磁性能hcj提高(可以实现27.116-27.568koe)。