一种钒基MXene硫硒化物水系锌离子电池正极材料及制备方法

本发明属于锌离子电池材料领域，特别涉及一种钒基mxene硫硒化物水系锌离子电池正极材料及制备方法。

背景技术：

1、考虑到碱金属离子电池易燃易爆等危险性以及低环境友好度等问题，目前，循环性能好、容量大、低成本，具有绿色可持续性和高安全性的水系锌离子电池体系成为研究热点，其中锌离子电池正极材料是相关研究的重点。

2、锌离子电池正极材料的种类主要包括锰或钒基氧化物、普鲁士蓝类似物、尖晶石结构氧化物、有机材料、层状硫化物、聚阴离子化合物等。钒基材料因其多变的价态和灵活可调的离子扩散通道，被认为是极具前景的锌离子电池正极材料。

3、尽管目前钒基材料作为锌离子电池正极材料的研究有很多，然而，钒基材料结构并不稳定，特别在小电流下钒基锌电池易出现快速容量衰减等问题，这阻碍了钒基电池正极材料的实际应用。因此，高稳定性和高容量的钒基材料是目前钒基材料开发的重点。

4、最近，研究人员提出了许多针对钒基材料的修饰优化策略，目的是提高材料的稳定性和容量，相关方案有具开放层状结构的多孔v2o5纳米纤维、直接在石墨烯上生长的超薄无定形v2o5等。此外，利用杂原子掺杂来调整材料的电子特性，也被认为是一种可行的策略。

技术实现思路

1、为解决现有技术的上述缺陷，本发明提供如下技术方案：

2、一种钒基mxene硫硒化物水系锌离子电池正极材料，由钒基mxene前驱体、硒粉、硫粉经高温煅烧硒化与高温煅烧硫化步骤制备而成。

3、所述mxene前驱体、硒粉、硫粉的摩尔比为1:1:2。

4、所述钒基mxene前驱体由钒源、氟化钠与浓盐酸制得。

5、所述钒源为钒铝碳。

6、一种钒基mxene硫硒化物水系锌离子电池正极材料制备方法，包括以下步骤：

7、1)前驱体的合成：以钒铝碳为钒源，加入一定量超纯水分散，加入氟化钠和浓盐酸，50℃油浴下保温48h后，得到钒基mxene前驱体；

8、2)高温煅烧硒化：将钒基mxene前驱体在惰性气氛保护下与硒粉混合煅烧，得到钒基mxene硒化物；

9、3)高温煅烧硫化：将钒基mxene硒化物在惰性气氛保护下与硫粉混合煅烧，得到钒基mxene硫硒化物。

10、优选地，所述步骤1)中钒铝碳的质量为0.5～0.7g。

11、优选地，所述步骤1)中各组分质量比为：钒铝碳:氟化钠:浓盐酸:超纯水＝1:2:60:200。

12、优选地，所述步骤2)中钒基mxene前驱体与硒粉的摩尔比为1:1；煅烧温度为650℃，保温时间为6h，升温速度1℃/min。

13、优选地，所述步骤3)中钒基mxene硒化物与硫粉的摩尔比为1:1；煅烧温度为600℃，保温时间为6h，升温速度1℃/min。

14、通过扫描电镜技术对上述方法所制备的钒基mxene硫硒化物水系锌离子电池正极材料进行检测，显示制备的材料呈现手风琴状形貌(图1)，证明所得材料为目标产物。

15、通过能量色散x射线技术对上述方法所制备的钒基mxene硫硒化物水系锌离子电池正极材料进行检测(图2)，证明所得材料为目标产物。

16、与现有技术相比，本发明提供的钒基mxene硫硒化物水系锌离子电池正极材料及其制备方法，具备以下有益效果：

17、1、本发明制得的水系锌离子电池正极材料，在100ma/g电流密度下放电比容量可达450mah/g，显著提高水系锌离子电池比容量，并具有较好的循环稳定性(图3)。

18、2、本发明制备原料易得，制备成本较低，方法简单，制得的水系锌离子电池正极材料性能优异，适合大规模工业生产。

技术特征：

1.一种钒基mxene硫硒化物水系锌离子电池正极材料，其特征在于，由钒基mxene前驱体、硒粉、硫粉经高温煅烧硒化与高温煅烧硫化步骤制备而成。

2.根据权利要求1所述的钒基mxene硫硒化物水系锌离子电池正极材料，其特征在于，所述mxene前驱体、硒粉、硫粉的摩尔比为1:1:2。

3.根据权利要求1所述的钒基mxene硫硒化物水系锌离子电池正极材料，其特征在于，所述钒基mxene前驱体由钒源、氟化钠与浓盐酸制得；所述钒源为钒铝碳。

4.根据权利要求1所述的钒基mxene硫硒化物水系锌离子电池正极材料制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

5.根据权利要求3所述的钒基mxene硫硒化物水系锌离子电池正极材料制备方法，其特征在于，所述步骤1)中钒铝碳的质量为0.5～0.7g。

6.根据权利要求3所述的钒基mxene硫硒化物水系锌离子电池正极材料制备方法，其特征在于，所述步骤1)中各组分质量比为：钒铝碳:氟化钠:浓盐酸:超纯水＝1:2:60:200。

7.根据权利要求3所述的钒基mxene硫硒化物水系锌离子电池正极材料制备方法，其特征在于，所述步骤2)中钒基mxene前驱体与硒粉的摩尔比为1:1；煅烧温度为650℃，保温时间为6h，升温速度1℃/min。

8.根据权利要求3所述的钒基mxene硫硒化物水系锌离子电池正极材料制备方法，其特征在于，所述步骤3)中钒基mxene硒化物与硫粉的摩尔比为1:1；煅烧温度为600℃，保温时间为6h，升温速度1℃/min。

技术总结
本发明提供了一种钒基MXene硫硒化物水系锌离子电池正极材料及其制备方法，由钒源、氟化钠与浓盐酸反应制得的钒基MXene前驱体与硒粉、硫粉经高温煅烧硒化与高温煅烧硫化步骤制备而成，所述钒源为钒铝碳。本发明制得的钒基MXene硫硒化物水系锌离子电池正极材料可显著提高水系锌离子电池比容量与循环稳定性，制备方法简单，制备成本低，适合大规模工业化生产。

技术研发人员：牛利,孙中辉,张瑜琪,何颖
受保护的技术使用者：广州大学
技术研发日：
技术公布日：2024/4/17