减小目标样品的厚度的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种减小目标样品的区域的厚度的方法。
【背景技术】
[0002]随着现在构成横跨几种行业的功能单元的结构接近纳米级(〈lOOnm)，对这些结构的计量变得更具挑战性。为了分辨在该尺度下的结构，通常使用电子显微镜，因为对于扫描电子显微镜(SEM)而言其提供小于Inm的图像分辨率，对于透射电子显微镜(TEM)而言其提供小于0.1nm的图像分辨率。为了制备特定结构和装置的SEM和TEM样品，具有非常高的精度的成像和切削的能力至关重要。可以通过在超薄切片机中使用超精密刀片或通过在所谓的聚焦离子束显微镜(FIB)中使用带电粒子的精密聚焦束来进行切削。在市场上可以购买到通常称为FIB-SEM且结合有FIB和SEM的能力的机器以及超薄切片机。
[0003]当研究至少一个尺寸为<200nm的结构时，通常优选地制备包含目标结构横截面的所谓“薄片(lamella)”。理想的是，薄片厚度具有与目标结构类似的尺寸。从原始样品中切削出薄片。根据用于分析的应用和技术，薄片可以保持附接在原始样品上或使用操纵器从样品中去除。可以使用不同类型的操纵器，以在显微镜腔室中升起样品(原位升起)或将样品升起到光学显微镜下方的腔室的外部(非原位升起)。在薄片附接在操纵器的针上之后，可以在针上直接分析薄片或将薄片转移到保持件上以进一步分析。在FIB或FIB-SEM中的原位操纵器的情况中，在针上或在薄片被转移到适合的基底上之后薄片可以进一步变薄。还可以使用装备和技术来进一步使样品非原位地变薄。
[0004]无关于确切的薄片几何形状，薄片的厚度是重要参数，这是因为薄片的厚度强烈地影响对薄片进行分析的质量。在现有技术中存在用于测量薄片厚度的如下方法:
[0005](I)可以通过对薄片边缘成像来近似地测量厚度。然而，以上内容假设薄片具有平行的侧壁，但这不是常见的情况。
[0006](2)STEM检测器可以用于测量透过薄片的电子束的强度(如US2012/0187285)，并将该强度与从相同材料中得到的校准曲线进行比较。
[0007](3)可以使用光电探测器测量透射光的光束的强度。可以通过将光强度与从相同材料中得到的校准曲线进行比较来判断薄片的厚度(如我们之前的专利US8227781)。
[0008](4)可以通过将使用二次电子检测器所检测到的透射氦离子的射束的强度与从相同材料中得到的校准曲线进行比较来判断厚度(参见“在对悬空薄膜进行离子铣削期间使用透射氦离子显微镜来评估原位厚度(In-situ Thickness Assessment during 1nMilling of a Free-Standing Membrane Using Transmiss1n Helium 1nMicroscopy)”显微镜和显微分析电子版(Microscopy and Microanalysis Epub)，2013年4月29日)。
[0009](5)在薄片被转移到TEM中之后，可以使用电子能量损失谱法测量厚度(参见Iakoubovski等人的“利用电子能量损失谱法的厚度测量(Thickness Measurements WithElectron Energy Loss Spectroscopy)”，显微镜研究与技术(Micr.Res.Tech)71，p.626(2008))o
[0010]所有现有方法具有明显的缺点。方法(I)是近似的方法且不适于厚度变化的薄片。在FIB制备的情况中，因存在不同的材料铣削速率、对准问题和再沉积，所以变化是常见的。方法(2)至(4)在制备样品的同时需要关于相同材料的已有的校准曲线。这些校准曲线无法直接得到。方法(5)需要从正在制备薄片的FIB或SEM中去除薄片，并且在TEM中进行测量比较耗时。
[0011]此外，当利用FIB或FIB-SEM制备薄片时，发生将离子注入到薄片的侧壁中的情况。铣削处理通常使所注入的层受到损伤(“无定形化”)，因此，必须在分析之前移除受损层。可以通过在FIB中使用非常低能量的离子铣削或从FIB中去除薄片以及使用例如低角度氩离子铣削(参见J.Mayer等人，2007，材料研究学会公告(MRSbulletin) ,vol.32400-407)等其他技术来完成以上内容。然而，利用现有技术难以判断无定形层的确切厚度，因此，通常使用利用30kV的镓离子铣削硅而得到的文献值。这造成了如下的问题:去除太多的材料并因此意外地去除完好薄片的一部分，或者未去除足够的材料，从而在SEM或TEM中分析薄片期间产生糟糕的图像质量。
[0012]尽管存在各种已知技术，但仍然需要能够解决现有技术中已知的问题的实用技术。正是在这样的背景下作出了本发明。
【发明内容】
[0013]根据本发明，我们提供了一种减小目标样品的区域的厚度的方法，包括:
[0014]a)得到基准数据，基准数据表示在第一组射束条件下由粒子束与基准样品的一部分相互作用而产生的X射线；
[0015]b)在第二组射束条件下使粒子束冲击目标样品的区域；
[0016]c)对由粒子束与目标样品之间的相互作用而产生的X射线进行监测，以产生监测数据；
[0017]d)基于监测数据和基准数据计算输出数据；以及
[0018]e)根据输出数据从目标样品的区域中去除材料，以减小区域的厚度。
[0019]我们已经认识到:基于X射线的技术可以用于显著有利地提供关于目标样品的区域的厚度的信息，而这又可以用于引导“变薄”过程。因为应理解在这种样品中用于产生X射线的相互作用空间是非常小的，所以X射线的使用表明与已知方法是显著不同的且是违反直觉的。因此，本发明可以认为是提供一种监测并减小样品的厚度的方法，以便首先得到特定的厚度的样品，其次判断厚度减小过程的终点，使得样品含有特定的目标特征。可以在从目标样品的区域中去除材料之前、之后或期间监测X射线并计算输出数据。通常，监测包括区域的所得测量厚度。
[0020]为了从理论上预测来自任意已知结构和成分的X射线强度，需要利用与使用中的特定构造有关的一些平均基准参数来得到X射线强度。
[0021 ]通常，基准数据表示X射线，在这个意义上，基准数据可以包括强度数据或至少包括在考虑监测数据时足以允许计算输出数据的数据。因此，这种数据可以包括能够实现理论表示的参数，从而可以从已知的基准样品中预测所产生的X射线。
[0022]—些因素(例如，包括射束电流以及X射线检测器的性能和构造在内的射束条件)有助于对从已知的成分和结构的样品中产生的X射线的强度进行测量。在实际测量中利用检测器难以准确地判断例如效率和所朝向的立体角等一些方面，但是存在如下的技术:可以利用该技术测量或预测这些参数，从而允许所产生的能谱的理论表示。作为选择，使用X射线来推导材料的厚度，可以在相同的条件下将从未知的样品中观察到的X射线强度与从已知的基准样品中得到的强度进行比较。因此，替代方法用于得到基准数据，该基准数据为通过监测在物理基准样品中产生的X射线而发现的实际强度。因此，该物理基准方法能够执行步骤(a)，而无需量化上述参数。
[0023]基准样品可以具有如下的体尺寸:对样品而言该体尺寸足以用作对粒子束响应的体材料。此外，基准样品可以具有已知的尺寸，特别是在这种尺寸比样品用作体材料所需的尺寸小的情况下。
[0024]因此，通常可以进行步骤(a)以建立理论表示，在该理论表示中，判断基准数据是否允许根据第一组射束条件来预测已知样品所产生的X射线。作为选择，通过在第一组射束条件下使粒子束冲击物理基准样品的一部分并监测由粒子束与基准样品之间的相互作用而产生的X射线以产生基准数据，来得到步骤(a)中的基准数据。
[0025]该方法可以包括在步骤(b)和(C)中的不同时间进行步骤(a)。例如，如果步骤(a)作为在初始安装设备时的“预校准”步骤的一部分来进行，则以上内容可能比较有利。还能够使用更大范围的物理基准样品的几何形状。在这种情况下，射束条件不能够被可靠地假设为相同。因此，第一组射束条件可以与第二组射束条件不同，特别是就射束电流而言。因此，特别是当从步骤(b)和(C)中的不同时间使用物理基准样品进行步骤(a)时，该方法还包括监测在步骤(a)的冲击粒子束中所使用的射束电流。同样，该方法通常还包括监测在步骤(b)的冲击粒子束中所使用的射束电流。在步骤(a)中的理论表示的情况下，应根据作为第二组射束条件的一部分的步骤(b)来监测射束电流，使得第一组射束条件与第二组射束条件相同或利用计算使第一组射束条件与第二组射束条件有关。当第一组射束条件和第二组射束条件不同时，最显而易见的是，当相应的射束电流不同时，然后根据第一组射束条件和第二组射束条件基于射束电流来计算输出数据。假设在基准样品表面上相对于X射线检测器的入射射束位置与用于随后的未知样品测量的入射射束位置大致相同，可以在适宜的材料上以适宜的构造来得到基准数据(不必须使用网格栅部或操纵器的各部分)。
[0026]如果在该方法中有需要，则可以使用一些不同的技术监测射束电流。例如，可以使用法拉第杯或导电材料来直接测量射束电流。探针电流检测器可以包括扁平的碳棒，该碳棒不能透过连接至静电计的入射射束，该静电计测量通常恒定不变的吸收电流和大部分入射射束电流。可用通过将粒子束设置在已知材料上并利用电子背散射检测器测量电子信号来间接地测量射束电流。
[0027]收集到的(监测到的)x射线信号与收集立体角和入射射束电流成正比。因此，可以使用射束电流的任意比例的测量来“校准”总能够实现相同比例的系统。在该方法中，射束、基准样品或目标样品与X射线检测器之间的相对取向优选地保持为恒定不变，这优选地包括使用相同的工作距离。具体而言，因为实际上难以对立体角进行准确的评估，所以基准样品和X射线检测器之间的立体角与目标样品和X射线检测器之间的立体角大致相同。尽管在文献中描述了一些测量方法，但是收集立体角的已知准确估计是不常见的。如果X射线检测器的收集立体角是已知的并且可以测量射束电流，则对任意基准样品而言可以根据理论预测X射线产量，而不必将基准样品定位在射束下方。在该情况下，可以根据步骤(a)的理论表示实例利用单次射束电流测量执行该方法，紧接着执行步骤(b)至(e)。
[0028]本方法提供的有利之处在于:在测量样品的相同设备中原位制备样品，并且无需使用与样品相同的材料的体标准进行校准(在现有技术中通常需要)。换言之，该方法可以克服样品测量和制备的前述方法所具有的两个缺点:即，在不需要用于样品材料的校准曲线的情况下进行测量;以及在不移除或插入任何样品的情况下进行校准、测量和变薄。
[0029]通过校准冲击粒子束来帮助将被记录作为监测数据的X射线产量转换成目标样品的厚度值。可以通过测量来自已知成分和已知厚度或已