混合粉体、混合体、和有机电致发光元件的制造方法与流程

本发明涉及混合粉体、混合体、和有机电致发光元件的制造方法。

背景技术：

1、作为构成有机电致发光元件(以下也称为"有机el元件"。)的有机层的成膜方法，一般使用真空蒸镀法，在包含多个成分的混合层的形成中，以往使用使各成分由另外的蒸镀源(坩埚)分别气化的同时进行蒸镀的共蒸镀法。

2、在共蒸镀法中各蒸镀源能独立地进行温度控制等，因此通过控制各材料的气化量而容易调整蒸镀膜中的混合比率，此外，即使对多个基板连续进行蒸镀时，也能以一定的混合比率成膜。另一方面，由于使用多个蒸镀源，制造工序复杂化，存在制造负担、成本增大等课题。

3、作为解决上述课题的技术，使将多个材料(有机化合物)预先混合的所谓预混材料由单一的蒸镀源气化而成膜的蒸镀技术受到关注。作为预混技术的一例，专利文献1中公开了下述发明。

4、1.混合物，其含有第一化合物和第二化合物，上述第一化合物包含下述式(11)所示的第一环结构和下述通式(12)所示的第二环结构中的至少任一者，上述第二化合物为下述通式(21)所示的化合物或下述式(22)所示的化合物，在上述混合物中，上述第一化合物和上述第二化合物的合计质量mt与上述第二化合物的质量m2满足下述数学式(数1)的关系(以下，也称为"混合物a")。

5、0.1≤(m2/mt)×100…(数1)

6、[化1]

7、

8、(上述式(11)所示的第一环结构在上述第一化合物的分子中与取代或未取代的成环碳数6～50的芳香族烃环和取代或未取代的成环原子数5～50的杂环中的至少任一个环结构稠合、＝x10所示的结构由下述通式(11a)、(11b)、(11c)、(11d)、(11e)、(11f)、(11g)、(11h)、(11i)、(11j)、(11k)或(11m)表示。)

9、[化2]

10、

11、[化3]

12、

13、(前述式(11a)、(11b)、(11c)、(11d)、(11e)、(11f)、(11g)、(11h)、(11i)、(11j)、(11k)或(11m)中，r11～r14以及r111～r120各自独立地为氢原子、卤素原子、羟基、氰基、取代或未取代的碳原子数1～50的烷基、取代或未取代的碳原子数1～50的卤化烷基、取代或未取代的成环碳原子数3～50的环烷基、-si(r901)(r902)(r903)所示的基团、-o-(r904)所示的基团、-s-(r905)所示的基团、-n(r906)(r907)所示的基团、取代或未取代的成环碳原子数6～50的芳基、或取代或未取代的成环原子数5～50的杂环基。)

14、(前述式(12)中，x1～x5各自独立地为氮原子、与r15键合的碳原子、或者与上述第一化合物的分子中的其他原子键合的碳原子，x1～x5之中至少1个为与上述第一化合物的分子中的其他原子键合的碳原子，r15选自氢原子、卤素原子、氰基、取代或未取代的碳原子数1～50的烷基、取代或未取代的碳原子数1～50的卤化烷基、取代或未取代的成环碳原子数3～50的环烷基、取代或未取代的成环碳原子数6～50的芳基、取代或未取代的成环原子数5～50的杂环基、-si(r901)(r902)(r903)所示的基团、-o-(r904)所示的基团、-s-(r905)所示的基团、-n(r906)(r907)所示的基团、取代或未取代的碳原子数2～50的烯基、取代或未取代的碳原子数7～50的芳烷基、羧基、取代或未取代的酯基、取代或未取代的氨基甲酰基、硝基、和取代或未取代的硅氧烷基，r15存在多个时，多个r15相互相同或不同。)

15、[化4]

16、

17、(前述式(21)和式(22)中，la1、lb1、lc1、la2、lb2、lc2和ld2各自独立地为单键、取代或未取代的成环碳原子数6～50的亚芳基、或取代或未取代的成环原子数5～50的2价的杂环基，n2为1、2、3或4，n2为1时，le2为取代或未取代的成环碳原子数6～50的亚芳基、或取代或未取代的成环原子数5～50的2价的杂环基，n2为2、3或4时，多个le2互相相同或不同，n2为2、3或4时，多个le2互相键合而形成取代或未取代的单环，或者互相键合而形成取代或未取代的稠环，或者不互相键合，不形成上述单环且不形成上述稠环的le2为取代或未取代的成环碳原子数6～50的亚芳基、或取代或未取代的成环原子数5～50的2价的杂环基，a1、b1、c1、a2、b2、c2和d2各自独立地为取代或未取代的成环碳原子数6～50的芳基、取代或未取代的成环原子数5～50的杂环基、或-si(r’901)(r’902)(r’903)，r’901、r’902和r’903各自独立地为取代或未取代的成环碳原子数6～50的芳基，r’901存在多个时，多个r’901互相相同或不同，r’902存在多个时，多个r’902互相相同或不同，r’903存在多个时，多个r’903互相相同或不同。)

18、(前述第一化合物和前述第二化合物中，r901～r907各自独立地为氢原子、取代或未取代的碳原子数1～50的烷基、取代或未取代的成环碳原子数3～50的环烷基、取代或未取代的成环碳原子数6～50的芳基、或取代或未取代的成环原子数5～50的杂环基，r901存在多个时，多个r901互相相同或不同，r902存在多个时，多个r902互相相同或不同，r903存在多个时，多个r903互相相同或不同，r904存在多个时，多个r904互相相同或不同，r905存在多个时，多个r905互相相同或不同，r906存在多个时，多个r906互相相同或不同，r907存在多个时，多个r907互相相同或不同。)

19、2.机电致发光元件，其具有阳极、阴极以及含有第一化合物和第二化合物的有机层，上述第一化合物包含上述通式(11)所示的第一环结构和上述通式(12)所示的第二环结构中的至少任一者，上述第二化合物为上述通式(21)所示的化合物或上述通式(22)所示的化合物，在上述有机层中，上述第一化合物和上述第二化合物的合计质量wt与上述第二化合物的质量w2满足下述数学式(数2)的关系。

20、0.1≤(w2/wt)×100…(数2)

21、现有技术文献

22、[专利文献]

23、[专利文献1]国际公开第2021/015266号

技术实现思路

1、预混技术可解决共蒸镀法中的上述不足，与共蒸镀法相比，具有所期望的混合比率的蒸镀膜的成膜困难，此外，对多个基板进行连续蒸镀时，混合比率随着基板而波动，存在难以得到恒定品质的问题。在实际的有机el元件的制造中经过数周～数月连续进行蒸镀工序，因此能长期以稳定的比率制造混合膜是重要的。即，预混技术中的上述问题点是应被解决的重要课题。

2、本发明的目的在于提供混合粉体，其在使用了包含多个化合物的混合材料的蒸镀工序中，能进行成膜过程中混合膜中的成分比率的波动得到抑制的蒸镀。

3、本发明人等着眼于化合物的稠环结构进行研究，结果发现，通过组合具有特定的稠环结构的化合物，可解决上述课题，从而完成本发明。

4、根据本发明，可提供以下的混合粉体等。

5、1.混合粉体，其是含有第1化合物和第2化合物的混合粉体，

6、前述第1化合物中，该化合物所包含的稠环结构中环数最多的稠环结构的环数为3以上，

7、前述第2化合物中，该化合物所包含的稠环结构中环数最多的稠环结构的环数为5以上，且该环数最多的稠环结构的环数比前述第1化合物多。

8、2.有机电致发光元件的制造方法，其是包含阴极、阳极和配置在前述阴极和前述阳极之间的包含发光层的一或二层以上的有机层的有机电致发光元件的制造方法，

9、其包括使混合粉体由蒸镀源加热气化而进行蒸镀，使前述一或二层以上的有机层的至少一层成膜，所述混合粉体为含有第1化合物和第2化合物且在常温常压下为固体的混合粉体，前述第1化合物中，该化合物所包含的稠环结构中环数最多的稠环结构的环数为3以上，前述第2化合物中，该化合物所包含的稠环结构中环数最多的稠环结构的环数为5以上，且该环数最多的稠环结构的环数比前述第1化合物多。

10、根据本发明，可提供下述混合粉体，其在使用了包含多个化合物的混合材料的蒸镀工序中，能进行成膜过程中混合膜中的成分比率的波动得到抑制的蒸镀。