专利名称：硼酸镁晶须的制备工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及硼酸镁晶须的制备工艺。
背景技术：
晶须是在人工控制下以单晶形式生长的一种纤维，其直径为几微米、长度为几十微米，有长径比大、无晶界等特点。由于晶须这种内在的完整性，其强度不受表面完整性的限制，与单晶纤维和玻璃相比，非常坚韧。硼酸镁晶须作为一种新型的晶须材料，具有良好的力学性能(耐热、耐磨、耐腐蚀、质轻等)，在汽车、塑料工业、复合材料等领域广泛应用。
目前，硼酸镁晶须的制备方法主要有熔融法，它是以氧化镁、硼酸为原料，经均匀混合后，在助溶剂存在下进行反应，得到不含块状物的晶须。熔融法得到的硼酸镁产品晶须，质量较差、纯度较低、收率也低，且成本高。
发明内容
本发明的目的是提供一种成本低、产品质量好、纯度高、收率高的硼酸镁晶须的制备工艺。
本发明的目的可以通过以下措施实现一种硼酸镁晶须的制备工艺，包括以下工艺步骤1、配料工序将氯化镁、硼酸及助溶剂按一定的摩尔比配料，加入水形成料浆，再将料浆经喷雾干燥制成干料；2、烧结工序将上述干料在高温下培烧若干小时，形成烧结物；3、溶浸工序将上述培烧所得的烧结物用水浸泡，得到悬浊液；4、干燥工艺将上述悬浊液过滤、洗涤、烘干得到硼酸镁晶须。
所述硼酸镁晶须的制备工艺还包括回收工序和副产品的回收工续经过滤的母液可回收利用，并到一定的时间可回收富集的锂盐。
所述助熔剂为氯化钠、氯化钾中的任何一种或氯化钠、氯化钾分别与氢氧化钠共同作为助溶剂。
所述氯化镁与硼酸的摩尔比为1∶1-1∶1.05。
所述助熔剂的摩尔配比比为(氯化镁+硼酸∶助熔剂)1∶1-1∶3.5。
所述培烧温度为700°-1200℃。
所述培烧时间为5-12小时。
本发明的反应方程式为
本发明与现有技术相比具有如下优点1、本发明采用盐湖资源中极为丰富的氯化镁为原料，成本低，同时由于副产品可回收锂盐，提高了盐湖资源的利用率和生产的经济效益。
2、本发明产品质量好(晶须形貌好、长度较长且长径比大)、纯度高(可达99.55％)、收率高(可达90％)。
3、本发明工序易于控制，操作简便，对设备的性能要求适中，易于实现规模化生产。
具体实施例方式
实施例1一种制备硼酸镁晶须的工艺将145.5g氯化镁与3.1g硼酸及209.1g氯化钠混合均匀，加入适量水配制成料浆；料浆静置若干时间后，经喷雾干燥制成干粉，再将干粉放入坩埚，送入高温反应炉，并在700°-1200℃的高温下烧结1-50小时后，将培烧所得的烧结物用水溶浸，得到悬浊液；将上述悬浊液过滤、洗涤、烘干得到硼酸镁晶须。
实施例2一种制备硼酸镁晶须的工艺将145.5g氯化镁与3.1g硼酸及209.1g氯化钾混合均匀，加入适量水配制成料浆；料浆静置若干时间后，经喷雾干燥制成干粉，再将干粉放入坩埚，送入高温反应炉，并在700°-1200℃的高温下烧结1-50小时后，将培烧所得的烧结物用水溶浸，得到悬浊液；将上述悬浊液过滤、洗涤、烘干得到硼酸镁晶须。
实施例3一种制备硼酸镁晶须的工艺将145.5g氯化镁与3.1g硼酸及209.1g氯化钠、氢氧化钠混合均匀，加入适量水配制成料浆；料浆静置若干时间后，经喷雾干燥制成干粉，再将干粉放入坩埚，送入高温反应炉，并在700°-1200℃的高温下烧结1-50小时后，将培烧所得的烧结物用水溶浸，得到悬浊液；将上述悬浊液过滤、洗涤、烘干得到硼酸镁晶须。
实施例4一种制备硼酸镁晶须的工艺将145.5g氯化镁与3.1g硼酸及209.1g氯化钾、氢氧化钠混合均匀，加入适量水配制成料浆；料浆静置若干时间后，经喷雾干燥制成干粉，再将干粉放入坩埚，送入高温反应炉，并在700°-1200℃的高温下烧结1-50小时后，将培烧所得的烧结物用水溶浸，得到悬浊液；将上述悬浊液过滤、洗涤、烘干得到硼酸镁晶须。
硼酸镁晶须产品经X-射线衍射鉴定为纯相，平均直径为0.2-0.5um，平均长度为20-50um，收率为90％。
原料的来源 本发明的主要原料氯化镁来源于盐湖资源。
工艺条件的选择1、原料的配比根据硼酸镁生成的化学反应方程式，氯化镁与硼酸的摩尔比为1∶1，在实际生产和实验中，应保持硼酸适当过量，以便使反应完全，过量的硼酸在高温下分解挥发，对产品晶须的质量无影响，但硼酸量过大，在烧结过程中就不能完全挥发而残留在烧结块中，导致产品晶须中杂相增多，影响产品晶须的质量；如果反应中氯化镁过量，则不但影响晶须的形貌，同时会使产品晶须中粉体含量增大。故氯化镁与硼酸的摩尔比一般选在1∶1-1∶1.05。表1为氯化镁与硼酸配比实验对照表表1
2、助熔剂的选择氯化钠、氯化钾、氢氧化钠均可作为本发明的助熔剂，它们对产品晶须的纯度和化学组成无影响，但晶须的外观形貌有一定差别，所以应根据晶须产品的用途选择助熔剂，以产生不同长径比的晶须产品。表2为助熔剂筛选实验对照表
表2
3、助熔剂配比的选择助熔剂的配入量高，晶须的长度较大，反之，晶须的长度较短。实验表明，助熔剂的配比量以(氯化镁+硼酸∶助熔剂)1∶1-1∶3.5为最佳。
4、反应温度的选择经正交实验表明，最佳反应温度在800-950℃；升温速度以10℃/分钟为宜，升温速度过快，易造成炉内喷溅，升温速度过慢，则影响加热炉的生产能力；降温速度在降温初期对晶须形貌有一定影响，当温度将至700℃后，降温速度则无特殊限制，应视坩埚质量，可采取强制降温措施。反应温度对晶须产品的影响的实验见表3表3
5、反应时间的确定表4的实验结果表明，反应时间控制在6-10小时，可生成高质量的晶须产品，反应时间对晶须质量的影响见表4的实验结果
从表II中可以看出，含有liquid EPDM作为它们的唯一的EPDM成分(即没有固体EPDM)的本发明实施例显示了与对比实施例A(含有低于一半的液体EPDM，基于EPDM成分的总重量)和对比实施例B(不含液体EPDM)相当的和在一些情况下改进的烧蚀性能。
通过在Buss Kneader中捏和该绝热体，根据本发明的第二实施方案来制备实施例7到9。实施例7-9的绝热体组合物的成分在下面列于表III中。实施例7-9的烧蚀性能，这些性能与本发明实施例4的性能的比较，列于下面的表IV中。
表III(全部的单位是按重量份计)
表IV
如表IV所示，没有任何液体EPDM的在Buss Kneader中制备的绝热体显示出与实施例4可比的耐蚀性，该实施例4是在δ-混合器中用液体EPDM制备的。
权利要求
1.一种硼酸镁晶须的制备工艺，包括以下工艺步骤①配料工序将氯化镁、硼酸及助熔剂按一定的摩尔比配料，加入水形成料浆，再将料浆经喷雾干燥制成干料；②烧结工序将上述干料在高温下培烧若干小时，形成烧结物；③溶浸工序将上述培烧所得的烧结物用水浸泡，得到悬浊液；④干燥工艺将上述悬浊液过滤、洗涤、烘干得到硼酸镁晶须。
2.如权利要求1所述的硼酸镁晶须的制备工艺，其特征在于它还包括回收工序和副产品回收工序经过滤的母液可回收利用；到一定的时间可回收富集的锂盐。
3.如权利要求1所述的硼酸镁晶须的制备工艺，其特征在于所述助熔剂为氯化钠、氯化钾中的任何一种或氯化钠、氯化钾分别与氢氧化钠共同作为助熔剂。
4.如权利要求1-3所述的任何一种硼酸镁晶须的制备工艺，其特征在于所述氯化镁与硼酸的摩尔比为1∶1-1∶10。
5.如权利要求1-3所述的任何一种硼酸镁晶须的制备工艺，其特征在于所述助熔剂的摩尔配比比为(氯化镁+硼酸∶助熔剂)1∶1-1∶3.5。
6.如权利要求1-3所述的任何一种硼酸镁晶须的制备工艺，其特征在于所述培烧温度为700-1200℃ 。
7.如权利要求1-3所述的任何一种硼酸镁晶须的制备工艺，其特征在于所述培烧时间为5-12小时。
全文摘要
本发明涉及一种硼酸镁晶须的制备工艺，包括配料、烧结、溶浸、干燥等工艺步骤。利用该工艺所生产的硼酸镁晶须产品，质量好、长径比大、纯度可达99.55％高、收率为90％；由于采用盐湖资源中极为丰富的氯化镁为原料，生产成本低；同时副产品可回收锂盐，提高了资源的利用率和生产的经济效益。
文档编号C30B29/00GK1552958SQ0313428
公开日2004年12月8日 申请日期2003年5月30日 优先权日2003年5月30日
发明者靳治良, 李武, 张治宏, 聂峰, 魏明, 雷亚川, 李中 申请人:青海海兴科技开发有限公司