专利名称：硼酸镁晶须的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种晶体制作方法，特别是涉及一种晶须熔炼制作方法。
背景技术：
硼酸镁晶须(Mg2B2O5)具有低密度、高强度、高模量、耐磨等优点，可广泛应用于镁、铝、钛等轻金属及塑料高分子、橡胶、陶瓷等复合材料中作为添加增强剂。以往制备针状或纤维状硼酸镁的方法是将硼酸盐与镁盐共混以氯化钾为助熔剂高温烧结后经酸洗得到，见日本专利昭60-204697。但是，这种方法主要以氯化钾为助熔剂，制作成本较高，使大规模工业生产和推广应用受到一定的限制。
发明内容
本发明的目的在于克服上述晶须制备方法的缺点，提供一种工艺简单、成本低廉适于工业生产的制备高纯硼酸镁晶须的新方法。
本发明所涉及的硼酸镁晶须的制备方法，采用按一定比例配置的氯化钠、氯化镁、硼酸、氢氧化钠为原料物，通过混合反应、制成干粉、还原反应、洗涤干燥四个步骤，制成硼酸镁晶须。
制备方法的具体步骤为1、混合反应在氯化钠工业盐水溶解过滤的澄清饱和溶液中，按氯化钠∶氯化镁∶硼酸∶氢氧化钠＝2～5∶1～2∶1∶0.5～1的重量比，分别加入氯化镁、硼酸、氢氧化钠配置成反应原料物，使用高速搅拌机搅拌，使其均匀混合反应。
2、制成干粉将混合均匀的反应原料物经喷雾干燥得物料干粉。
3、还原反应将制得物料干粉置于坩锅中，放入程序升温炉，以5-10℃/min的升温速率升到750～850℃，进行还原反应，维持温度0.5～3小时，制得粗硼酸镁晶须。
4、洗涤干燥将粗硼酸镁晶须经洗涤、干燥后得纯硼酸镁晶须。
本发明提供的制备工艺，方法简单，原料易得，成本低廉，适用于工业批量生产。而且，晶须产品品质均匀，长径比大，转化率高。
利用本发明所述的工艺方法制备的硼酸镁晶须，具有较高的物理性能和机械性能，可用作高分子塑料、轻金属等材料的添加增强剂，具有优良的增强效果，可广泛使用于汽车、电气、电子、机械、化工等领域。
具体实施例方式实施例一1、将1000克氯化钠置于10升水中，过滤后分别加入氯化镁610克、硼酸370克，边搅拌边加入240克氢氧化钠，持续5分钟，使其充分混合反应，制得反应混合物。
2、将混合物经喷雾干燥得物料干粉。
3、将所制得的干粉置于坩锅中，在可控升温炉中以10℃/min的速率升温到700℃，保持1小时，得反应完成物。
4、待反应物冷却后，将其取出放入水中浸泡、搅碎；再经洗涤、过滤、去除水分，放入电烘箱中干燥，得到白色物80克。经扫描电镜观察，为纤维状结晶，直径为0.1～0.3μm，长度1～3μm。X-衍射分析，为硼酸镁(Mg2B2O5)。
实施例二1、2的步骤同实施例一。
3、将所制得的干粉置于坩锅中，在可控升温炉中以10℃/min的速率升温到700℃，保持1小时，再以5℃/min的升温速率继续升温至850℃并保持2小时，得反应完成物。
4、待反应物冷却后，将其取出放入水中浸泡、搅碎；再经洗涤、过滤、去除水分，放入电烘箱中干燥，得到白色物130克。经扫描电镜观察，为纤维状结晶，直径为0.1～0.4μm，长度1～3μm。X-衍射分析，为硼酸镁(Mg2B2O5)。
实施例三1、配料混合反应步骤同实施例一。
2、在混合物中加入10克晶核促进剂，再经喷雾干燥得物料干粉。
3、将所制得的干粉置于坩锅中，在可控升温炉中以10℃/min的速率升温到700℃，保持1小时，再以5℃/min的升温速率继续升温至850℃并保持2小时，得反应完成物。
4、待反应物冷却后，将其取出放入水中浸泡、搅碎；再经洗涤、过滤、去除水分，放入电烘箱中干燥，得白色物210克(收率95.5％)，经扫描电镜观察，为纤维状结晶。直径为0.5～2μm，长度5～20μm。X-衍射分析，为硼酸镁(Mg2B2O5)。
权利要求
1.一种硼酸镁晶须的制备方法，其特征在于采用按一定比例配置的氯化钠、氯化镁、硼酸、氢氧化钠为原料物，通过混合反应、制成干粉、还原反应、洗涤干燥四个步骤完成；混合反应在氯化钠工业盐水溶解过滤的澄清饱和溶液中，按氯化钠∶氯化镁∶硼酸∶氢氧化钠＝2～5∶1～2∶1∶0.5～1的重量比，分别加入氯化镁、硼酸、氢氧化钠配置成反应原料物，使用高速搅拌机搅拌，使其均匀混合反应；制成干粉将混合均匀的反应原料物经喷雾干燥得物料干粉；还原反应将制得物料干粉置于坩锅中，放入程序升温炉，以5-10℃/min的升温速率升到750～850℃，维持温度0.5～3小时，制得粗硼酸镁晶须；洗涤干燥将粗硼酸镁晶须经洗涤、干燥后得纯硼酸镁晶须。
2.根据权利要求1所述的硼酸镁晶须的制备方法，其特征在于混合反应步骤是将1000克氯化钠置于10升水中，过滤后分别加入氯化镁610克、硼酸370克，边搅拌边加入240克氢氧化钠，持续5分钟，使其充分混合反应，制得反应混合物；还原反应是将制得的干粉置于坩锅中，在可控升温炉中以10℃/min的速率升温到700℃，保持1小时，得反应完成物。
3.根据权利要求2所述的硼酸镁晶须的制备方法，其特征在于还原反应步骤是将所制得的干粉置于坩锅中，在可控升温炉中以10℃/min的速率升温到700℃，保持1小时，再继续以5℃/min的升温速率升温至850℃并保持2小时，得反应完成物。
4.根据权利要求3所述的硼酸镁晶须的制备方法，其特征在于制成干粉步骤中，喷雾干燥前加入10克晶核促进剂。
全文摘要
本发明所涉及的硼酸镁晶须的制备方法，采用按一定比例配置的氯化钠、氯化镁、硼酸、氢氧化钠(重量比＝2～5∶1～2∶1∶0.5～1)为原料物，通过混合反应、制成干粉、还原反应、洗涤干燥四个步骤，制成硼酸镁晶须。通过混合反应、制成干粉得到的物料置于坩锅中，放入程序升温炉，以5－10℃/min的升温速率升到750～850℃，维持温度0.5～3小时，制得粗硼酸镁晶须，再经洗涤、干燥后得纯硼酸镁晶须。本发明提供的制备工艺，方法简单，原料易得，成本低廉，适用于工业批量生产。而且，所制备的硼酸镁晶须，品质均匀，长径比大，具有较高的物理性能和机械性能，可用作高分子塑料、轻金属等材料的添加增强剂，具有优良的增强效果，可广泛使用于汽车、电气、电子、机械、化工等领域。
文档编号C30B29/22GK1556259SQ20031012201
公开日2004年12月22日 申请日期2003年12月31日 优先权日2003年12月31日
发明者王国强, 李慧青, 张旖, 张淑芬, 张家凯 申请人:国家海洋局天津海水淡化与综合利用研究所, 国家海洋局天津海水淡化与综合利用研