专利名称：掺钕铌酸钡锂激光晶体及其制备方法和用途的制作方法
技术领域：
本发明涉及光电子功能材料技术领域中的人工晶体和晶体生长领域，尤其是涉及一种作为固态激光器中的工作物质的激光晶体材料。
背景技术：
固体激光工作物质由基质材料和激活离子组成，其各种物理和化学性质主要由基质材料决定，而其光谱特性和荧光寿命等则由激活离子的能级结构决定。自1960年，研制成功人造红宝石脉冲激光器以来，迄今为止，已发现了数百种激光晶体，但因各种原因，能真正得到实际应用的激光晶体只有十来种。
目前，应用最广泛的激光晶体是掺钕离子的钇铝石榴石(YAG)晶体，其具有较好的各种物理和化学性能，且易于生长出高光学质量、大尺寸的优质晶体。但它存在着吸收谱线窄，不适宜于用LD来进行泵浦的缺点，而LD泵浦将是今后激光泵浦源的发展方向。
目前国内外都在积极寻找各种物理、化学性能和机械性能优异，且易于生长出高光学质量、大尺寸并适合于LD泵浦的优质激光晶体材料。钕离子是使用较为广泛的激活离子，其吸收带宽且与InGaAl LD泵浦源有效耦合，非常适合LD泵浦。
发明内容
本发明的目的就在于研制一种新的能够直接使用闪光灯和LD泵浦的，具有较高转换效率的激光晶体材料掺钕铌酸钡锂。
掺钕铌酸钡锂(Nd3+:Ba2LiNb5O15)晶体属于四方晶系，具有P4bm空间群结构。其中钕离子是作为掺杂离子，取代钡或锂离子的晶格位置，钕的掺杂浓度在0.05at％～6at％之间，荧光寿命(τ)为160～220μs，其荧光寿命是钕离子浓度的函数，可根据不同的需要掺入不同浓度的钕离子。实验结果表明其可输出1.06和0.9μm左右波长的激光，可作为激光晶体。
本发明的Nd3+:Ba2LiNb5O15晶体是采用提拉法生长出的，按化学反应式4BaCO3+Li2CO3+5Nb2O5＝2Ba2LiNb5O15+5CO2的比例进行称样、混合、压片，而Nd2O3则按所需浓度加入，所用原料为Nd2O3(纯度99.95％，中科院长春应用化学研究所)、Nb2O5(纯度99.99％，中国医药集团上海化学试剂公司)、BaCO3(纯度99.95％，中国医药集团上海化学试剂公司)、Li2CO3(纯度99.99％，上海五四化学试剂厂)，生长是在铱金坩锅中、惰性气体(如N2、Ar等)气氛下进行，晶体生长的参数为生长温度1330℃左右，提升速度为0.5～2.0毫米/小时，晶体转速为5～20转/分钟，生长出了高质量的Nd3+:Ba2LiNb5O15晶体。
将生长出的Nd3+:Ba2LiNb5O15晶体，在四圆衍射仪上进行了衍射数据的收集，结构分析表明，其属于四方晶系，空间群为P4bm，晶胞参数为a＝b＝12.44，c＝3.998，V＝614.6(3)3，Dc＝5.330g/cm3。
将生长出的Nd3+:Ba2LiNb5O15晶体，进行吸收光谱、荧光光谱及荧光寿命等的分析测试，结果表明Nd3+:Ba2LiNb5O15晶体的主吸收峰在801nm，其半峰宽为15nm，吸收跃迁截面为2.459×10-20cm2，在801nm处较大的半峰宽非常适合于采用AsGaAl半导体激光来进行泵浦，有利于激光晶体对泵浦光的吸收，提高泵浦效率。其在1063nm处的发射跃迁截面σem为3.95×10-20cm2，半峰宽(FWHM)为17nm，荧光寿命为217μs，因为荧光寿命长的晶体能在上能级积累更多的粒子，增加了储能，有利于器件输出功率和输出能量的提高。因此，Nd3+:Ba2LiNb5O15晶体能得到较大的输出，是一种高转换效率、低成本、高光学质量和有实际应用前景及使用价值的激光晶体。
Nd3+:Ba2LiNb5O15晶体可用提拉法非常容易地生长出质量优良的晶体，生长速度快，晶体质地坚硬，具有良好的导热性能，有优良的光学特性，很容易用闪光灯泵浦和LD泵浦获得激光输出，激光输出波长为1.06和0.9μm左右，该晶体可作为一种较好的激光晶体，用它制成的固体激光器可用于光谱学、生物医学、军事等诸多领域。
具体实施例方式
实现本发明的实验优选方式如下实施例1提拉法生长掺杂浓度为0.6at.％Nd3+的Nd3+:Ba2LiNb5O15激光晶体将按配比准确称量好的BaCO3、Li2CO3、Nb2O5、Nd2O3混合研磨均匀，压片后，放入φ40×40mm的铱金坩锅中，在马弗炉中于800℃固相反应24小时，再升温至1100℃反应10小时。将合成好的以上样品放入提拉炉中，采用提拉法，在N2气氛中，生长温度为1330℃、晶体转速为10转/分钟，拉速为1毫米/小时的情况下，生长出了尺寸为20×28×20mm3的高质量的Nd3+含量为0.6at.％的Nd3+:Ba2LiNb5O15晶体。
实施例2提拉法生长掺杂浓度为4.88at.％Nd3+的Nd3+:Ba2LiNb5O15激光晶体将按配比准确称量好的BaCO3、Li2CO3、Nb2O5、Nd2O3混合研磨均匀，压片后，放入φ40×40mm的铱金坩锅中，在马弗炉中于830℃固相反应24小时，再升温至1100℃反应10小时。将合成好的以上样品放入提拉炉中，采用提拉法，在Ar气氛中，生长温度为1330℃、晶体转速为5转/分钟，拉速为0.8毫米/小时的情况下，生长出了尺寸为27×25×20mm3的高质量的Nd3+含量为4.88at.％的Nd3+:Ba2LiNb5O15晶体。
权利要求
1.一种掺钕铌酸钡锂激光晶体，其特征在于该晶体的分子式为Nd3+:Ba2LiNb5O15，属于四方晶系，空间群为P4bm，晶胞参数为a＝b＝12.44，c＝3.998，V＝614.6(3)3，Dc＝5.330g/cm3，折射率2.33。
2.如权利要求1所述的掺钕铌酸钡锂激光晶体，其特征在于在该晶体中，Nd3+离子作为掺杂离子，取代晶体中Ba2+或Li+离子的晶格位置，其掺杂浓度在0.05at～6at％。
3.如权利要求1所述的掺钕铌酸钡锂激光晶体，其特征在于该晶体用于固体激光器中作为激光工作物质，使用闪光灯或激光二极管(LD)作为泵浦源，激发产生1.06和0.9μm左右波长的激光输出。
4.一种权利要求1的掺钕铌酸钡锂激光晶体的制备方法，其特征在于该晶体采用提拉法生长，以BaCO3、Li2CO3、Nb2O5和Nd2O3为原料，按化学反应式4BaCO3+Li2CO3+5Nb2O5＝2Ba2LiNb5O15+5CO2的比例称样、混合、压片，而Nd2O3则按所需浓度加入；在铱金坩锅中、惰性气体如N2、Ar气氛下提拉生长出晶体，晶体生长的参数为生长温度1330℃左右，提升速度为0.5～2.0毫米/小时，晶体转速为5～20转/分钟。
5.一种权利要求1的掺钕铌酸钡锂激光晶体的用途，其特征在于用该晶体制成的固体激光器用于光谱学、生物医学、军事等诸多领域中。
全文摘要
本发明涉及人工晶体领域，特别是涉及一种激光晶体掺钕铌酸钡锂(Nd
文档编号C30B15/00GK101063229SQ20061007793
公开日2007年10月31日 申请日期2006年4月25日 优先权日2006年4月25日
发明者龙西法, 王国建, 王国富, 林州斌, 宋明君 申请人:中国科学院福建物质结构研究所