专利名称：：单晶培养方法
技术领域：
：本发明涉及一种单晶培养方法，属于单晶培养
技术领域：
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背景技术：
：水热合成法是一种对于具有特种结构、功能和性质的固体化合物和新型材科合成的重要方法。这种方法是在密闭体系中，以水为溶剂，在一定温度下，在水的自生压强下，原始混合物进行反应的一种方法，一般在高于IO(TC和一个大气压的环境中使反应先驱物在过饱和状态下成核、生长，形成所需的材料，所用设备通常为外壳为不锈钢的反应釜。水热合成法能制得许多由其他方法不能或者难以得到的化合物，是合成和新型配合物单晶的重要方法，然而，通常水热技术培养晶体时，需要使用单价数百元的不锈钢反应釜以承受高温下水产生的压力，另外还需要严格的程序控温装置，使得规模较小，资金较少的实验室难以承受，也不适用于化学实验教学。
发明内容本发明目的在于克服上述现有技术而提供一种成本低廉、操作简易、培养效率高的单晶培养方法。为实现本发明的目的所采取的技术方案是首先将反应物置于离心管中，接着将离心管管口密封，以保持晶体生长过程中水分不挥发。然后将密封的离心管于水沸点下某一温度(609(TC)恒温培养数天至一个月，所需的化合物单晶将从反应物的粉末上逐步形成，即得到所需的单晶。本发明方法用于有机化合物单晶、各种配合物单晶如金属配合物单晶、含有水簇配合物单晶，以及其它类单晶的培育。培养不同单晶所需的反应物各不相同，例如有机化合物(AEDPH3)(NH4)单晶的合成以原料1-氨基-l，l-乙叉二膦酸(AEDra4)和氨水为反应物；金属配合物Zn(AEDra:,)2(phen)纽20单晶的合成以原料1-氨基-1,l-乙叉二膦酸(AEDPH4)、氧化锌、1,10-邻菲罗林和蒸馏水为反应物;含有水簇的配合物(enH2)3Zn(AEDP)2'6H20单晶的合成以原料1-氨基-1，1-乙叉二膦酸、氧化锌、蒸馏水和乙二胺为反应物。本发明与传统的水热方法比较如下:<table>tableseeoriginaldocumentpage4</column></row><table>从上表可以看出传统水热技术最大优势在于能生成各种新颖比如介稳结构和多孔结构的单晶，然而，本发明能形成很多高温下容易被破坏的精细结构如水簇结构，同时在实验成本、操作难度、实验效率、可控性方面有极大的优势。本发明工艺简单、成本低廉、观察方便、具有可控性且单晶培养效率高。本发明可以替代目前广泛使用的应用不锈钢反应釜的水热技术，用于各种配合物的单晶培育，适合规模较小，资金较少的实验室进行新型配合物的单晶培育，也适用于化学实验教学等场合。具体实施例方式实例1有机化合物(AEDPH3)(NH4)的合成取l-氨基-l，1-乙叉二膦酸(AEDPH4)0.2050g置于1.5mL塑料小离心管中，加入lmol/L的氨水lmL,盖上离心管盖子后用生胶带密封管口，置于8(TC中恒温三天，即可得到有机化合物(AEDPH3)(NH4)的大颗粒单晶，产率为75%。实例2金属配合物Zn(AEDPH》2(phen)4H20的合成往1.5mL塑料小离心管中加入l-氨基-l,1-乙叉二膦酸(AEDPH》0.1025g，氧化锌0.0203g，1,10-邻菲罗林(phen)0.0496g，加入lmL蒸馏水，盖上离心管盖子后用生胶带密封管口，置于80。C中恒温三天，即可得到金属配合物Zn(AEDPH:,)2(phen)4H20的大颗粒单晶，产率为55.9%。实例3含有水簇的配合物(enH2)3Zn(AEDP)26H20的合成往1.5mL塑料小离心管中加入l-氨基-l,l-乙叉二膦酸(AEDPH,)O.1025g，氧化锌0.0203g，加入lmL蒸馏水和一滴乙二胺，盖上离心管盖子后用生胶带密封管口，置于80。C中恒温二天，即可得到金属配合物(enH2)3Zn(AEDP)26H20的大颗粒单晶，产率为70%。此配合物含有结构新颖的T4(2)6(2)—维水带。此配合物只能通过本发明方法合成，其他方法(包括普通的水热技术)都只能得到凝胶和沉淀。权利要求1.一种单晶培养方法，其特征在于包括以下步骤首先将反应物置于离心管中，接着将离心管管口密封，然后将密封的离心管于水沸点下某一温度下恒温培养即可制得所需的单晶。2.根据权利要求1所述单晶培养方法，其特征在于将装有反应物的密封离心管于609(TC恒温培养即可制得所需的单晶。3.根据权利要求1或2所述单晶培养方法，其特征在于装有反应物的密封离心管于609(TC恒温培养数天至一个月，直至反应物充分形成化合物单晶。全文摘要本发明公开了一种单晶培养方法，首先将反应物置于离心管中，接着将离心管管口密封，然后将密封的离心管于水沸点下某一温度恒温培养即可制得所需的单晶。本发明工艺简单、成本低廉、方便观察、具有可控性且单晶培养效率高。本发明可以替代目前广泛使用的应用不锈钢反应釜的水热技术，适合规模较小，资金较少的实验室进行新型配合物的单晶培育，也适用于化学实验教学等场合。文档编号C30B7/00GK101319349SQ200810047899公开日2008年12月10日申请日期2008年6月3日优先权日2008年6月3日发明者明李,武思民,相江峰,袁良杰,陈硕平申请人:武汉大学