专利名称：一种具有场发射性质的掺N的SiC纳米线的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种具有场发射性质的掺N的SiC纳米线的制备方法，属于材料制备 技术领域。技术背景
哈佛大学科学家Lieber教授认为“一维体系是可用于电子有效传播及光激发的 最小维度结构，因此可能成为实现纳米器件集成与功能的关键”。这是因为这些低维纳米结 构可以在制备纳米尺寸的电子、光电、电化学和电机械器件时作为连接和功能单元发挥独 一无二的重要作用。场发射是低维纳米结构的主要特性之一。已有大量研究表明，一维纳 米结构具有传统材料和其他纳米材料所不具备的优异场发射性能，在显示和其他电子器件 等领域具有潜在的巨大应用前景。
SiC是继第一代(Si)和第二代(GaAs)半导体材料之后发展起来的第三代半导体 材料。与其传统体材料相比，低维纳米SiC结构具有优异的物理和化学性能，比如高的禁 带宽度、高的临界击穿电场和热导率、小的介电常数和较高的电子饱和迁移率，以及抗辐射 能力强、机械性能好等特性，成为制作高频、大功率、低能耗、耐高温和抗辐射器件的理想材 料。
SiC纳米结构的物理特性赋予了其优异的场发射性能，它被认为是场发射阴极材 料的优异候选材料之一，所以与其相关的研究受到了人们的广泛关注，但目前已报道的有 场发射性质的SiC纳米线均是纯相的或掺Al的。从理论上说，掺N的SiC纳米线有可能比 纯相的SiC纳米线产生更大的电子发射密度，因为氮是ν族元素，它在SiC纳米线电离时能 够释放电子而产生导电电子，从而在禁带中引入施主能级，然而掺N的SiC纳米线用作场发 射材料的研究至今却未见报道。发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种具有场发射性能的掺N的SiC纳米线的制 备方法。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为具有场发射性能的掺N的SiC纳 米线的制备方法包括以下具体步骤
(1)聚硅氮烷前驱体热交联固化和粉碎；
(2)将C (碳)基板在0. 1 0. 3mol/LFe (NO3) 3或Co (NO3) 2乙醇溶液中浸渍1 IOs ；
(3)将粉碎得到的粉末置于石墨坩埚的底部，在其上方放置浸渍处理的C基板；
(4)将石墨坩埚置于气氛烧结炉中，在Ar和N2不同比例的混合气氛保护下于 1350 1550°C范围内进行高温热解，保温5 120min ；
(5)随炉冷却至室温，由此可在C基板上得到原位掺杂N的SiC纳米线；
(6)将得到的原位掺杂N的SiC纳米线进行场发射测量。
所述步骤(1)中，热交联在气氛烧结炉中进行，工艺为260°C热解保温30 120min，保护气体为Ar或N2，然后球磨粉碎。
所述步骤(3)中，所采用的热解设备为石墨电阻气氛烧结炉。
所述步骤⑷中，Ar和N2的混合气体中N2摩尔分数为1 % 10 %。
与现有技术相比，本发明的优点在于
与已报道的没有掺杂的和掺Al的SiC纳米线阵列的场发射相比，本发明实现了掺 N的具有优良场发射性能的SiC纳米线阵列的制备。
图1为本发明实施例一所制得的单晶SiC纳米结构的扫描电镜(SEM)图2为本发明实施例一所制得的单晶SiC纳米结构的X射线衍射(XRD)图3为本发明实施例一所制得的单晶SiC纳米结构的能谱(EDS)图4为本发明实施例一所制得的掺N的SiC纳米线阵列的电流密度和场强的关系 曲线图。
具体实施方式
以下结合附图实施例对本发明作进一步的详细描述。
实施例一
初始原料选取聚硅氮烷，在N2气氛保护下于260°C保温30min进行热交联固化。 将固化得到的SiCN固体装入尼龙树脂球磨罐中，球磨粉碎成粉末，称取0. 5克置于石墨坩 埚底部，裁取C基板20X6X4mm(长X宽X厚)，在0. 2mol/L Fe (NO3)3乙醇溶液中浸渍 5秒钟，取出后置于空气环境中自然晾干。将浸渍处理的碳基板倾斜置于氧化铝坩埚中，并 放在石墨电阻气氛烧结炉中。气氛炉先抽真空至10 20Pa，再充入含5% N2气的Ar气和 N2气的混合气体，直至压力为一个大气压( 0. llMpa)，此后压力恒定。然后以30°C/min 的速率从室温快速升温至1550°C。在1550°C下保温lOmin，然后随炉冷却。在C基板上生 长的SiC低维纳米结构SEM、XRD和EDS如图1 3所示，表明所制备的纳米结构为掺N的 3C-SiC单晶。将得到的原位掺杂N的SiC纳米线阵列如图1所示，进行场发射的测量，测量 结果如图4所示，表明掺N的SiC纳米线具有良好的场发射性能。
权利要求
1.一种具有场发射性能的掺N的SiC纳米线的制备方法，其包括以下具体步骤(1)有机前驱体聚硅氮烷在保护气氛N2或Ar气气氛下，于260°C进行低温交联固化， 得到非晶态固体；(2)将非晶态固体在球磨机中进行球磨粉碎；(3)将C基板在O.1 O. 3mol/LFe (NO3) 3或Co (NO3) 2乙醇溶液中浸渍2 IOs(4)将粉碎得到的粉末置于石墨坩埚的底部，在其上方放置浸渍处理的C基板；(5)将石墨坩埚置于气氛烧结炉中，在Ar和队不同比例的混合气氛保护下于1350 1550°C范围内进行高温热解，保温5 120min ；(6)随炉冷却至室温，由此可在C基板上得到原位掺杂N的SiC纳米线；(7)将得到的原位掺杂N的SiC纳米线阵列进行场发射测试。
2.根据权利要求1所述的具有场发射性能的掺N的SiC纳米线的制备方法，其特征在 于所述步骤(5)中Ar和N2的混合气体中N2摩尔分数为 10%。
全文摘要
一种具有场发射性能的掺N的SiC纳米线的制备方法，其包括以下具体步骤(1)有机前驱体聚硅氮烷在保护气氛N2或Ar气气氛下，于260℃进行低温交联固化，得到非晶态固体，然后球磨粉碎；(2)将C基板在0.1～0.3mol/LFe(NO3)3或Co(NO3)2乙醇溶液中浸渍2～10s；(3)将粉碎得到的粉末置于石墨坩埚的底部，在其上方放置浸渍处理的C基板；(4)将石墨坩埚置于气氛烧结炉中，在Ar和N2不同比例的混合气氛保护下于1350～1550℃范围内进行高温热解，保温5～120min；(5)随炉冷却至室温，由此可在C基板上得到原位掺杂N的SiC纳米线。与已报道的没有掺杂的和掺Al的SiC纳米线阵列的场发射相比，本发明实现了掺N的具有优良场发射性能的SiC纳米线阵列的制备。
文档编号C30B25/00GK102041554SQ201110020858
公开日2011年5月4日 申请日期2011年1月19日 优先权日2011年1月19日
发明者张新霓, 陈友强, 龙云泽 申请人:青岛大学