一种泡生法蓝宝石晶体生长的引晶方法
【专利摘要】本发明公开了一种泡生法蓝宝石晶体生长的引晶方法，步骤如下：化料过程通过电加热控制，功率增加值固定为4000W/小时，最终加热功率增加到70000W，维持加热功率至原料融化完成；在高温下维持原料的液体状态，通过对流排出原料中的杂质；放入籽晶，并监测籽晶重量变化，调整坩埚温度，使籽晶重量变化在±1g以内；将籽晶下降至液面以下，提拉结晶，生长引晶；慢速提拉籽晶，匀速降低加热功率，监测籽晶重量，籽晶重量到达5公斤以后，自动引晶过程结束。采用本方法实施的引晶过程中，产品均一性好，良率能够达到80％以上，与现有技术相比具有明显的技术优势，实现了泡生法大尺寸晶体生长的大规模应用。
【专利说明】一种泡生法蓝宝石晶体生长的引晶方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及晶体物质制造领域，尤其涉及一种蓝宝石晶体的制备方法。
【背景技术】
[0002] α -A1203单晶又称蓝宝石，俗称刚玉，是一种简单配位型氧化物晶体。蓝宝石晶体 具有优异的光学性能、机械性能和化学稳定性，强度高、硬度大、耐冲刷，可在接近200(TC高 温的恶劣条件下工作，因而被广泛的应用于红外军事装置、卫星空间技术、高强度激光的窗 口材料。其独特的晶格结构、优异的力学性能、良好的热学性能使蓝宝石晶体成为实际应用 的半导体GaN/Al 203发光二极管（LED)，大规模集成电路SOI和S0S及超导纳米结构薄膜等 最为理想的衬底材料。低成本、高质量地生长大尺寸蓝宝石单晶已成为当前面临的迫切任 务。
[0003] 现有技术中，蓝宝石晶体生长方式可划分为溶液生长、烙体生长、气相生长三种， 其中熔体生长方式因具有生长速率快，纯度高和晶体完整性好等特点，而成为是制备大尺 寸和特定形状晶体的最常用的晶体生长方式。目前可用来以熔体生长方式人工生长蓝宝石 晶体的方法主要有焰熔法、提拉法、区熔法、导模法、坩埚移动法、热交换法、温度梯度法、泡 生法等，而泡生法工艺生长的蓝宝石晶体约为目前市场份额的70%。
[0004] 泡生法（Kyropoulos method，KY法），是Kyropoulos于1926年首先提出并用于 晶体的生长，此后相当长的一段时间内，该方法都是用于大尺寸卤族晶体、氢氧化物和碳酸 盐等晶体的制备与研究。上世纪六七十年代，经前苏联的Musatov改进，将此方法应用于蓝 宝石单晶的制备。该方法生长的单晶，外型通常为梨形，晶体直径可以生长到比坩锅内径小 10?30mm的尺寸。其原理与柴氏拉晶法（Czochralski method)类似，先将原料加热至烙 点后烙化形成烙汤，再以单晶之晶种（Seed Crystal,又称籽晶棒）接触到烙汤表面，在晶 种与熔汤的固液界面上开始生长和晶种相同晶体结构的单晶，晶种以极缓慢的速度往上拉 升，但在晶种往上拉晶一段时间以形成晶颈，待熔汤与晶种界面的凝固速率稳定后，晶种便 不再拉升，也没有作旋转，仅以控制冷却速率方式来使单晶从上方逐渐往下凝固，最后凝固 成一整个单晶晶碇。泡生法是利用温度控制来生长晶体，它与柴氏拉晶法最大的差异是只 拉出晶颈，晶身部分是靠着温度变化来生长，少了拉升及旋转的干扰，比较好控制制程，并 在拉晶颈的同时，调整加热器功率，使熔融的原料达到最合适的长晶温度范围，让生长速度 达到最理想化，因而长出品质最理想的蓝宝石单晶。
[0005] 泡生法的晶体质量主要取决于温场的设计和引晶的质量。在目前温场设计日趋合 理的情况下，引晶质量的好坏成为晶体质量最关键因素。同时，如何降低引晶的人为因素也 成为泡生法大规模应用必须解决的问题。
【发明内容】
[0006] 有鉴于现有技术的上述缺陷，本发明所要解决的技术问题是提供一种泡生法蓝宝 石晶体生长的自动引晶方法，以获得高质量的引晶结果。
[0007] 为解决上述技术问题，本发明提供了一种泡生法制备蓝宝石晶体的引晶方法，包 括如下步骤：
[0008] 1)原料融化
[0009] 化料过程通过电加热控制，功率增加值固定为4000W/小时，最终加热功率增加到 70000W，维持加热功率至原料融化完成；
[0010] 2)排泡
[0011] 在高温下维持原料的液体状态，通过对流排出原料中的杂质；
[0012] 3)试温
[0013] 放入籽晶，并监测籽晶重量变化，调整坩埚温度，使籽晶重量变化在±lg以内；
[0014] 4)下种
[0015] 将籽晶下降至液面以下，提拉结晶，生长引晶；
[0016] 5)放肩
[0017] 慢速提拉籽晶，匀速降低加热功率，监测籽晶重量，籽晶重量到达5公斤以后，自 动引晶过程结束。
[0018] 优选地，步骤1)中，原料融化过程中，维持炉腔真空度在l(T3Pa以上；升温过程中， 监测炉膛真空度，当低于l〇_ 3Pa时，暂停升温，待真空达到l(T3Pa以上后再继续升温，真空低 于lXl(T2Pa时，中止加热。
[0019] 优选地，在其他实施方式中，步骤1)中，功率增加值固定为4000W/小时，加热功率 增加到70000W ;此时炉内温度为2000±50°C，继续维持加热功率保持不变4到8个小时，炉 内温度逐渐上升至2140±20°C，检测到炉内温度有一个比较大的下降过程（20到30°C )，此 时完成化料过程，进入下一步骤。
[0020] 优选地，步骤2)中，将坩埚温度维持在2140°C，时间为8-12小时，然后在4小时内 以10°C /小时的速率降温至2KKTC，进入下一阶段。
[0021] 优选地，步骤3)中，籽晶从液面上方10mm处快速下降至液面下30mm处，再快速提 升至液面上方l〇mm处，对比前后籽晶重量变化，调整坩埚温度，使籽晶重量变化在±lg以 内。
[0022] 优选地，步骤3)中，慢速降低籽晶杆至液面上方20mm处，监测籽晶重量，当出现化 籽晶现象，说明温度过高，根据化料速度，调整功率；无化籽晶现象，进行试温：
[0023] 第一轮，快速将籽晶下降至液面下30-40mm，然后再上升至液面上方10mm处，监测 籽晶重量，如果重量上升，说明温度过低，产生结晶，如果重量下降，说明温度过高，溶化籽 晶，根据重量变化调整功率，重新进行试温，直至籽晶重量变化在lg以内；
[0024] 第二轮，快速将籽晶下降至液面下30_40mm，等待10秒钟，然后上升至液面上方 10mm处，监测籽晶重量，如果重量上升，说明温度过低，产生结晶，如果重量下降，说明温度 过高，溶化籽晶，根据重量变化调整功率，重新进行试温，直至重量变化在lg以内，进入下 种阶段。
[0025] 优选地，步骤3)中，所述快速为30cm/min。
[0026] 优选地，步骤4)中，将籽晶下降至液面以下2mm，先慢速拉升，监测籽晶重量，当籽 晶重量达到l〇g后，进行快、慢速循环提拉；
[0027] 所述快慢速循环提拉方法为：先慢速提拉30分钟，然后快速提拉5分钟，循环提 拉，到达设置的引晶长度后进入放肩阶段。
[0028] 优选地，步骤4)中，慢速拉升速度为0. 5mm/h，快速提拉速度为100mm/h，设置的引 晶长度为60mm?80mm。
[0029] 优选地，步骤5)中，慢速提拉籽晶，匀速降低加热功率，监测籽晶重量，保持籽晶 重量增长速率在30g/h以内，到达5公斤以后，自动引晶过程结束；
[0030] 其中，所述慢速提拉籽晶的速度为〇.5mm/h，所述匀速降低加热功率的速率为 50ff/h〇
[0031] 技术效果
[0032] 1、使用本发明的方法显著地提高了产品的均一性。
[0033] 2、显著地提高了良率至80%以上。
[0034] 3、使泡生法大尺寸晶体生长的大规模应用能够实现。
[0035] 以下将对本发明的构思、具体结构及产生的技术效果作进一步说明，以充分地了 解本发明的目的、特征和效果。
【具体实施方式】
[0036] 本发明提供了一种泡生法蓝宝石晶体生长的引晶方法，包括如下步骤：
[0037] 1)原料融化
[0038] 原料融化过程通过电加热控制，功率增加值固定为4000W/小时，加热功率增加到 70000W ;此时炉内温度为2000±50°C，继续维持加热功率保持不变4到8个小时，炉内温度 逐渐上升至2140±20°C，检测到炉内温度有一个比较大的下降过程（20到30°C )，此时完成 化料过程，进入下一步骤。
[0039] 2)排泡
[0040] 在高温下维持原料的液体状态，通过对流排出原料中的杂质，以免在后续的结晶 过程中产生气泡；缓慢调整加温功率，使溶液温度逐渐达到下种温度。
[0041] 具体表现为将坩埚温度维持在2140°C，时间为8到12小时，然后在4小时内以10 度/小时的速率降温至2100°C，进入下一阶段。
[0042] 3)试温
[0043] 籽晶从液面上方10mm处快速下降至液面下30mm处，再快速提升至液面上方10mm 处，对比前后籽晶重量变化，多次调整坩埚温度，使籽晶重量变化在±lg以内；
[0044] 4)下种
[0045] 将籽晶下降至液面以下，通过设定好的快慢速度，交替提拉结晶，生长引晶；
[0046] 5)放肩
[0047] 慢速提拉籽晶，匀速降低加热功率，监测籽晶重量，籽晶重量到达5公斤以后，自 动引晶过程结束。
[0048] 以下结合实施例对本发明的方法进行描述，实施例中使用的设备为上海佳宇信息 技术有限公司生产的JY85K-KY型光学晶体生长炉。
[0049] 实施例1
[0050] 本实施例的泡生法蓝宝石晶体生长的引晶方法，包括如下步骤：
[0051] 1)原料融化
【权利要求】
1. 一种泡生法制备蓝宝石晶体的引晶方法，包括如下步骤： 1) 原料融化 化料过程通过电加热控制，功率增加值固定为4000W/小时，最终加热功率增加到 70000W，维持加热功率至原料融化完成； 2) 排泡 在高温下维持原料的液体状态，通过对流排出原料中的杂质； 3) 试温 放入籽晶，并监测籽晶重量变化，调整坩埚温度，使籽晶重量变化在±lg以内； 4) 下种 将籽晶下降至液面以下，提拉结晶，生长引晶； 5) 放肩 慢速提拉籽晶，匀速降低加热功率，监测籽晶重量，籽晶重量到达5公斤以后，自动引 晶过程结束。
2. 如权利要求1所述的方法，其中，步骤1)中，原料融化过程中，维持炉腔真空度在 l(T3Pa以上；升温过程中，监测炉膛真空度，当低于l(T3Pa时，暂停升温，待真空达到l(T 3Pa 以上后再继续升温，真空低于1 X l〇_2Pa时，中止加热。
3. 如权利要求1所述的方法，其中，步骤1)中，功率增加值固定为4000W/小时，加热功 率增加到70000W ;此时炉内温度为2000±50°C，继续维持加热功率保持不变4到8个小时， 炉内温度逐渐上升至2140±20°C，检测到炉内温度有一个比较大的下降过程（20到30°C)， 此时完成化料过程，进入下一步骤。
4. 如权利要求1所述的方法，其中，步骤2)中，将坩埚温度维持在2140°C，时间为8-12 小时，然后在4小时内以10°C /小时的速率降温至2KKTC，进入下一阶段。
5. 如权利要求1所述的方法，其中，步骤3)中，籽晶从液面上方10mm处快速下降至液 面下30mm处，再快速提升至液面上方10mm处，对比前后籽晶重量变化，调整坩埚温度，使籽 晶重量变化在±lg以内。
6. 如权利要求1所述的方法，其中，步骤3)中，慢速降低籽晶杆至液面上方20mm处，监 测籽晶重量，当出现化籽晶现象，说明温度过高，根据化料速度，调整功率；无化籽晶现象， 进行试温： 第一轮，快速将籽晶下降至液面下30-40mm，然后再上升至液面上方10mm处，监测籽晶 重量，如果重量上升，说明温度过低，产生结晶，如果重量下降，说明温度过高，溶化籽晶，根 据重量变化调整功率，重新进行试温，直至籽晶重量变化在lg以内； 第二轮，快速将籽晶下降至液面下30-40mm，等待10秒钟，然后上升至液面上方10mm 处，监测籽晶重量，如果重量上升，说明温度过低，产生结晶，如果重量下降，说明温度过高， 溶化籽晶，根据重量变化调整功率，重新进行试温，直至重量变化在lg以内，进入下种阶 段。
7. 如权利要求6所述的方法，其中，步骤3)中，所述快速为30cm/min。
8. 如权利要求1所述的方法，其中，步骤4)中，将籽晶下降至液面以下2mm，先慢速拉 升，监测籽晶重量，当籽晶重量达到l〇g后，进行快、慢速循环提拉； 所述快慢速循环提拉方法为：先慢速提拉30分钟，然后快速提拉5分钟，循环提拉，到 达设置的引晶长度后进入放肩阶段。
9. 如权利要求8所述的方法，其中，步骤4)中，慢速拉升速度为0.5mm/h，快速提拉速 度为100mm/h，设置的引晶长度为60mm?80mm。
10. 如权利要求1所述的方法，其中，步骤5)中，慢速提拉籽晶，匀速降低加热功率，监 测籽晶重量，保持籽晶重量增长速率在30g/h以内，到达5公斤以后，自动引晶过程结束 其中，所述慢速提拉籽晶的速度为〇. 5mm/h，所述匀速降低加热功率的速率为50W/h。
【文档编号】C30B29/20GK104109904SQ201410229148
【公开日】2014年10月22日 申请日期:2014年5月27日 优先权日:2014年5月27日
【发明者】韩旭东 申请人:上海佳宇信息技术有限公司