一种蓝宝石晶体生长炉侧屏及其制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种蓝宝石晶体生长炉侧屏，所述生长炉侧屏呈圆桶状，包括内屏和与内屏相连的外屏，所述内屏和外屏均是由若干块氧化锆纤维板组合而成。本发明还公开了该蓝宝石晶体生长炉侧屏的制备方法。本发明提供的蓝宝石晶体生长炉侧屏降低耗电量；可以降低长晶的最高功率，节能40%以上，稳定性能良好：氧化锆纤维板在高温状态下无挥发，真空度及热场温度梯度稳定性良好，采用相同的弧形氧化锆纤维板错缝拼接而成，某块纤维板损坏后可以进行单独更换，无需将保温侧屏整体更换，有效降低了蓝宝石晶体的生产成本。
【专利说明】一种蓝宝石晶体生长炉侧屏及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于晶体生长炉保温侧屏领域，尤其涉及一种蓝宝石晶体生长炉侧屏及其制备方法。
【背景技术】
[0002]蓝宝石单晶是一种简单配位型氧化物晶体，呈各向异性，属六方晶系，晶格参数a=b = 0.4758nm,c = 1.2991nm, α = β =90°= 120°。蓝宝石单晶的透光范围为
0.14~6.0 μ m,覆盖真空紫外、可见、近红外到中红外波段，且在3~5 μ m波段具有很高的光学透过率；具有高硬度(仅次于金刚石)、高强度、高热导率、高抗热冲击品质因子的力学及热学性能；可以在温度范围从超低温至1500°C高温之间的不同环境中保持高强度、耐磨耗与高度的稳定性。具有耐雨水、沙尘、盐雾等腐蚀的稳定化学性能；具有高表面平滑度、高电阻率及高介电性能。蓝宝石以其综合性能最好，成为使用最广泛的氧化物衬底材料。同时蓝宝石晶体还是红外军用装置、导弹、潜艇、卫星空间技术、探测和高功率强激光等的优良窗口材料，优质光学材料，耐磨轴承材料等，尤其在导弹整流罩、潜艇窗口和原子钟等军品中具有不可替代的作用。
[0003]蓝宝石单晶体生长方法可分为两大类:大温梯度法和小温梯度法。大温梯度法主要包括:提拉法、导模法等；小温梯度法主要包括:泡生法、热交换法、导向温梯法等。
[0004]其中提拉法又称Czochralski法，1964年Poladino和Rotter首先将该方法用于蓝宝石单晶生长。目前，获得规模应用的提拉法为感应加热坩埚提拉法。提拉法是熔体中生长单晶的最重要的方法之一，它利用籽晶在铱坩埚的氧化铝熔体中旋转、提拉生长蓝宝石单晶。提拉法的主要优点是:在生长的过程中可以方便地观察晶体的生长情况；晶体在熔体表面处生长，而不与坩埚相接触，这样能显著地减小晶体的应力，并防止埚壁的寄生成核；可以方便地使用定向籽晶和“缩颈”工艺，其位错密度大大降低。主要缺点为:晶体与坩埚转动引起的强制对流和重力作用引起的自然对流相互作用，导致复杂液流作用，从而容易在晶体中产生缺陷；同时成本较高，晶体直径也受到一定限制。
[0005]泡生法最早于1926年由Kyropoulos提出，利用泡生法生长蓝宝石单晶的过程如下:1)把金属提拉杆底端籽晶夹具夹有的蓝宝石籽晶，浸入钥坩埚中温度高达2340K的熔体(熔融氧化铝)表面；2)严格控制熔体温度，使其表面温度略高于籽晶熔点，即熔去少量籽晶，以使蓝宝石单晶可于籽晶表面生长；3)待籽晶与熔体充分浸润，降低表面温度至熔点，使熔体顶部处于过冷状态，籽晶从熔体中缓慢向上提拉生长蓝宝石单晶；4)严格调节加热器功率，使熔体表面温度等于籽晶熔点，以逐步实现蓝宝石单晶生长的缩颈一扩肩一等径生长一收尾全过程。
[0006]泡生法的优点为:1)结合了传统提拉法的优点；2)生长速度较快(一般为0.1~25mm/h) ；3)晶体在生长过程中不与坩埚接触，可减小晶体的热应力及避免坩埚的污染；4)可生长大尺寸、高质量蓝宝石单晶。主要缺点是:为获得高质量的蓝宝石单晶，需提高炉腔中坩埚外壁的环境温度(也即炉腔中的温度)，而该温度受加热元件的形态及加在加热器上的电压和电流等因素影响，因而提高温度必将造成生长设备的严重损耗。泡生法是目前生长大直径蓝宝石单晶的有效且较成熟的方法，已制备出大尺寸的蓝宝石单晶。
[0007]2002年公开的国申请专利02120954.9提供了一种陶瓷纤维保温板，它采用硅酸铝陶瓷纤维、有机结合剂、无机结合剂、和添加剂组成，硅酸铝纤维、有机结合剂、无机结合剂和添加剂的重量比为:40~60:20~30:0.5~1.5:20~30。其中有机结合剂为聚丙烯酰胺、阳离子淀粉或羧甲基纤维素中的一种或一种以上的混合物，无机结合剂为水泥、硅溶胶、铝溶胶或硅酸钠中的一种或一种以上的混合物。添加剂为硅石粉、膨胀硅石粉、膨胀硅酸岩粉或硅微粉中一种或几种以上的混合物。该材料虽然具有隔热和保温效果，但只适用于低温领域。2010年公开的另一中国申请专利200810138342.4提供了一种莫来石纤维砖。采用莫来石晶体纤维为主要原料，经过包括混料、成型、干燥、烧成工序制成，所述莫来石纤维砖的化学成分如下:A120335~72%，Si022 7~64，Fe2O3I~1.2%。兼有轻质莫来石砖和陶瓷纤维材料的优异性能，并具有体积密度小，比热容小，抗热震性好，导热系数小等优点。但莫来石熔点低(1870°C )，也不能作为蓝宝石晶体生长炉的侧屏材料。
[0008]2013年公开的国申请专利201210553940.4提供了一种蓝宝石生长泡生炉保温上屏。在泡生法生长蓝宝石晶体过程中，引晶是决定整个晶体生长成败的关键，目前的泡生法需要人工进行引晶接种。因此在引晶过程中需要不断地观察籽晶和液面的接触情况，判断引晶温点是否合适，并控制其生长速度，观察引晶初期晶体生长状况及控制缩颈工艺，专利对现有的泡生炉保温上屏的观察槽进行了改进，便于使用。所述上屏采用多层平行的钥片组成。2013年公开的国申请专利201310112446.9提供了一种蓝宝石晶体生长炉的阶梯状热屏，所述热屏包括由若干钨片同轴叠置而成的第一钨片组，钨片中央设有开孔，所属开孔直径由上到下依次减小。这种结构增加了保温效果，降低了运行功率，节约了成本，提高了晶体成品率。但目前，关于蓝宝石晶体生长炉侧屏的设计还鲜有提及。
【发明内容】
[0009]发明目的:为了克服现有技术中存在的不足，本发明提供一种蓝宝石晶体生长炉侧屏及其制备方法。
[0010]技术方案:为解决上述技术问题，本发明提供的一种蓝宝石晶体生长炉侧屏，所述生长炉侧屏呈圆桶状，包括内屏和与内屏相连的外屏，所述内屏和外屏均是由若干块氧化锆纤维板组合而成。
[0011]进一步地，所述氧化锆纤维板按质量百分比由下列组分组成:
[0012]
ZrO2+Y2O3≥ 99.7%
SiO2≤ 0.16%
K2O≤ 0.02%
Na2O≤ 0.04%
Fc2O3≤ 0.01%
其他杂质含量≤0.07%。
[0013]优选地，所述Y2O3的质量百分比含量为15.37 ± 1.59%。
[0014]进一步地，所述氧化锆纤维板两端分别设有一卡合部。
[0015]进一步地，所述内屏由9层氧化锆纤维板采用错缝拼接方式而成，每层氧化锆纤维板由12块氧化锆纤维板采用错缝拼接方式而成，采用这种错缝拼接方式结构一是结构稳固，二是尽可能减少空隙所带来的热量损失，增加保温效果，这样更有利于蓝宝石晶体的生长。
[0016]进一步地,所述内屏的氧化错纤维板的尺寸为厚度30mm,高度100mm,内径30mm,外径60mm,内圆弧长5 n mm,外径11 π mm。
[0017]进一步地，所述外屏由8层氧化锆纤维板采用错缝拼接方式而成，每层氧化锆纤维板由12块氧化锆纤维板采用错缝拼接方式而成。
[0018]进一步地,所述外屏的氧化错纤维板的尺寸为厚度40mm,高度113mm,内径30mm,外径60mm,内圆弧长5 n mm,外圆弧长11 π mm。
[0019]进一步地，所述内屏内设有一层氧化锆砖层，所述氧化锆砖的尺寸为厚度30mm，高度47mm,内径30mm,外径60mm,内圆弧长5 n mm,外圆弧长11 π mm。
[0020]上述的蓝宝石晶体生长炉侧屏的制备方法，按照蓝宝石晶体生长炉侧屏的设计要求在特定的模具中，采用真空成型制作出具有一定形状的氧化锆纤维板湿坯，经干燥、烧结后得到氧化锆纤维板毛坯，通过表面抛光、切割机加工得到具有特定形状和理化性能的氧化锆纤维板。
[0021]有益效果:本发明相对于现有技术而言，具备以下优点:
[0022]I)降低耗电量；可以降低长晶的最闻功率，节能40%以上。
[0023]2)稳定性能良好:氧化锆纤维板在高温状态下无挥发，真空度及热场温度梯度稳定性良好。
[0024]3)减少晶体生长周期，可节省时间2天到4天。
[0025]4)炉膛结构可代替传统钨钥屏，不需再加入别的保温材料，减少整个热场的体积，同时减少整个热场的污染。
[0026]5)与传统的侧屏保温材料生长的蓝宝石质相比，生长出的单晶质量更好。
[0027]6)本发明制得的保温侧屏采用相同的弧形氧化锆纤维板错缝拼接而成，某块纤维板损坏后可以进行单独更换，无需将保温侧屏整体更换，有效降低了蓝宝石晶体的生产成本。
【专利附图】
【附图说明】
[0028]图1是一种内屏氧化锆纤维板的尺寸及形状示意图。
[0029]图2是100公斤级蓝宝石生长炉侧屏方案一的设计示意图。
[0030]图3是100公斤级蓝宝石生长炉侧屏方案二的设计示意图。
【具体实施方式】
[0031]下面结合附图对本发明作更进一步的说明。
[0032]实施例1
[0033]按照蓝宝石晶体生长炉侧屏的设计要求在特定的模具中，采用真空成型制作出具有一定形状的氧化锆纤维板湿坯，经干燥、烧结后得到氧化锆纤维板毛坯，通过表面抛光、切割等机加工得到具有特定形状和理化性能的氧化锆纤维板。
[0034]所制备出如图1所示的氧化锆纤维板按质量百分比由下列组分组成:
[0035]
ZrO2+Y2O382.74%
S120.16%
K2O0.02%
Na2O0.04%
Fc2O30.01%
Y2O316.96%
其他杂质含量0.07%。
[0036]如图2所示，其中按照方案一设计的内屏I的氧化锆纤维板的尺寸为厚度30mm，高度10mm,内径30mm,外径60mm,内圆弧长5 n mm,外径11 π mm,外屏2的氧化错纤维板的尺寸为厚度40mm,高度113mm,内径30mm,外径60mm,内圆弧长5 n mm,外圆弧长Iln mm。
[0037]方案一所示的100公斤级蓝宝石晶体生长炉侧屏形状及尺寸，其中高度940mm，内径RMSmm,外径R2320mm,内屏厚度30mm,外屏厚度40mm,最内层为鹤桶，厚度为3~7mm,最外层为高纯度不锈钢外筒，且外筒与外径之间的间隙为5mm。总体分内外两屏，内屏分为9层，外屏分为8层，其中每层由12块纤维板构成，采用错缝拼接方式，其主要目的是:一是结构稳固，二是尽可能减少空隙所带来的热量损失，增加保温效果。这样更有利于蓝宝石晶体的生长。
[0038]实施例2
[0039]根据已公开专利的纤维板制作方法，按照蓝宝石晶体生长炉侧屏的设计要求在具有特定形状和尺寸的模具中，采用真空成型制作出具有一定形状的氧化锆纤维板湿坯，经90~100°C干燥、1600°C以上高温烧结后得到氧化锆纤维板毛坯，通过表面抛光、切割等机加工得到具有特定形状和理化性能的氧化锆纤维板。
[0040]所制备出的氧化锆纤维板按质量百分比由下列组分组成:
[0041]
ZrO2+Y2O386.02%
S120.12%
K2O0.01%
Na2O0.02%
Fc2O30.01%
Y2O313.79%
其他杂质含量0.04%。
[0042]如图3所示，其中按照方案二设计的内屏I的氧化锆纤维板的尺寸为厚度30_，高度10mm,内径30mm,外径60mm,内圆弧长5 n mm,外径11 π mm。外屏2的氧化错纤维板的尺寸为厚度40mm,高度113mm,内径30mm,外径60mm,内圆弧长5 n mm,外圆弧长Iln mm。
[0043]方案二所示的100公斤级蓝宝石晶体生长炉侧屏形状及尺寸，其中高度940mm，内径1^245臟,外径R2320mm,内屏厚度30mm,外屏厚度40mm,最内层为错砖层3,其尺寸为厚度30mm,高度47mm,内径30mm,外径60mm,内圆弧长5 n mm,外圆弧长11 π mm。而最外层为高纯度不锈钢外筒，且外筒与外径之间的间隙为5mm。侧屏总体分内外两屏，内屏分为9层，外屏分为8层，其中每层由12块纤维板构成，采用错缝拼接方式。
[0044]以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出:对于本【技术领域】的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
【权利要求】
1.一种蓝宝石晶体生长炉侧屏，其特征在于:所述生长炉侧屏呈圆桶状，包括内屏和与内屏相连的外屏，所述内屏和外屏均是由若干块氧化锆纤维板组合而成。
2.根据权利要求1所述的蓝宝石晶体生长炉侧屏，其特征在于:所述氧化锆纤维板按质量百分比由下列组分组成:
3.根据权利要求2所述的蓝宝石晶体生长炉侧屏，其特征在于:所述Y2O3的质量百分比含量为15.37±1.59%。
4.根据权利要求2所述的蓝宝石晶体生长炉侧屏，其特征在于:所述氧化锆纤维板两端分别设有—合部。
5.根据权利要求1或者2所述的蓝宝石晶体生长炉侧屏，其特征在于:所述内屏由9层氧化锆纤维板采用错缝拼接方式而成，每层氧化锆纤维板由12块氧化锆纤维板采用错缝拼接方式而成；所述内屏的氧化锆纤维板的尺寸为厚度30_，高度100_，内径30_，外径60mm,内圆弧长5 n mm,外径11 π mm。
6.根据权利要求1或者2所述的蓝宝石晶体生长炉侧屏，其特征在于:所述外屏由8层氧化锆纤维板采用错缝拼接方式而成，每层氧化锆纤维板由12块氧化锆纤维板采用错缝拼接方式而成；所述外屏的氧化错纤维板的尺寸为厚度40mm,高度113mm,内径30mm,外径60mm,内圆弧长5 n mm,外圆弧长11 π mm。
7.根据权利要求1或者2所述的蓝宝石晶体生长炉侧屏，其特征在于:所述外屏外设有一不锈钢外筒层，且外筒与外径之间的间隙为5mm。
8.根据权利要求1或者2所述的蓝宝石晶体生长炉侧屏，其特征在于:所述内屏内设有一层氧化错砖层，所述氧化错砖的尺寸为厚度30mm,高度47mm,内径30mm,外径60mm,内圆弧长5 η mm,外圆弧长Iln mm。
9.根据权利要求1或者2所述的蓝宝石晶体生长炉侧屏，其特征在于:所述内屏内设有一层鹤层，厚度为3~7mm。
10.一种根据权利要求1所述的蓝宝石晶体生长炉侧屏的制备方法，其特征在于:根据已有的纤维板制作方法，按照蓝宝石晶体生长炉侧屏的设计要求在特定的模具中，采用真空成型制作出具有一定形状的氧化锆纤维板湿坯，经干燥、烧结后得到氧化锆纤维板毛坯，通过表面抛光、切割机加工得到具有特定形状和理化性能的氧化锆纤维板。
【文档编号】C30B29/20GK104073878SQ201410350961
【公开日】2014年10月1日 申请日期:2014年7月22日 优先权日:2014年7月22日
【发明者】刘和义, 黄振进, 乔健, 朱玉龙, 崔宏亮 申请人:南京理工宇龙新材料科技有限公司