一种大尺寸方形蓝宝石晶体生长方法
【专利摘要】本发明涉及一种大尺寸方形蓝宝石晶体的生长方法，晶体最大边长达320mm×320mm。采用99.999wt%的高纯氧化铝，放置在钨坩埚内，安装钨加热器及钨钼保温材料，钨钼保温材料形状为方形，加热器为方形，坩埚为方形。本发明生长方形蓝宝石晶锭，提高了材料利用率，如100Kg级蓝宝石晶锭掏取苹果5S机型屏幕用方形晶棒，材料利用率可达60%～70%，降低生产成本达20%～30%。
【专利说明】一种大尺寸方形蓝宝石晶体生长方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于一种蓝宝石单晶体的制造方法，特别是涉及一种大尺寸方形（晶体最 大边长320_X 320mm)蓝宝石晶体的生长方法。
【背景技术】
[0002] 蓝宝石具有熔点高（2045°C)，硬度高(莫氏为9,仅次于金刚石)，透光性好(在紫 夕卜、可见、红外波段范围内具有很高的透光率，在3-5 μ m透过率高达85%)，抗辐射能力强， 抗拉强度高，抗腐蚀、热导率高，抗热冲击能力好等良好的性能，成为使用最广泛的氧化物 衬底材料，主要用作半导体薄膜衬底材料、LED芯片衬底材料、大规模集成电路衬底等。另 外蓝宝石晶体还是红外军用装置、导弹、潜艇、卫星空间技术、探测和高功率强激光等的优 良窗口材料，高端手表表面、手机表面、手机摄像头罩及医疗设备用等优质光学材料。
[0003] 蓝宝石新应用异军突起，这两年，蓝宝石在消费类电子上的应用已超过传统的LED 衬底应用，除手机镜头保护盖、指纹识别Home键使用蓝宝石圆形抛光片外，在智能手表、手 机屏幕上的应用也与日俱增，且尺寸越来越大。
[0004] 2013年底，苹果与GTAT公司签订价值5. 78亿美元的蓝宝石订单，买断该公司未来 三年的供货，让蓝宝石一举成为市场关注热点。实际上，蓝宝石应用于手机面板由来已久。 2002年，奢侈手机品牌VERTU手机最早选用蓝宝石作为显示屏盖板。摩托罗拉即将上市的 智能手表也将采用蓝宝石OLED显示屏，支持磁感应无线充电功能。这标志着蓝宝石开始 "走入寻常百姓家"。
[0005] 苹果将为下一代iPhone采用蓝宝石玻璃屏幕的传言，以及手机厂商的争先效仿， 都让人们越来越看好蓝宝石玻璃的发展前景。
[0006] 有机构认为，未来5年，智能手机的发展将为蓝宝石制造业带来30亿美元的新市 场"蛋糕"。2018年，蓝宝石在智能手机显示器市场的渗透率将达到5%?18%。
[0007] 蓝宝石在智能手表及手机屏幕上应用向大尺寸、方形化方向发展，消费类电子应 用的特点是用量较大，但是成本必须要大幅下降。
[0008] 蓝宝石晶体的生长方法主要有：提拉法（CZ法）、泡生法（KY法)、热交换法（HEM 法）、温梯法（TGT法）等。
[0009] 以上长晶方法生长的晶体都呈现圆形，如果掏取圆形晶棒，大圆中取小圆，采用密 堆积掏棒方式，材料利用率可以做到30%?50% (掏取不同尺寸晶棒材料利用率不同)，但是 如果掏取方形晶棒，大圆中取方形产品，剩余的晶壳边角料会较多，材料利用率较低，只能 做到20%?40%，如图1。
【发明内容】
[0010] 本发明针对现有生长圆形蓝宝石晶体掏取方形晶棒，制作手机屏幕，材料利 用率低的问题，提供一种大尺寸方形蓝宝石晶体生长技术，可以将晶锭做到方形，晶锭 边长达到320mmX320mm (重量lOOKg)，掏取5英寸方形面板晶棒(苹果5S屏幕尺寸， 121. 7mmX 56. 5mm)，材料利用率高达60%?70%，大幅提升了材料利用率，降低了成本，另外 还实现了 A向及C向生长，位错密度、单晶性等指标达到了 KY法晶体的水平。
[0011] 本发明所采取的技术方案是：一种大尺寸方形蓝宝石晶体生长方法，采用 99. 999wt%的高纯氧化铝，放置在钨坩埚内，安装钨加热器及钨钥保温材料，安装好测温热 电偶，封闭炉腔并装好摄像头，启动监视器及记录仪，在自动控制程序中设置加热程序，抽 真空，真空度达到l〇_4Pa，升温速率为200°C /h ;升温对氧化铝原料进行熔化，借助于红外测 温仪，将液面温度控制在2050°C?2070°C之间，液面对流线清晰均匀，并达到稳定状态；将 籽晶缓慢下降，Touch液面；快速提拉生长颈部；缓慢提拉生长肩部；微提拉生长等径部，至 长晶完成；进行降温，取出晶体；将晶体加工成片，使用KOH腐蚀，采用X射线TOPO GRAPHY、 显微镜、扫描电镜和分光光度计测试晶体的位错密度、透光性及单晶性；其特征在于：所述 的钨钥保温材料形状为方形，加热器为方形，坩埚为方形。
[0012] 作为优选，所述方形鹤钥保温材料的内边长为850mm?950mm。
[0013] 作为优选，所述方形加热器的内边长为650mm?750mm。
[0014] 作为优选，所述方形谢祸的外边长为200mm?500mm。
[0015] 作为进一步的优选，所述方形i甘祸的外边长为300mm?400mm。
[0016] 由于加热结构及热场温度梯度的设计，晶体呈现上大下小的形状，为了进一步提 升材料利用率，采取上下一切为二的方式，下面由于边长更大，掏取手机屏幕方棒数量更 多。
[0017] 研究发现，本发明生长方形蓝宝石晶锭，具有以下有益效果。
[0018]、提1?材料利用率 圆形晶锭，制作LED衬底用晶棒，采用密堆积方式掏棒，材料利用率可以达到30%? 50%，但是如果在圆形晶锭中掏取大尺寸方形手机屏幕，则利用率很低，只有20%?40%，边 角料浪费惊人。
[0019] 方形晶锭中掏取方形手机屏幕晶棒，可大幅度提高材料利用率，为了获取更大的 材料利用率，可根据手机屏幕的尺寸设计晶锭的尺寸，晶锭尺寸恰到好处的满足掏取手机 屏幕尺寸的需要，减少边角料的浪费。
[0020] 试验证明，IOOKg级蓝宝石晶锭掏取苹果5S机型屏幕用方形晶棒，材料利用率可 达 60% ?70%。
[0021] 、成本更低 生长IOOKg级晶锭，方形与圆形长晶时间相同，所用原辅材料相同，耗用电力相同，整 个晶锭的成本基本一致，但是如果方形晶锭的材料利用率更高，也就意味着成本更低，手机 等智能终端设备大面积应用蓝宝石的前提是成本必须降下来，才能换取更大的市场空间， 而生长方形蓝宝石晶锭成本可下降20%?30%。
【专利附图】
【附图说明】
[0022] 图1为IOOKg级圆形晶锭掏取5英寸方形(苹果5S机型）手机屏幕示意图。
[0023] 图2为IOOKg级方形晶锭掏取5英寸方形(苹果5S机型）手机屏幕示意图。
[0024] 图3为生长方形蓝宝石晶锭的方形坩埚示意图。
【具体实施方式】
[0025] (1)主成份配料，采用表1所示99. 999wt%的高纯氧化错直径50mmX 50mm的方形 饼料及部分不规则形状颗粒； (2) 填料：将称好的氧化铝原料放入图3所示的外边长为400X400mm的方形坩埚内， 密堆积摆放，上下层之间交叉摆放，防止熔化时液体飞溅，并填充不规则形状颗粒； (3) 调整安装好加热器及热场：调整安装好钨双加热器及钨钥热场，封闭炉腔并装好摄 像头，安装A向及C向25mmX25mm方形籽晶，并调整好位置(根据理论计算，将籽晶停留在 液面上方距离液面200mm处)，启动监视器及记录仪。
[0026] (4)加热：在自动控制程序中设置加热程序，升温速度120°C /h，炉内抽真空，真空 度达到l(T4Pa。
[0027] (5)原料熔化：采用设置好的加热程序，升温对氧化铝原料进行熔化，在熔化过程 中会经历熔化一凝固一熔化的反复，最终达到完全熔化状态。
[0028] (6)调整液面温度：通过调整功率对液面温度进行调整，借助于红外测温仪，将液 面温度控制在2050°C?2070°C之间，液面对流线清晰均匀，并达到稳定状态。
[0029] (7)下放籽晶：将籽晶按照40mm/h?60mm/h的速度缓慢下降，下降至距离液面 IOmm?30mm处，通过增减功率调整坩埚中心液面温度点，达到2050°C?2070°C。
[0030] (8)籽晶碰触液面：将籽晶按照lmm/min?3mm/min的速度碰触液面，碰触到液面 后通过高精度称重系统观察籽晶的重量变化，通过调整加热功率进行温度控制，直至达到 稳定，籽晶处在不熔不长的状态，Ih?3h后，开始缓慢下降功率，开始长晶。
[0031] (9)颈部生长：以lmm/h?3mm/h的提拉速度，10g/h?30g/h的速度生长晶体的 颈部，如果长晶速度发生偏离，通过调整加热功率进行纠偏。
[0032] (10)肩部生长：以0. 5mm/h?2mm/h的提拉速度,缓慢下降功率，以50g/h?150g/ h的速度生长晶体的肩部，如果长晶速度发生偏离，通过调整加热功率进行纠偏，待肩部生 长完成时，调整长晶速度为300g/h?600g/h。
[0033] (11)等径部生长：以0. 2mm/h?lmm/h的提拉速度，缓慢下降功率，进行晶体等径 部的生长，直至长晶完成。
[0034] (12)降温：设置主、副加热器降温程序，以20°C /h?40°C /h的降温速度降温至 1600°C，再以60°C /h?120°C /h的降温速度降温至室温，并在功率下降完成后，充入氩气 进行快速冷却。
[0035] (13)取晶体：关闭加热电源，关闭氩气，打开炉子，取出晶体。
[0036] (14)晶体检测：用透光仪检测晶体的光透过率，将晶体加工成片，并使用KOH腐 蚀，采用X射线TOPO GRAPHY、显微镜、扫描电镜和分光光度计测试晶体的位错密度、透光性 及单晶性。
[0037] 表1氧化铝原料的纯度要求
【权利要求】
1. 一种大尺寸方形蓝宝石晶体生长方法，采用99. 999wt%的高纯氧化铝，放置在钨坩 埚内，安装钨加热器及钨钥保温材料，安装好测温热电偶，封闭炉腔并装好摄像头，启动监 视器及记录仪，在自动控制程序中设置加热程序，抽真空，真空度达到l〇_ 4Pa，升温速率为 200°C /h ;升温对氧化铝原料进行熔化，借助于红外测温仪，将液面温度控制在2050°C? 2070°C之间，液面对流线清晰均匀，并达到稳定状态；将籽晶缓慢下降，Touch液面；快速提 拉生长颈部；缓慢提拉生长肩部；微提拉生长等径部，至长晶完成；进行降温，取出晶体；将 晶体加工成片，使用K0H腐蚀，采用X射线Τ0Ρ0 GRAPHY、显微镜、扫描电镜和分光光度计测 试晶体的位错密度、透光性及单晶性；其特征在于：所述的钨钥保温材料形状为方形，加热 器为方形，坩埚为方形。
2. 根据权利要求1所述的大尺寸方形蓝宝石单晶生长方法，其特征在于：所述方形钨 钥保温材料的内边长为850mm?950mm。
3. 根据权利要求1所述的大尺寸方形蓝宝石单晶生长方法，其特征在于：所述方形加 热器的内边长为650mm?750mm。
4. 根据权利要求1所述的大尺寸方形蓝宝石单晶生长方法，其特征在于：所述方形坩 祸的外边长为200mm?500mm。
5. 根据权利要求4所述的大尺寸方形蓝宝石单晶生长方法，其特征在于：所述方形坩 祸的外边长为300mm?400mm。
【文档编号】C30B29/60GK104264224SQ201410481654
【公开日】2015年1月7日 申请日期:2014年9月19日 优先权日:2014年9月19日
【发明者】樊志远, 段金柱, 王勤峰, 赵杰红, 蔡建华, 徐秋峰, 段斌斌 申请人:天通控股股份有限公司