一种掺质蓝宝石晶体的原料配方的制作方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种掺质蓝宝石晶体的原料配方，属于晶体技术领域。
【背景技术】
[0002]蓝宝石单晶(Sapphire，又称白宝石、刚玉，分子式为Al2O3)密度3.95-4.1 g/cm3,晶体结构，六方晶系，点群，空间群，晶格常数a =4.758A，c =12.99lA莫氏硬度9，热膨胀系数 5.8X10—6 /K，比热 0.418 W.s/g/k，热导率 25.12 ff/m/k (i 1(TC)折射率 η。=1.768 ne =1.760 透光特性 T ^ 80% (0.3 ?5 μ m)介电常数 11.5(//C)，9.3 (丄 c)蓝宝石晶体的熔点为2040°C，沸点3500°C，最高工作温度可达1900°C。
[0003]蓝宝石晶体的化学成分为氧化铝(Al2O3)，是由三个氧原子和两个铝原子以共价键形式结合而成，其晶体结构为六方晶格结构，就颜色而言，单纯的氧化铝结晶是呈现透明无色的，因不同显色元素离子渗透于生长中的蓝宝石，因而使蓝宝石显出不同的颜色。掺质的蓝宝石晶体在人工珠宝领域占有重要的地位。
[0004]蓝宝石晶体有着很好的热特性，极好的电气特性和介电特性，并且防化学腐蚀，它耐高温，导热好，硬度高，透红外，化学稳定性好，且体积小、重量轻、成本低，被广泛地应用于科学技术、国防与民用工业的许多领域。
[0005]蓝宝石晶体是LED产品中重要的衬底材料，是半导体照明产业发展的基石，其独特的晶格结构、优异的力学性能、良好的热学性能使蓝宝石晶体成为实际应用的半导体GaNAl2O3发光二极管(LED)，大规模集成电路SOI和SOS及超导纳米结构薄膜等最为理想的衬底材料。不同的衬底材料需要不同的外延生长技术、芯片加工技术和器件封装技术。目前市面上一般有三种材料可作为衬底，有蓝宝石(A1203)、硅(Si)、碳化硅(SiC)，其中蓝宝石由于晶格失配度适中、成本相对比较低，是国际上采用最多的衬底材料。目前，困扰蓝宝石衬底产业的主要问题为:原料配比不合理导致产品质量不够稳定、成品率低、产量低。
【发明内容】
[0006]本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种掺质蓝宝石晶体的原料配方。本发明原料配比合理科学，采用该配比制得的蓝宝石晶体质量好，成品率高，显色稳定，宝石晶莹通透，色调艳丽，适合大尺寸装饰类宝石晶体的生长。
[0007]为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下:
一种掺质蓝宝石晶体的原料配方，所述原料中的主料为A1203，掺质为Fe3+、Fe2+、Ti4+离子，各原料配比为 A1203:Fe3+: Fe2+: Ti4+=(90_100at%): (0-10at%): (0-10at%):(0-10at%)。
[0008]所述的原料配方中主料A1203的纯度为99.99%以上，选取α -Al203作为粉末原料。
[0009]所述的原料配方中掺质Fe3+的纯度为99.999%以上，掺质Fe 2+的纯度为99.999%以上，掺质Ti4+的纯度为99.999%以上，掺质为粉末状原料。
[0010]本发明的有益效果:
本发明原料配比合理科学，采用该配比制得的蓝宝石晶体质量好，成品率高，显色稳定，宝石晶莹通透，色调艳丽，适合大尺寸装饰类宝石晶体的生长，且工艺简单易操作，成本低，适合大规模生产，市场前景广阔。
【具体实施方式】
[0011]实施例1
一种掺质蓝宝石晶体的原料配制方法，包括以下步骤:
(1)选料
①晶体的原料中主料Al2O3的纯度为99.99%以上，选取α -Al 203作为粉末原料；
②掺质Fe3+的纯度为99.999%以上，掺质Fe 2+的纯度为99.999%以上，掺质Ti 4+的纯度为99.999%以上，掺质为粉末状原料；
(2)烘料
将块状及粉末状原料在电阻烘箱中烘至200°C，保温24h以上，冷却至室温即刻称量；
(3)配料
按照主料 Al2O3 = Fe3+: Fe2+: Ti4+=98.5at%:0.5at%:0.5at%:0.5at% 的配比称取原料，放入混料罐中，每一个混料罐中的原料都单独称量，原料占据混料罐的空间不超过原料罐总空间的三分之二，原料罐放置在专用的混料机中混合超过12小时，冷却取出备用；
(4)压缩
向特制的模具中加入上述原料，将原料加压至2.0MPa ；
(5)烧结
将压制好的原料放入硅碳棒为发热体的马弗炉中烧结至1300°C，恒温12h，降至室温后取出，即得原料饼。
[0012]将得到的原料饼和Al2O3晶块料按照1:1的比例选取，然后一道放入钥坩埚中，在钥坩埚底部放入蓝宝石籽晶，籽晶所在部位坩埚的外侧通入氩气作为籽晶保护气体及温场调节气体，以一定升温速度加热原料直至其彻底熔化，然后调节籽晶保护气体使其逐渐增大，籽晶温度降低直至熔体在籽晶上面逐渐生长，待熔体全部结晶后缓慢降温退火至室温，取出晶体，生长完毕，即得蓝宝石晶体。
[0013]上述实施例制得的蓝宝石晶体质量好，成品率高，显色稳定，宝石晶莹通透，色调艳丽，适合大尺寸装饰类宝石晶体的生长。
[0014]实施例2:
一种掺质蓝宝石晶体的原料配制方法，包括以下步骤:
(1)选料
①晶体的原料中主料Al2O3的纯度为99.99%以上，选取α -Al 203作为粉末原料；
②掺质Fe3+的纯度为99.999%以上，掺质Fe 2+的纯度为99.999%以上，掺质Ti 4+的纯度为99.999%以上，掺质为粉末状原料；
(2)烘料
将块状及粉末状原料在电阻烘箱中烘至200°C，保温24h以上，冷却至室温即刻称量；
(3)配料按照主料Al2O3 = Fe3+: Fe2+: Ti4+=97at%:lat%:lat%:lat%的配比称取原料，放入混料罐中，每一个混料罐中的原料都单独称量，原料占据混料罐的空间不超过原料罐总空间的三分之二，原料罐放置在专用的混料机中混合超过12小时，冷却取出备用；
(4)压缩
向特制的模具中加入上述原料，将原料加压至2.0MPa ；
(5)烧结
将压制好的原料放入硅碳棒为发热体的马弗炉中烧结至1300°C，恒温12h，降至室温后取出，即得所需的原料饼。
[0015]将得到的原料饼和Al2O3晶块料按照1:2的比例选取，然后一道放入钥坩埚中，在钥坩埚底部放入蓝宝石籽晶，籽晶所在部位坩埚的外侧通入氩气作为籽晶保护气体及温场调节气体，以一定升温速度加热原料直至其彻底熔化，然后调节籽晶保护气体使其逐渐增大，籽晶温度降低直至熔体在籽晶上面逐渐生长，待熔体全部结晶后缓慢降温退火至室温，取出晶体，生长完毕，即得蓝宝石晶体。
[0016]上述实施例制得的蓝宝石晶体质量好，成品率高，显色稳定，宝石晶莹通透，色调艳丽，适合大尺寸装饰类宝石晶体的生长。
[0017]实施例3:
一种掺质蓝宝石晶体的原料配制方法，包括以下步骤:
(1)选料
①晶体的原料中主料Al2O3的纯度为99.99%以上，选取α -Al 203作为粉末原料；
②掺质Fe3+的纯度为99.999%以上，掺质Fe 2+的纯度为99.999%以上，掺质Ti 4+的纯度为99.999%以上，掺质为粉末状原料；
(2)烘料
将块状及粉末状原料在电阻烘箱中烘至200°C，保温24h以上，冷却至室温即刻称量；
(3)配料
按照主料 Al2O3 = Fe3+: Fe2+: Ti4+=95.5at%:1.5at%:1.5at%:1.5at% 的配比称取原料，放入混料罐中，每一个混料罐中的原料都单独称量，原料占据混料罐的空间不超过原料罐总空间的三分之二，原料罐放置在专用的混料机中混合超过12小时，冷却取出备用；
(4)压缩
向特制的模具中加入上述原料，将原料加压至2.0MPa ；
(5)烧结
将压制好的原料放入硅碳棒为发热体的马弗炉中烧结至1300°C，恒温12h，降至室温后取出，即得所需的原料饼；
将制得的原料饼和Al2O3晶块料按照1:3的比例选取，然后一道放入钥坩埚中，在钥坩埚底部放入蓝宝石籽晶，籽晶所在部位坩埚的外侧通入氩气作为籽晶保护气体及温场调节气体，以一定升温速度加热原料直至其彻底熔化，然后调节籽晶保护气体使其逐渐增大，籽晶温度降低直至熔体在籽晶上面逐渐生长，待熔体全部结晶后缓慢降温退火至室温，取出晶体，生长完毕，即得蓝宝石晶体。
[0018]上述实施例制得的蓝宝石晶体质量好，成品率高，显色稳定，宝石晶莹通透，色调艳丽，适合大尺寸装饰类宝石晶体的生长。
【主权项】
1.一种掺质蓝宝石晶体的原料配方，其特征在于，所述原料中的主料为Al 203，掺质为 Fe3+、Fe2+、Ti4+离子，各原料配比为 Al 203:Fe3+: Fe2+: Ti4+= (90-100at%): (0-10at%):(0-10at%): (0-10at%)。
2.根据权利要求1所述的一种掺质蓝宝石晶体的原料配方，其特征在于，所述的原料配方中主料Al2O3的纯度为99.99%以上，选取α -Al 203作为粉末原料。
3.根据权利要求1所述的一种掺质蓝宝石晶体的原料配方，其特征在于，所述的原料配方中掺质Fe3+的纯度为99.999%以上，掺质Fe 2+的纯度为99.999%以上，掺质Ti 4+的纯度为99.999%以上，掺质为粉末状原料。
【专利摘要】本发明公开了一种掺质蓝宝石晶体的原料配方。该所述掺质蓝宝石晶体的原料中的主料为Al2O3，掺质为Fe3+、Fe2+、Ti4+离子，各原料配比为Al2O3:Fe3+:Fe2+:Ti4+=（90-100at%)：(0-10at%)：(0-10at%)：(0-10at%)。本发明原料配比合理科学，采用该配比制得的蓝宝石晶体质量好，成品率高，显色稳定，宝石晶莹通透，色调艳丽，适合大尺寸装饰类宝石晶体的生长，且工艺简单易操作，成本低，适合大规模生产，市场前景广阔。
【IPC分类】C30B29-20
【公开号】CN104651936
【申请号】CN201510062826
【发明人】赵志伟
【申请人】蚌埠诺德科技有限公司
【公开日】2015年5月27日
【申请日】2015年2月6日