本发明公开了一种多层硅酸铝隔热板的制备方法，属于保温隔热材料制备技术领域。
背景技术：
社会经济的发展，全球的能源消耗急剧上升，能源的紧缺己成为世界范围性的问题。节约能源最有效的措施之一就是采用新技术、新工艺开发高效隔热材料。在工业中采用良好的保温隔热材料有利减少产品能耗，降低生产成本，减小隔热层体积从减小设备设施的体积，达到美观协调的效果，具有很大的社会经济效益。
目前，传统的隔热材料难以满足民用高效节能以及军用装备等对隔热材料提出的更高要求。开展耐高温、轻质、高效隔热的纳米多孔隔热复合材料及其构件研制技术的研究，无论对民用还是军用装备都具有重要的现实意义。
目前，有机和无机保温材料广泛应用于工业设备及建筑墙体。有机材料如发泡聚苯板、挤塑聚苯板、喷涂聚氨酯以及聚苯颗粒等，具有质量轻、隔热性能好、防水性能好的优点，但致命弱点是防火能力差。无机材料如玻璃棉、岩棉，总体的优势是无毒、防火性能好，但其密度较大，易吸水。有机材料与无机保温材料各自有其优点与不足，目前无机隔热板材主要由水泥发泡和氧化镁发泡等材料制成，虽然阻燃性好，但是保温隔热性能较差，韧性低，并且在火灾发生的高温环境下容易脆裂，抗压强度有待提高。
目前国内外在保温材料领域的研究多局限于单一材料，即使是制成复合型保温材料，保温效果也是来自于其中一种材料，而其他材料对保温的贡献不大。
例如，中国专利申请第201320735327.4号中公开了一种抗高压隔热保温板，由隔热板、承重陶瓷柱及外层复合膜构成，在隔热板内嵌装承重陶瓷柱，在隔热板外套装外层复合膜，隔热板外包裹一层热缩膜，承重陶瓷柱竖直下压嵌装在隔热板的一面，其里端嵌装在隔热板内，其外端在隔热板内，至少齐平。
又如中国专利申请第02255776.8号中公开了彩色防水防潮保温隔热板，包括保温隔热层，在保温隔热层上面还依次设有防水防潮层和彩色表面层。彩色表面层用彩色水泥或掺有氧化颜料的水泥砂浆或混凝土制成，防水防潮层用防水保温毡、沥青胶或防水涂料制成，保温隔热层用水泥和珍珠岩颗粒或聚苯乙烯颗粒制成。
再如中国专利申请第94238814.3号中公开了一种新型屋面轻质保温隔热板，由四只底脚支承的保温隔热板，其芯层主要以膨胀珍珠岩作为保温隔热材料层，其外层以水泥砂浆作为加强材料层，底板的对角线上外加二条横截面呈半圆形的肋。
然而，上述专利申请文献中的各种保温隔热板虽然在保温的同时兼具抗压、隔音、防水或防火等效果，但是其中一些材料并不具有保温隔热作用，即使具有保温隔热作用，效果也不是很理想。因此，所达到的保温效果尚有提升的余地。
因此，发明一种保温隔热性好、韧性好的隔热板对保温隔热材料制备技术领域是很有必要的。
技术实现要素：
本发明主要解决的技术问题，针对目前无机隔热板材主要由水泥发泡和氧化镁发泡等材料制成，虽然阻燃性好，但是保温隔热性能较差，韧性低，并且在火灾发生的高温环境下容易脆裂，抗压强度有待提高的缺陷，提供了一种多层硅酸铝隔热板的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种多层硅酸铝隔热板的制备方法为：
在两块多孔硅酸铝纤维板中间填充2～3mm厚度的耐高温无机填料，形成三层结构后，放入板框压滤机中，再倒入深度为4～5mm的复合增强乳浊液，充分浸润，以0.7～0.8mpa的压力压滤30～35min，取出后放入设定温度为70～80℃的真空干燥箱中烘干2～3h，刮除毛边，得到多层硅酸铝隔热板；
所述的多孔硅酸铝纤维板具体制备步骤为：
（1）向水中加入高岭土、氧化铝、钛白粉、磷酸铝，搅拌分散制成悬浮浆液，向悬浮浆液中加入质量分数为20%的磷酸溶液调节悬浮浆液的ph值至5～6，加热升温至50～60℃，保温10～15h，得到泥浆；
（2）将膨润土研磨后过400目筛，再经高温煅烧2～4h，得到轻烧膨润土，将20～30份硅藻土、10～15份轻烧膨润土混合过400目筛，得到混合粘土，将35～50份纳米二氧化硅气凝胶、30～40份上述混合粘土、200～300份水混合得到凝胶液；
（3）将泥浆、凝胶液混合，先预热至100～120℃，热蒸处理30～35min，再加热至700～800℃，得到熔融料液，经纺丝得到复合硅酸铝纤维，将复合硅酸铝纤维短切成定长短切纤维，通过开松梳理后铺成网，再针刺制得多孔硅酸铝纤维板；
所述的复合增强乳浊液具体制备步骤为：
（1）取150～200ml甲基硅油加入带有温度计和回流装置的三口烧瓶中，在氮气保护下将三口烧瓶移入沙浴锅中，保温反应1～2h后，升温至460～480℃，继续保温反应40～50min，反应结束后自然冷却至室温，得到产物；
（2）向上述产物中加入200～300ml二甲苯，搅拌混合10～15min后过滤，得到滤液，将滤液转入旋转蒸发仪中，旋蒸浓缩40～50min，得到浓缩液，取30～40g硼化锆加入到粉碎机中粉碎30～40min，得到硼化锆粉末，将硼化锆粉末、浓缩液、100～200ml去离子水混合，以2500～3000r/min的转速高速分散15～20min后，得到复合增强乳浊液；
所述的耐高温无机填料具体制备步骤为：
将纳米氧化铝、酸性火山岩、可膨胀石墨、石墨烯加入到粉碎机中粉碎至颗粒直径为1～3mm，得到耐高温无机填料。
所述的多孔硅酸铝纤维板具体制备步骤（1）中制备悬浮浆液的各原料，按重量份数计，包括400～500份水、70～80份高岭土、20～30份氧化铝、10～15份钛白粉、20～22份磷酸铝。
所述的多孔硅酸铝纤维板具体制备步骤（2）中高温煅烧温度控制为540～600℃。
所述的多孔硅酸铝纤维板具体制备步骤（3）中泥浆、凝胶液混合体积比为3︰1。
所述的多孔硅酸铝纤维板具体制备步骤（3）中所得定长短切纤维长度优选为30～50mm。
所述的复合增强乳浊液具体制备步骤（1）中控制沙浴温度为420～430℃。
所述的复合增强乳浊液具体制备步骤（1）中旋蒸浓缩温度为80～90℃。
所述的耐高温无机填料具体制备步骤中各组分原料，按重量份数计，包括40～50份纳米氧化铝、30～40份酸性火山岩、20～25份可膨胀石墨、10～15份石墨烯。
所述的耐高温无机填料具体制备步骤中酸性火山岩为松脂岩、珍珠岩、浮岩、黑曜岩的一种。
本发明的有益效果是：
（1）本发明以高岭土粉体、氧化铝、钛白粉、磷酸铝为原料制成悬浮浆液，加入磷酸调节ph后得到泥浆，用硅藻土和轻烧膨润土制备得到混合粘土，将混合粘土、纳米二氧化硅气凝胶混合制得凝胶液，将泥浆、凝胶液混合加热熔融，得到熔融料液，经过纺丝得到复合硅酸铝纤维，将甲基硅油置于高温条件下裂解，得到裂解产物，将裂解产物与二甲苯混溶，经过滤、旋转蒸发得到浓缩液，将硼化锆粉末、浓缩液、水混合高速分散得到复合增强乳浊液，将纳米氧化铝、酸性火山岩、可膨胀石墨、石墨烯粉碎后得到耐高温无机填料，在两块多孔硅酸铝纤维板中间填充耐高温无机填料，形成三层结构后，放入板框压滤机中，再倒入复合增强乳浊液，充分浸润，烘干后刮除毛边，得到多层硅酸铝隔热板，本发明中添加的膨润土经过高温煅烧后，其内部会形成微气孔并抑制颗粒之间的过烧，其中可膨胀性石墨会侵入微气孔中，在经受高温作用后，由于可膨胀石墨导热系数大，在隔热板的传热过程中，隔热板的表面快速升温，膨胀石墨会微膨胀由卷曲状态变为舒张状态，提高隔热板的外表面散热面积，对隔热板内层起到降温作用，隔热板表面的复合硅酸铝纤维熔点高，韧性强，对隔热板也起到增强保护作用，纳米氧化铝、酸性火山岩、可膨胀石墨组合制备的耐高温无机填料在高温时能够膨胀，能够缓冲隔热板高温收缩变形，并形成一层隔热层，提高隔热板的保温性能；
（2）本发明所制备的隔热板以多孔硅酸铝纤维板作为上下层，中间填充复合增强乳浊液和耐高温无机填料，利用甲基硅油所制备的浓缩液为聚碳硅烷，以聚碳硅烷和硼化锆作为复合增强乳浊液的增强结合成分，提高填料与多孔硅酸铝纤维板的界面结合力，使内部耐高温填料可通过膨胀来补充隔热板的高温收缩，减少隔热板的高温变形，隔热板中聚碳硅烷在高温下会裂解为碳化硅晶须，碳化硅晶须填充于隔热板中可减小气孔孔径，提高隔热板在高温时的抗压强度，耐高温填料和石墨烯通过聚碳硅烷紧密结合，再经高温烧成后通过碳化硅结合，由于碳化硅具有极高的结合强度，并且碳化硅在高温氧化后可在隔热板内表面形成一层致密的、牢固的二氧化硅薄膜，另外，碳化硅还可与硼化锆在高温下反应形成二氧化锆-二氧化硅薄膜，从而进一步提高隔热板在高温时的抗压强度，加入的石墨烯和可膨胀石墨可使隔热板中无机填料在高温膨胀后内部接触更加紧密润滑，减小高温过程中因膨胀产生的向外应力，从而提高隔热板在高温环境下的抗压强度和韧性，应用前景广阔。
具体实施方式
按重量份数计，向400～500份水中加入70～80份高岭土、20～30份氧化铝、10～15份钛白粉、20～22份磷酸铝，搅拌分散制成悬浮浆液，向悬浮浆液中加入质量分数为20%的磷酸溶液调节悬浮浆液的ph值至5～6，加热升温至50～60℃，保温10～15h，得到泥浆，备用；将膨润土研磨后过400目筛，再经540～600℃的高温煅烧2～4h，得到轻烧膨润土，将20～30份硅藻土、10～15份轻烧膨润土混合过400目筛，得到混合粘土，将35～50份纳米二氧化硅气凝胶、30～40份上述混合粘土、200～300份水混合得到凝胶液；将备用泥浆、上述凝胶液按体积比为3︰1混合，先预热至100～120℃，热蒸处理30～35min，再加热至700～800℃，得到熔融料液，经纺丝得到复合硅酸铝纤维，将复合硅酸铝纤维短切成长度为30～50mm的定长短切纤维，通过开松梳理后铺成网，再针刺制得多孔硅酸铝纤维板，备用；取150～200ml甲基硅油加入带有温度计和回流装置的三口烧瓶中，在氮气保护下将三口烧瓶移入沙浴锅中，控制沙浴温度为420～430℃，保温反应1～2h后，升温至460～480℃，继续保温反应40～50min，反应结束后自然冷却至室温，得到产物；向上述产物中加入200～300ml二甲苯，搅拌混合10～15min后过滤，得到滤液，将滤液转入旋转蒸发仪中，在80～90℃下旋蒸浓缩40～50min，得到浓缩液，取30～40g硼化锆加入到粉碎机中粉碎30～40min，得到硼化锆粉末，将硼化锆粉末、浓缩液、100～200ml去离子水混合，以2500～3000r/min的转速高速分散15～20min后，得到复合增强乳浊液，备用；按重量份数计，将40～50份纳米氧化铝、30～40份酸性火山岩、20～25份可膨胀石墨、10～15份石墨烯加入到粉碎机中粉碎至颗粒直径为1～3mm，得到耐高温无机填料，其中酸性火山岩为松脂岩、珍珠岩、浮岩、黑曜岩的一种；在两块备用多孔硅酸铝纤维板中间填充2～3mm厚度的上述耐高温无机填料，形成三层结构后，放入板框压滤机中，再倒入深度为4～5mm的备用复合增强乳浊液，充分浸润，以0.7～0.8mpa的压力压滤30～35min，取出后放入设定温度为70～80℃的真空干燥箱中烘干2～3h，刮除毛边，得到多层硅酸铝隔热板。
实施例1
酸性火山岩为：松脂岩
多孔硅酸铝纤维板的制备：
按重量份数计，向400份水中加入70份高岭土、20份氧化铝、10份钛白粉、20份磷酸铝，搅拌分散制成悬浮浆液，向悬浮浆液中加入质量分数为20%的磷酸溶液调节悬浮浆液的ph值至5，加热升温至50℃，保温10h，得到泥浆，备用；
将膨润土研磨后过400目筛，再经540℃的高温煅烧2h，得到轻烧膨润土，将20份硅藻土、10份轻烧膨润土混合过400目筛，得到混合粘土，将35份纳米二氧化硅气凝胶、30份上述混合粘土、200份水混合得到凝胶液；
将备用泥浆、上述凝胶液按体积比为3︰1混合，先预热至100℃，热蒸处理30min，再加热至700℃，得到熔融料液，经纺丝得到复合硅酸铝纤维，将复合硅酸铝纤维短切成长度为30mm的定长短切纤维，通过开松梳理后铺成网，再针刺制得多孔硅酸铝纤维板，备用；
复合增强乳浊液的制备：
取150ml甲基硅油加入带有温度计和回流装置的三口烧瓶中，在氮气保护下将三口烧瓶移入沙浴锅中，控制沙浴温度为420℃，保温反应1h后，升温至460℃，继续保温反应40min，反应结束后自然冷却至室温，得到产物；
向上述产物中加入200ml二甲苯，搅拌混合10min后过滤，得到滤液，将滤液转入旋转蒸发仪中，在80℃下旋蒸浓缩40min，得到浓缩液，取30g硼化锆加入到粉碎机中粉碎30min，得到硼化锆粉末，将硼化锆粉末、浓缩液、100ml去离子水混合，以2500r/min的转速高速分散15min后，得到复合增强乳浊液，备用；
耐高温无机填料的制备：
按重量份数计，将40份纳米氧化铝、30份松脂岩、20份可膨胀石墨、10份石墨烯加入到粉碎机中粉碎至颗粒直径为1mm，得到耐高温无机填料；
多层硅酸铝隔热板的制备：
在两块备用多孔硅酸铝纤维板中间填充2mm厚度的上述耐高温无机填料，形成三层结构后，放入板框压滤机中，再倒入深度为4mm的备用复合增强乳浊液，充分浸润，以0.7mpa的压力压滤30min，取出后放入设定温度为70℃的真空干燥箱中烘干2h，刮除毛边，得到多层硅酸铝隔热板。
实施例2
酸性火山岩为：珍珠岩
多孔硅酸铝纤维板的制备：
按重量份数计，向450份水中加入75份高岭土、25份氧化铝、12份钛白粉、21份磷酸铝，搅拌分散制成悬浮浆液，向悬浮浆液中加入质量分数为20%的磷酸溶液调节悬浮浆液的ph值至5，加热升温至55℃，保温12h，得到泥浆，备用；
将膨润土研磨后过400目筛，再经560℃的高温煅烧3h，得到轻烧膨润土，将25份硅藻土、12份轻烧膨润土混合过400目筛，得到混合粘土，将45份纳米二氧化硅气凝胶、35份上述混合粘土、250份水混合得到凝胶液；
将备用泥浆、上述凝胶液按体积比为3︰1混合，先预热至110℃，热蒸处理32min，再加热至750℃，得到熔融料液，经纺丝得到复合硅酸铝纤维，将复合硅酸铝纤维短切成长度为40mm的定长短切纤维，通过开松梳理后铺成网，再针刺制得多孔硅酸铝纤维板，备用；
复合增强乳浊液的制备：
取170ml甲基硅油加入带有温度计和回流装置的三口烧瓶中，在氮气保护下将三口烧瓶移入沙浴锅中，控制沙浴温度为425℃，保温反应1.5h后，升温至470℃，继续保温反应45min，反应结束后自然冷却至室温，得到产物；
向上述产物中加入250ml二甲苯，搅拌混合12min后过滤，得到滤液，将滤液转入旋转蒸发仪中，在85℃下旋蒸浓缩45min，得到浓缩液，取35g硼化锆加入到粉碎机中粉碎35min，得到硼化锆粉末，将硼化锆粉末、浓缩液、150ml去离子水混合，以2700r/min的转速高速分散17min后，得到复合增强乳浊液，备用；
耐高温无机填料的制备：
按重量份数计，将45份纳米氧化铝、35份珍珠岩、22份可膨胀石墨、12份石墨烯加入到粉碎机中粉碎至颗粒直径为2mm，得到耐高温无机填料；
多层硅酸铝隔热板的制备：
在两块备用多孔硅酸铝纤维板中间填充2mm厚度的上述耐高温无机填料，形成三层结构后，放入板框压滤机中，再倒入深度为4mm的备用复合增强乳浊液，充分浸润，以0.7mpa的压力压滤32min，取出后放入设定温度为75℃的真空干燥箱中烘干2.5h，刮除毛边，得到多层硅酸铝隔热板。
实施例3
酸性火山岩为：浮岩
多孔硅酸铝纤维板的制备：
按重量份数计，向500份水中加入80份高岭土、30份氧化铝、15份钛白粉、22份磷酸铝，搅拌分散制成悬浮浆液，向悬浮浆液中加入质量分数为20%的磷酸溶液调节悬浮浆液的ph值至6，加热升温至60℃，保温15h，得到泥浆，备用；
将膨润土研磨后过400目筛，再经600℃的高温煅烧4h，得到轻烧膨润土，将30份硅藻土、15份轻烧膨润土混合过400目筛，得到混合粘土，将50份纳米二氧化硅气凝胶、40份上述混合粘土、300份水混合得到凝胶液；
将备用泥浆、上述凝胶液按体积比为3︰1混合，先预热至120℃，热蒸处理35min，再加热至800℃，得到熔融料液，经纺丝得到复合硅酸铝纤维，将复合硅酸铝纤维短切成长度为50mm的定长短切纤维，通过开松梳理后铺成网，再针刺制得多孔硅酸铝纤维板，备用；
复合增强乳浊液的制备：
取200ml甲基硅油加入带有温度计和回流装置的三口烧瓶中，在氮气保护下将三口烧瓶移入沙浴锅中，控制沙浴温度为430℃，保温反应2h后，升温至480℃，继续保温反应50min，反应结束后自然冷却至室温，得到产物；
向上述产物中加入300ml二甲苯，搅拌混合15min后过滤，得到滤液，将滤液转入旋转蒸发仪中，在90℃下旋蒸浓缩50min，得到浓缩液，取40g硼化锆加入到粉碎机中粉碎40min，得到硼化锆粉末，将硼化锆粉末、浓缩液、200ml去离子水混合，以3000r/min的转速高速分散20min后，得到复合增强乳浊液，备用；
耐高温无机填料的制备：
按重量份数计，将50份纳米氧化铝、40份浮岩、25份可膨胀石墨、15份石墨烯加入到粉碎机中粉碎至颗粒直径为3mm，得到耐高温无机填料；
多层硅酸铝隔热板的制备：
在两块备用多孔硅酸铝纤维板中间填充3mm厚度的上述耐高温无机填料，形成三层结构后，放入板框压滤机中，再倒入深度为5mm的备用复合增强乳浊液，充分浸润，以0.8mpa的压力压滤35min，取出后放入设定温度为80℃的真空干燥箱中烘干3h，刮除毛边，得到多层硅酸铝隔热板。
对比例1：与实施例2的制备方法基本相同，唯有不同的是缺少耐高温无机填料。
对比例2：与实施例2的制备方法基本相同，唯有不同的是缺少复合增强乳浊液。
对比例3：常州某公司生产的多层硅酸铝隔热板。
保温隔热效果测试：取规格为30.0cm×30.0cm的正方形的实施例和对比例中隔热板作为测试样板进行隔热效果的测试，测试使用100w红外灯模拟光源，并置于测试样板正上方约15cm处，测试位于密闭空间的测试样板的上下空间温度，考察空间温差，测试时间为60min。测试时间20min后，测得稳定温差。
导热系数测试采用导热系数测试仪进行检测。
抗压强度测试采用10t微纳隔热板弯剪强度试验机进行检测。
韧性测试：将实施例和对比例中的隔热板放置于100℃高温环境下观察隔热板是否发生脆裂。
表1：隔热板性能测定结果
综合上述，从表1可以看出本发明的保温隔热效果好，稳定温差在58.3℃，导热系数低，隔热效果好，抗压强度高，韧性好，在高温环境下不易发生脆裂，具有广阔应用前景。
以上所述仅为本发明的较佳方式，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。