一种异戊二烯-溴化丁基橡胶复合胶片及其生产方法与流程

本发明涉及复合胶片生产，具体涉及一种异戊二烯-溴化丁基橡胶复合胶片及其生产方法。

背景技术：

1、异戊二烯橡胶具有优良的抗撕裂性、耐热性、耐氧化和耐油性；并且加工性能良好。卤代丁基橡胶透气率低，气密性、热稳定性、吸能性、耐臭氧、耐天候老化性、化学稳定性良好，水渗透率极低。异戊二烯橡胶和溴化丁基橡胶的复合胶片兼具两种橡胶的优点：药物与溴化丁基橡胶接触，确保药物的安全稳定；异戊二烯橡胶耐穿刺性能良好，胶片经多次穿刺不易漏液。

2、现有技术中复合胶片的生产方法包括以下两种：

3、第一种如cn113103632a所记载的三次硫化，也即在聚异戊二烯橡胶胶片和卤化丁基橡胶胶片分别硫化预成型后，将聚异戊二烯橡胶胶片和卤化丁基橡胶胶片对准贴合平板硫化；三次硫化生产的复合胶片中两种橡胶的粘接力较弱，生产步骤多、周期长；

4、第二种如cn115819897a所记载的两次硫化，第一次硫化为溴化层混炼胶胶片的欠硫硫化，第二次硫化为欠硫的溴化层胶片除质、烘干后与聚异戊二烯层混炼胶胶片复合硫化，欠硫硫化的硫化时间需要根据配方精确控制；预先硫化溴化层胶片能固定溴化层的厚度以及平滑表面，以得到两胶层之间平直的层间界面，因此两步硫化的聚异戊二烯橡胶中填料含量要求也相应较低。但该配方不适用于一次硫化生产中。因为在预定硫化压力下要获得预定厚度的复合胶片，需要在工艺参数设计之初就充分考虑硫化前异戊二烯胶片厚度与硫化后异戊二烯胶层厚度的差值。

5、异戊二烯橡胶偏软，而溴化丁基橡胶偏硬，溴化丁基和异戊二烯两种橡胶的硫化速度、流动性和收缩率不一致，溴化丁基流动性比异戊二烯流动性差一些，导致复合胶片中两种橡胶的片层厚度不均匀，进而导致垫片弹性分布不均，对复合胶片密封性能造成不利影响，因此通常不采用一次硫化生产复合胶片。

技术实现思路

1、本发明的目的之一在于克服现有技术中存在的缺陷，提供一种异戊二烯-溴化丁基橡胶复合胶片，通过调整异戊二烯-溴化丁基橡胶复合胶片中两层橡胶的组分，使组分之间的硫化速率更趋匹配，以使异戊二烯-溴化丁基橡胶复合胶片通过一次硫化制备。

2、为了实现上述技术效果，本发明的技术方案为：一种异戊二烯-溴化丁基橡胶复合胶片，包括层叠复合的异戊二烯橡胶层和溴化丁基橡胶层；

3、所述异戊二烯橡胶层的原料主要组成为：异戊二烯橡胶100份、硬脂酸1-4份、氧化锌2.5-6份、硫磺0.3-1份、有机硫化促进剂0.13-0.4份、第一无机填料87-103份；

4、所述溴化丁基橡胶层的原料主要组成为：溴化丁基橡胶100份、氧化镁2.5-6份、硫磺0.1-0.4份、第二无机填料60-90份；

5、层叠复合的异戊二烯橡胶层和溴化丁基橡胶层经一次硫化制得。

6、异戊二烯橡胶层和溴化丁基橡胶层的组分优化主要包括异戊二烯橡胶原料中填料的含量与组成、硫化剂的含量与组成和硫化促进剂的含量与组成。异戊二烯橡胶层原料中的填料和氧化锌均影响硫化过程中异戊二烯橡胶的流动性，通过两种组分综合调控异戊二烯橡胶的流动性，在预定的硫化压力下，维持两层橡胶界面的平直。与二次硫化且填料量低的复合胶片相比，高填料量的异戊二烯橡胶层厚度稳定性优良，硫化前异戊二烯胶片和硫化后异戊二烯胶层的厚度差值更小。

7、进一步的，异戊二烯橡胶层的原料主要组成为：异戊二烯橡胶100份、硬脂酸2-3份、氧化锌4-5份、硫磺0.5-0.8份、有机硫化促进剂0.15-0.28份、第一无机填料92-103份；

8、和/或进一步的，溴化丁基橡胶层的原料主要组成为：溴化丁基橡胶100份、氧化镁3-6份、硫磺0.2-0.3份、第二无机填料60-85份。

9、第一无机填料均包括炭黑和钛白粉。

10、优选的技术方案为，所述有机硫化促进剂为二硫化双硫羰基二甲胺(tmtd)和4，4′-二硫代二吗啉(dtdm)的组合，质量之比为1：(0.7～1.2)。具体的，质量之比为1:0.7、1:0.8、1:0.9、1:1.0、1:1.1、1:1.2点值以及以上述两点值作为最大值和最小值的区间。更进一步的，以异戊二烯橡胶100份为参照，二硫化双硫羰基二甲胺的质量份数为0.095-0.16份。

11、二硫化双硫羰基二甲胺属于超速型促进剂，而4，4′-二硫代二吗啉硫化速度较慢，两种有机促进剂的组合使用，利于提升异戊二烯橡胶耐穿刺性能，并进一步提升异戊二烯橡胶的层厚均匀程度，避免胶片因层厚差异导致的翘曲，尤其是胶片边缘部分。

12、优选的技术方案为，所述第一无机填料和第二无机填料的主要组分为选自碳酸钙、高岭土、陶土、硫酸钡中的一种或两种以上的组合。进一步的，第一无机填料和第二无机填料的主要组分均为高岭土。以第一无机填料的质量为100％计，其中高岭土的含量为96％以上，优选为96.7％-97.5％；以第二无机填料的质量为100％计，其中高岭土的含量为95％以上，优选为95.7％-96.8％。

13、优选的技术方案为，异戊二烯橡胶层和溴化丁基橡胶层的厚度之比为1：(0.9～1.1)。具体的，异戊二烯橡胶层和溴化丁基橡胶层的厚度之比为1：0.9、1：0.95、1:1、1:1.05、1:1.1点值以及以上述两点值作为最大值和最小值的区间。更优选的，异戊二烯橡胶层和溴化丁基橡胶层的厚度之比为1:1。

14、进一步的，异戊二烯橡胶层和溴化丁基橡胶层的厚度为1～5mm。

15、优选的技术方案为，以异戊二烯橡胶100份作为参照，第一无机填料包括高岭土85-100份、钛白粉0.6-1.3份、炭黑1.6-2.4份；

16、优选的技术方案为，溴化丁基橡胶100份，第二无机填料包括高岭土60-80份、钛白粉1.6-2.4份、炭黑0.05-0.4份。

17、进一步的，溴化丁基橡胶为溴化丁基橡胶2030。

18、以上优选的第一无机填料和第二无机填料，利于提高相应橡胶层的加工性能，制得两橡胶层在一步硫化的过程中达到优良的强度和耐用性。

19、本发明的目的之二在于提供一种异戊二烯-溴化丁基橡胶复合胶片的生产方法，包括以下步骤：

20、s1：将异戊二烯橡胶层的原料经开炼、密炼、压延制成预定厚度的异戊二烯胶片；

21、s2：将溴化丁基橡胶层的原料经开炼、密炼、压延制成预定厚度的溴化丁基胶片；

22、s3：将异戊二烯胶片与溴化丁基胶片叠合，置于平板硫化机中硫化；

23、硫化模具包括与异戊二烯胶片抵接的第一模和与溴化丁基胶片抵接的第二模，所述第一模的硫化温度低于第二模的硫化温度。

24、在硫化过程中异戊二烯胶片始终处于第二模的温度下硫化，而异戊二烯胶片的温度呈以下的上升趋势：首先保持在第一模温度下进入硫化反应期预定型，由于胶片的热量传递，处于硫化反应期后期的异戊二烯胶片温度缓慢上升至第二模的温度，直至硫化反应期结束和异戊二烯胶片定型。

25、优选的技术方案为，所述第一模的硫化温度为157-173℃，所述第二模的硫化温度为177-192℃。进一步的，所述第一模的硫化温度为160-170℃，所述第二模的硫化温度为180-190℃。基于以上的胶片组成，优选温度范围的硫化模具利于提升复合胶片中两胶层间的粘接力。基于优选的硫化温度，第一模的硫化温度过高，会导致异戊二烯胶层抽边，胶片边缘卷曲，硫化前后胶片厚度差增大。

26、优选的技术方案为，硫化时长为260-320s，硫化压力为90-160kg/cm2。进一步的，硫化时长为280-300s，硫化压力为110-140kg/cm2；硫化压力更优选为115-135kg/cm2。

27、硫化时长过长，则会导致过交联和老化现象，尤其是异戊二烯胶层；硫化压力与胶层硫化前后的厚度差密切相关，硫化压力过大则会导致复合胶片层间界面平直程度的劣化；硫化压力过小，则复合胶层的层间粘接力减小，胶片胶料的致密度降低，胶片的耐穿刺性能变劣，尤其是异戊二烯胶层。

28、优选的技术方案为，所述第一模为上模，所述第二模为下模，s3中将胶片叠合置于升温至硫化温度的下模。

29、叠合胶片中的溴化丁基胶片首先与下模接触，受热软化预先进入诱导期，溴化丁基胶片和异戊二烯胶片具有受热时间差，以使两种橡胶胶片的流动性趋于一致时硫化成型。

30、进一步的，溴化丁基胶片的厚度为1.5～2.7mm，由溴化丁基胶片与下模接触至异戊二烯胶层与上模接触的时间差不大于20s，优选为5～10s。

31、本发明的优点和有益效果在于：

32、该发明异戊二烯-溴化丁基橡胶复合胶片采用一次硫化制备，通过调整异戊二烯胶片与溴化丁基胶片的组分，使得两层不同材质胶片的硫化参数更趋匹配，橡胶的片层厚度均匀，层间界面平直，用作垫片时弹性分布均匀，利于提升垫片的密封性能，有效降低因片层厚度不均导致漏液问题的几率。