硼链嵌入的碳纳米管的制作方法_2

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0°C至大约750°C。在一些实施方式中,当使用乙炔气体时,温度为大约1050°C至1100°C。在一些实施方式中,当使用甲烷气体时,温度为大约700 °C至大约750 °C。在一些实施方式中,温度为大约550°C、600°C、650°C、700°C、750 °C、800 °C、850 °C、900 °C、950 °C、1000Γ、1050 °C 或大约 1100°Co
[0027]为了控制反应,反应压力也可任选地被修改。在一些实施方式中,压力为大约5、6、
7、8、9或1bar(500、600、700、800、900或100kPa)。所使用的精确压力将取决于加热炉的尺寸,但是可修改压力,使得压力足以用于制备硼嵌入的碳纳米管。
[0028]在一些实施方式中,在使催化剂接触烃气体之前,将加热炉加热至大约500°C至大约600°C、大约540 °C至大约560 °C或大约550摄氏度的温度。在一些实施方式中,将温度提高至大约1000°C至大约1200 °C、大约1000°C至大约1150 °C、大约1050 °C至大约1150°C或大约1100摄氏度。可提高加热炉中的催化剂的温度,例如,以每分钟大约1、2、3、4、5、6、7、
8、9或10摄氏度的速率。
[0029]在一些实施方式中,在制作硼嵌入的碳纳米管的反应期间使氢气通过加热炉。在一些实施方式中,使氢持续地通过加热炉。在一些实施方式中,在大约1、2、3、4或5bar的压力下使气体通过加热炉。所使用的压力将由加热炉的尺寸确定,并且可视情况根据加热炉的条件和大小而被调节(例如提高或降低)。
[0030]在一些实施方式中,方法包括产生硼气体。在一些实施方式中,方法包括在足以产生硼气体的条件下在惰性气体存在下使硼盐和还原剂接触。硼盐的实例包括但不限于硼氢化钠、三氟化硼、硼酸二乙基醚合物(diethyl etherate boronic acid)、一氮化硼等。还原剂的实例包括但不限于硫酸铵、高锰酸钾、联氨、过氧化氢等。任何惰性气体均可用于产生硼气体。惰性气体的实例包括但不限于氩气、氦气、氖气、氪气、氙气、氡气、氮气等。在一些实施方式中,方法包括在氩存在下使硼氢化钠和硫酸铵接触。
[0031]在一些实施方式中,产生硼气体的方法包括在包括高沸点电负性不挥发电解质和碘化物的容器中使硼盐和还原剂接触。在一些实施方式中,碘化物是I2或三碘化物。在一些实施方式中,电负性不挥发电解质是四甘醇二甲醚、B2O3, BF3, BCl3, BBr3, BI3或它们的任何组合。
[0032]在一些实施方式中,硼链嵌入的碳纳米管被固定在玻璃板上,如用FTO涂覆的玻璃板。因此,在一些实施方式中,提供了将硼链嵌入的碳纳米管固定在FTO玻璃板上的方法。在一些实施方式中,方法包括将硼链嵌入的碳纳米管分散在溶剂中;用分散的硼链嵌入的碳纳米管涂覆氟-锡-氧化物(FTO)玻璃板;以及蒸发溶剂以产生硼链嵌入的碳纳米管涂覆的FTO玻璃板。在一些实施方式中,溶剂是醇或烷基醇。在一些实施方式中,溶剂是乙醇、甲醇、异丁醇、异丙醇、DMF、甲苯、苯、CCl4S它们的组合。
[0033]纳米管可任选地被分散在溶剂中,使得纳米管可均匀地涂覆/沉积在玻璃板上。在一些实施方式中,纳米管通过声处理被分散在溶剂中。在包含纳米管的溶剂沉积在玻璃板上之后,可蒸发溶剂。溶剂可通过例如在使溶剂蒸发的温度下加热板被蒸发。在一些实施方式中,该板被加热至至少100摄氏度的温度。在一些实施方式中,该板被加热至大约100°C至大约120摄氏度的温度。在一些实施方式中,该板被加热至不超过120摄氏度的温度。在一些实施方式中,该板在足以去除溶剂的温度下被烘烤。所述烘烤可促进溶剂蒸发并且可在足以去除溶剂的任何温度下完成,而不破坏板或纳米管,所述温度如本文所述的温度。在一些实施方式中,例如在电热板上,加热板,以去除一些溶剂,并且然后在更高的温度下烘烤板以去除所有或基本上所有溶剂。在一些实施方式中,所述板在大约200摄氏度的温度下被加热,以充分地去除所有溶剂。
[0034]纳米管可涂覆在玻璃板上。在一些实施方式中,纳米管通过旋涂被涂覆在玻璃板上。可使用任何方法用纳米管均匀地涂覆玻璃板。
[0035]也提供了制作场致发光组合物的方法的实施方式。在一些实施方式中,方法包括使铟-锡-氧化物(ITO)玻璃板与硼链嵌入的碳纳米管涂覆的FTO玻璃板接触,其中维持在涂覆的FTO玻璃板和ITO玻璃板之间的间隙。可调整板之间的间隙以调节光的强度。本文描述了板之间的间隙的尺寸的实例。
[0036]提供了产生光的方法的实施方式。在一些实施方式中,提供了产生光的方法。在一些实施方式中,方法包括使电流通过本文所述的组合物。组合物可以是,例如,用硼嵌入的碳纳米管涂覆的FTO板和/或ITO板,包括但不限于本文所述的组合物。在一些实施方式中,该方法产生纯白色光。在一些实施方式中,该方法产生具有大约50流明至大约60流明亮度的光。但是,亮度也可大于50至60流明。在一些实施方式中,该方法产生具有至少10流明、大约20流明、大约30流明、大约40流明或大约50流明亮度的光。在一些实施方式中,电流在大约7.0V的电压下在小于2.0W/4cm2组合物的功率下。
[0037]也提供了发光体的实施方式。在一些实施方式中,发光体包括硼链嵌入的碳纳米管。在一些实施方式中,发光体包括通过本文所述的方法制作的硼链嵌入的碳纳米管。在一些实施方式中,发光体包括通过本文所述的系统制作的硼链嵌入的碳纳米管。
[0038]在一些实施方式中,提供了用于生产硼链嵌入的碳纳米管的系统。在一些实施方式中,系统包括气体入口 ;气体出口 ;硼气体发生器;加热炉;石英管;和脱水器。在一些实施方式中,气体入口和硼气体发生器连接至加热炉的第一侧,使得第一气体和硼气体发生器的产物可同时进入加热炉,其中气体出口连接至加热炉的第二侧以及脱水器;并且其中石英管在加热炉内。在一些实施方式中,提供了产生硼链嵌入的碳纳米管的方法,其中方法包括在本文所述的系统中使烃气体和硼气体接触以产生硼链嵌入的碳纳米管。可以使该系统与例如本文所述的方法相适应或一起使用。
[0039]图1图解了可用于制作硼链嵌入的碳纳米管的系统的非限制性实例。图1图解了加热炉10,其中石英衬底20在石英管25内。图1图解了存在在石英衬底上的金属催化剂30。图1也图解了连接至气体入口 40和气体出口 50的加热炉。图1也图解了具有硼气体发生器60的系统。硼气体发生器可,例如,通过气体入口连接至加热炉。图1也图解了包括水浴70的系统,所述水浴70用于促进气体流动通过系统。图1也图解了包括用于引入烃气体的口 80和用于引入氢气的口 90的系统。图1也图解了用于将惰性气体引入硼气体发生器的口 100和用于引入电负性不挥发电解质115的口 110。图1图解的系统仅是一个实例并且许多其它类型的系统可用于制作硼链嵌入的碳纳米管。
[0040]现在参照下列实施例描述实施方式。仅为了说明的目的提供了这些实施例,并且实施方式决不应当解释为限制这些实例,而是应当解释为包括由于本文提供的教导而变得明显的任何和全部变型。本领域技术人员将容易识别可被改变或修改以产生本质上相似的结果的许多非关键参数。
实施例
[0041]实施例1.硼气体制备
[0042]硼气体经I升三颈圆底烧瓶在单独的装备中产生。在1.5bar下向左颈供应氩气,中颈用于滴入10mL四甘醇二甲醚溶液(高沸点电负性非挥发电解质)中的50mM(毫摩尔)的三碘化物。该装备允许逐滴加入电解质。硼气体产生自在烧瓶的底部中的15g的硼氢化钠(NaBH4)和13g的硫酸铵[(NH4)2SO4]的组合物。最右边的颈用来在氩气作为载体的帮助下将硼气体带入加热炉中。反应在135摄氏度的温度进行。产生硼气体的反应可如下显示:
[0043]3 (NH4) 2S04+6NaBH4->2B3N3H6+3Na2S04+18H2O
[0044]实施例2.嵌入碳纳米管中的硼链
[0045]使用直径25.4mm并且长度220mm的单级管状马弗炉。在马弗炉内部放置内径14mm的石英管。将MmNi3(5mg)放置在石英管内部。将马弗炉的温度以每分钟5度的速率升高至550摄氏度。在达到550摄氏度的稳态温度后,在2bar下使氢气连续地通过马弗炉。炉的温度然后以每分钟5度的速率升高至1100摄氏度。在达到1100摄氏度的稳态温度后,向炉同时供应以3bar(300kPa)下的乙炔气体和由氩气携带的硼气体,所述氩气携带的硼气体来自实施例1所述的三颈烧瓶。
[0046]实施例3.在FT0涂覆的板上旋涂硼链嵌入的碳纳米管。
[0047]在850瓦特的功率水平下在槽式声处理器(bath sonicator)中将5mg的硼链嵌入的碳纳米管分散在10ml乙醇中达10分钟。将2cm x 2cm(4cm2)的FTO玻璃板置于旋涂设备上,使用无绒棉签以丙酮然后以甲醇进行清洁
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