一种高饱和磁感应强度高导磁率软磁铁氧体的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及软磁铁氧体技术领域，尤其涉及一种高饱和磁感应强度高导磁率软磁 铁氧体的制备方法。
【背景技术】
[0002] 软磁铁氧体是指那些容易被磁化，在外磁场作用下又容易退磁的一种磁性材料， 往往是由氧化铁与其他一种或多种金属氧化物，经烧结得到的复合氧化物。软磁材料在工 业中的应用始于十九世纪末，是伴随着电力电工及电讯技术的兴起而出现的，其应用范围 极其广泛。软磁材料不仅应用于家电领域、信息化领域、汽车领域和其他配套领域，更主要 的是软磁材料作为电子元器件生产的主要原材料为其带来了源源不断的需求。
[0003] 目前，软磁铁氧体的工业生产方法基本上是采用粉末冶金工艺。用水热法制备纳 米级超微晶是近十几年才发展起来的最为活跃的材料研究领域之一，它对提高铁氧体材料 性能有着重要的作用。有关铁氧体材料制备及性能研究一直倍受化学工作者和材料科学工 作者的关注。随着新的合成方法的不断涌现，对传统铁氧体材料进行结构改造以提高其性 能是一个重要的研究方向。
[0004] 随着电子行业的发展与应用领域的扩展，对磁性材料的要求也越来越高，且对材 料特性的分类要求更加细化和专业化，但现有技术中的软磁铁氧体往往导磁率和饱和磁感 应强度不够理想，希望产品对应的粉体指标能达到：25°c时饱和磁感应强度> 480mT，而初 始导磁率在3800以上，但目前所使用的材料无法保证批量生产符合此要求的产品，现需要 一种新的具有尚饱和磁感应强度尚导磁率软磁铁氧体材料。
【发明内容】
[0005] 基于【背景技术】存在的技术问题，本发明提出了一种高饱和磁感应强度高导磁率软 磁铁氧体的制备方法，方法简单，可节能减排，所得软磁铁氧体具有高饱和磁感应强度和优 秀的初始导磁率。
[0006] 本发明提出的一种高饱和磁感应强度高导磁率软磁铁氧体的制备方法，包括如下 步骤：
[0007] S1、将氯化亚铁、氯化锰、氯化锌、氯化镍加入盐酸中完全溶解后，再加入氧化钇、 氧化锶，搅拌至完全溶解后得到物料A ;
[0008] S2、向物料A中滴加氢氧化钠溶液至pH值为9-11，静置陈化10-15h，接着加入三 乙醇胺和聚乙烯醇进行搅拌，静置后进行水热反应，自然冷却，水洗，抽滤，烘干得到物料 B ；
[0009] S3、将氧化错、氧化钛、氧化银、氧化镁、氧化铂、氧化钼、氧化钡、氧化铺、氧化锡、 氧化铟、硼砂、碳酸钙、碳酸锶和无水乙醇混合后，球磨，再加入物料B和黏合剂混合均匀， 压制成型，再进行微波烧结，冷却得到高饱和磁感应强度高导磁率软磁铁氧体。
[0010] 优选地，Sl中，氯化亚铁、氯化锰、氯化锌、氯化镍的摩尔比为53-56 :20-24 : 18-22 ：5-8〇
[0011] 优选地，SI中，氧化钇、氧化锶和氯化亚铁的摩尔比为3. 6-5. 2 :1. 8-2. 5 :53-56。
[0012] 优选地，S2中，滴加氢氧化钠溶液的过程中不停搅拌。
[0013] 优选地，S2中，三乙醇胺、聚乙烯醇与物料A的重量比为5-8 :4-10 :100。
[0014] 优选地，S2中，水热反应的温度为180-200°C，水热反应的时间为12-14h。
[0015] 优选地，S3中，氧化错、氧化钛、氧化银、氧化镁、氧化铂、氧化钼、氧化钡、氧化铺、 氧化锡、氧化铟、硼砂、碳酸钙、碳酸锶和无水乙醇的重量比为2-5 :7-10 :2. 8-4. 6 :3-6 : 0? 2-0. 6 :3-8 :1-2 :0? 5-0. 8 :2-4 :0? 2-0. 4 :10-12 :8-10 :0? 3-0. 6 :20-25。
[0016] 优选地，S3中，氧化锆、物料B和黏合剂的重量比为0. 02-0. 05 :100 :1-1. 8。
[0017] 优选地，S3中，黏合剂为聚乙烯醇缩醛、聚碳酸酯或聚酰亚胺。
[0018] 优选地，S3中，球磨时间为18-24h。
[0019] 优选地，S3中，压制成型的压力为5-8MPa，压制成型的时间为10-16s，压制成型过 程中温度为160-180°C。
[0020] 优选地，S3中，微波烧结的功率为I. 2-2kW，微波烧结的时间为120-140min，微波 处理的频率为1500-2200MHZ。
[0021] 本发明采用氧化钇、氧化锶溶于盐酸中形成盐溶液使物料A中含有亚铁离子、锰 离子、锌离子、镍离子、钇离子和锶离子，而通过限定各阳离子的摩尔比，能使本发明所得软 磁铁氧体晶粒均匀，而且导磁率高、阻抗高，使粉料具有适宜的活性，获得良好的微观结构， 并获得较高的烧结密度，从而得到高的饱和磁感应强度；滴加氢氧化钠碱性溶液，形成氢 氧化物沉淀物，接着静置使沉淀物均匀增长，再加入三乙醇胺和聚乙烯醇作为模板剂，然后 进行水热反应，由于三乙醇胺和聚乙烯醇中含有氮原子和氧原子，易于金属原子发生配位 作用，同时三乙醇胺具有较强的结构导向作用，而聚乙烯醇分子比较大，能够占据较大的空 间，使无机分子围绕三乙醇胺和聚乙烯醇进行结晶，得到微孔铁氧体；再通过将氧化锆、氧 化钛、氧化银、氧化镁、氧化铂、氧化钼、氧化钡、氧化铺、氧化锡、氧化铟、硼砂、碳酸妈、碳酸 锶加入无水乙醇中进行球磨，不仅降低各氧化物粉体的粒径，还能提高各氧化物粉体活性， 易于后续烧结，再加入物料B和黏合剂进行压制成型，限定压制成型的温度、时间和压力， 使压制后坯体易于成型，便于烧结，而微波烧结通过电磁场辐射透入铁氧体内部，铁氧体整 体发生介质损耗而升温，各部分温差小，而且微波烧结是铁氧体快速烧结致密，得到致密、 均匀的组织，材料显微结构得到改善，性能更加优异，而且微波烧结能耗低、效率高，比传统 烧结节能80% ;其中氧化钛、氧化锆与微孔铁氧体配合，可以促进铁氧体的传质和烧结，加 速晶粒生长，提高产品的起始磁导率，还可有效降低磁芯损耗，而氧化钒、氧化镁、氧化铂、 氧化钼、氧化钡、氧化铈、氧化锡、氧化铟与微孔铁氧体配合使用，进一步降低本发明磁芯损 耗，同时硼砂、碳酸钙、碳酸锶等原料，改变了本发明的微观结构，减小了晶粒尺寸，提高了 电阻率。
【附图说明】
[0022] 图1为本发明提出的一种高饱和磁感应强度高导磁率软磁铁氧体的制备方法的 流程示意图。
【具体实施方式】
[0023] 如图1所示，图1为本发明提出的一种高饱和磁感应强度高导磁率软磁铁氧体的 制备方法的流程示意图。
[0024] 参照图1，本发明提出的一种高饱和磁感应强度高导磁率软磁铁氧体的制备方法， 包括如下步骤：
[0025] S1、将氯化亚铁、氯化锰、氯化锌、氯化镍加入盐酸中完全溶解后，再加入氧化钇、 氧化锶，搅拌至完全溶解后得到物料A ;
[0026] S2、向物料A中滴加氢氧化钠溶液至pH值为9-11，静置陈化10_15h，接着加入三 乙醇胺和聚乙烯醇进行搅拌，静置后进行水热反应，自然冷却，水洗，抽滤，烘干得到物料 B ；
[0027] S3、将氧化错、氧化钛、氧化银、氧化镁、氧化铂、氧化钼、氧化钡、氧化铺、氧化锡、 氧化铟、硼砂、碳酸钙、碳酸锶和无水乙醇混合后，球磨，再加入物料B和黏合剂混合均匀， 压制成型，再进行微波烧结，冷却得到高饱和磁感应强度高导磁率软磁铁氧体。
[0028] 下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
[0029] 实施例1
[0030] 本发明提出的一种高饱和磁感应强度高导磁率软磁铁氧体的制备方法，包括如下 步骤：
[0031] S1、按摩尔份将53份氯化亚铁、24份氯化锰、18份氯化锌、8份氯化镍加入盐酸中 完全溶解后，再加入3. 6份氧化钇、2. 5份氧化锶，搅拌至完全溶解后得到物料A ;
[0032] S2、按重量份向100份物料A中滴加氢氧化钠溶液至pH值为9,滴加氢氧化钠溶液 的过程中不停搅拌，静置陈化15h，接着加入5份三乙醇胺和10份聚乙烯醇进行搅拌，静置 后进行水热反应，水热反应的温度为180°C，水热反应的时间为14h，自然冷却，水洗，抽滤， 烘干得到物料B ;
[0033] S3、按重量份将2份氧化锆、10份氧化钛、2. 8份氧化钒、6份氧化镁、0. 2份氧化 铂、8份氧化钼、1份氧化钡、0. 8份氧化铈、2份氧化锡、0. 4份氧化铟、10份硼砂、10份碳酸 钙、〇. 3份碳酸锶和25份无水乙醇混合后，球磨18h，再加入10000份物料B和100份聚乙烯 醇缩醛混合均匀，压制成型，压制成型的压力为8MPa，压制成型的时间为10s，压制成型过 程中温度为180°C，再进行微波烧结，微波烧结的功率为I. 2kW，微波烧结的时间为140min， 微波处理的频率为1500MHz，冷却得到高饱和磁感应强度高导磁率软磁铁氧体。
[0034] 实施例2
[0035] 本发明提出的一种高饱和磁感应强度高导磁率软磁铁氧体的制备方法，包括如下 步骤：
[0036] S1、按摩尔份将56份氯化亚铁、20份氯化锰、22份氯化锌、5份氯化镍加入盐酸中 完全溶解后，再加入5. 2份氧化钇、1. 8份氧化锶，搅拌至完全溶解后得到物料A ;
[0037] S2、按重量份向100份物料A中滴加氢氧化钠溶液至pH值为11，滴加氢氧化钠溶 液的过程中不停搅拌，静置陈化l〇h，接着加入8份三乙醇胺和4份聚乙烯醇进行搅拌，静置 后进行水热反应，水热反应的温度为200°C，水热反应的时间为12h，自然冷却，水洗，抽滤， 烘干得到物料B ;
[0038] S3、按重量份将5份氧化