Li! beck GmbH)在21去矿物质水中加热至75°C。现在使用10%盐酸将悬浮液的pH值调节至7.5。接着 计量加入钢水玻璃溶液(23g的钢水玻璃溶液，包含27.5 %的Si化，溶于46g去离子水中），其 中通过同时滴加10%的盐酸将所述抑保持恒定。当加料完成时，将混合物再揽拌0.5小时。
[0082] 将产物过滤，洗涂，在140°C下干燥12小时，在700°C下般烧1小时，通过100皿的筛 子过筛，并借助X射线衍射研究。
[008引实施例3:100 %的si02，基于所述基材;般烧溫度:500 r
[0084] 在揽拌下将100g的Bi2〇3(氧化祕，变阻器级精调;平均粒度:2皿，5N Plus Lii beck GmbH)在21去矿物质水中加热至75°C。现在使用10%盐酸将悬浮液的pH值调节至7.5。接着 计量加入钢水玻璃溶液(36?的钢水玻璃溶液，包含27.5%的Si化，溶于364g去离子水中）， 其中通过同时滴加10%的盐酸将所述pH保持恒定。当加料完成时，将混合物再揽拌0.5小 时。
[008引将产物过滤，洗涂，在120°C下干燥12小时，在500°C下般烧2小时，通过100皿的筛 子过筛，并借助X射线衍射研究。
[0086] 实施例4:12.5 %的Si〇2，基于所述基材;般烧溫度:700°C
[0087] 在揽拌下将100g的Bi2〇3(氧化祕，变阻器级精调;平均粒度:2皿，5N Plus Li! beck GmbH)在21去矿物质水中加热至75°C。现在使用10%盐酸将悬浮液的pH值调节至7.5。接着 计量加入钢水玻璃溶液(46g的钢水玻璃溶液，包含27.5 %的Si化，溶于46g去离子水中），其 中通过同时滴加10%的盐酸将所述抑保持恒定。当加料完成时，将混合物再揽拌0.5小时。 [008引将产物过滤，洗涂，在110°C下干燥12小时，在700°C下般烧0.5小时，通过IOOwii的 筛子过筛，并借助X射线衍射研究。
[0089] 实施例5:25 %的51〇2，基于所述基材;般烧溫度:500 r
[0090] 在揽拌下将100g的Bi2〇3(氧化祕，变阻器级精调;平均粒度:2皿，5N Plus Lii beck GmbH)在21去矿物质水中加热至75°C。现在使用10%盐酸将悬浮液的pH值调节至7.5。接着 计量加入钢水玻璃溶液(91g的钢水玻璃溶液，包含27.5%的Si化，溶于91g去离子水中），其 中通过同时滴加10%的盐酸将所述抑保持恒定。当加料完成时，将混合物再揽拌0.5小时。 [0091 ] 将产物过滤，洗涂，在130°C下干燥15小时，在500°C下般烧0.5小时，通过IOOwii的 筛子过筛，并借助X射线衍射研究。
[009引实施例6:100 %的Si02，基于所述基材;般烧溫度:300°C
[0093] 在揽拌下将100g的Bi2〇3(氧化祕，变阻器级精调;平均粒度:2皿，5N Plus Li! beck GmbH)在21去矿物质水中加热至75°C。然后使用10%盐酸将悬浮液的pH值调节至7.5。接着 计量加入钢水玻璃溶液(36?的钢水玻璃溶液，包含27.5%的Si化，溶于364g去离子水中）， 其中通过同时滴加10%的盐酸将所述pH保持恒定。当加料完成时，将混合物再揽拌0.5小 时。
[0094] 将产物过滤，洗涂，在120°C下干燥12小时，在300°C下般烧1小时，通过100皿的筛 子过筛，并借助X射线衍射研究。
[009引实施例7:25%的Si化，基于Bi203;般烧溫度:300°C
[0096] 制备具有组分Bi2〇3/Si化的含祕添加剂，并渗入到聚酷胺中
[0097] 在揽拌下将100g的Bi2〇3(氧化祕，变阻器级精调;平均粒度:2皿，5N Plus Lii beck GmbH)在21去矿物质水中加热至75°C。然后使用10%盐酸将悬浮液的pH值调节至7.5。接着 计量加入钢水玻璃溶液(91g的钢水玻璃溶液，包含27.5%的Si化，溶于91g去离子水中），其 中通过同时滴加10%的盐酸将所述抑保持恒定。当加料完成时，将混合物再揽拌0.5小时。 [009引将产物过滤，洗涂，在110°C下干燥15小时，在300°C下般烧1小时，通过IOOwii的筛 子过筛，并借助X射线衍射研究。
[0099] 实施例8:50 %的51〇2，基于所述基材;般烧溫度:300°C
[0100] 在揽拌下将100g的BiOCl(氯氧化祕，平均粒度:8-1祉m，Merck Gm地)在21去矿物 质水中加热至75°C。然后使用10%盐酸将悬浮液的pH值调节至7.5。接着计量加入钢水玻璃 溶液（18?的钢水玻璃溶液，包含27.5%的Si化，溶于182g去离子水中），其中通过同时滴加 10 %的盐酸将所述pH保持恒定。当加料完成时，将混合物再揽拌0.5小时。
[0101] 将产物过滤，洗涂，在110 °C下干燥12小时，在300°C下般烧0.5小时，通过IOOwii的 筛子过筛，并借助X射线衍射研究。
[0102] 根据实施例1-8制备的化合物显示根据XRD的下列相(Stoe):
【主权项】
1. 式I的颜料 n Bi2〇3*m BiOX*o BixXyOz*p BiaSibOc I 其中 X表不卤素， x表示2-30， y表示1-15,其中在y=l的情况下，ζ>1， z表示1-35， a表不0-15， b表不1_5， c表不1-25， η表不0_5, m表示0-5, 〇表不卜5, P表不1_5〇2. 根据权利要求1的颜料，特征在于X表示氯。3. 根据权利要求1或2的颜料，特征在于〇 = 1。4. 根据权利要求1至3的一项或多项的颜料，特征在于x = 2-25。5. 根据权利要求1至4的一项或多项的颜料，特征在于c = 1 -20。6. 根据权利要求1至5的一项或多项的颜料，特征在于其包含一种或多种选自以下化合 物的化合物 -Bi4Cl2〇5 -Bil2Cl6〇15 -B124C110O31 -Bi2Si05 -Bi4(Si〇4)3 ~Bii2Si〇2〇〇7. 根据权利要求1至6的一项或多项的颜料，特征在于所述颜料包含以下混合相： Bi24Cli〇〇3i+Bi2Si〇5+Bi4(Si〇4)3 或 Bi24Cli〇〇3i+BiOCl 或 Bi24Cli〇〇3i+BiOCl+Bi4〇5Cl2 或 Bii2Cl6Oi5+BiOCl+Bi2〇3 或 Β?24〇1?0〇31+Β?4〇?2〇5 Bii2Si〇2〇+Bi2Si〇5+Bi4(Si〇4)3 Bi24Cli〇〇3i+Bi2Si〇5〇8. 根据权利要求1至7的一项或多项的颜料，特征在于所述颜料的粒度为0.01 -100.5μ m〇9. 根据权利要求1至8的一项或多项的颜料的制备方法，特征在于在氯化合物的存在 下，用Si02 涂覆选自 Bi2〇3、BiOCl、BiON〇3、Bi(N〇3)3、Bi2〇2C〇3、BiOOH、BiOF、BiOBr、BiOC3H5〇7、 81(。7115〇2)3、81?〇4、812(3〇4)3、81 3]\&0。（其中]? = 211、1^、？6、〇1、八1、2『、？、511、5『、51、￥、他、1^、 丁&、卩匕〇&、]\%、]\1〇、￥、513、0、8&、〇6，并且& = 0.3-704 = 0.05-8和。=1-100)的铋化合物，并 随后在300-815 °C的温度下煅烧。10. 根据权利要求9的方法，特征在于所述铋化合物是Bi2〇3。11. 根据权利要求1至8的一项或多项的颜料的用途，作为用于激光标示、用于激光焊 接、在色料、漆料、粉末漆料、印刷油墨、塑料中、在制剂、颗粒剂中的添加剂。12. 聚合物基质，其包含至少一种根据权利要求1至8的一项或多项的颜料。
【专利摘要】本发明涉及基于铋化合物的颜料及其用途，优选作为激光吸收添加剂，以及涉及其制备方法。
【IPC分类】C08K3/22, C09C1/00, B41M5/26, C01G29/00
【公开号】CN105612122
【申请号】CN201480055843
【发明人】H·B·尼斯, F·G·H·梵杜侯芬, F·W·M·格里森
【申请人】默克专利股份有限公司
【公开日】2016年5月25日
【申请日】2014年9月16日
【公告号】DE102013016932A1, WO2015051868A1, WO2015051868A8