聚丙烯腈纤维的制备方法_2

文档序号:9905399阅读:来源:国知局
不同,纺丝原液先经过第一过滤层过滤,然后再经过第二过滤层过滤,第一过滤层的过滤目数更优选为2500目,第二过滤层的过滤目数优选为6000目;所述纺丝原液经过的管道、过滤器和纺丝组件需要保温,保温温度更优选为63°C到68°C ;凝固更优选为3道:第一道凝固液的浓度更优选为65被%到78wt%,温度更优选为60°C到65°C ;第二道凝固液的浓度更优选为43wt%到48wt%,温度更优选为50°C到55°C ;第三道凝固液的浓度更优选为15被%到25wt%,温度更优选为65°C到70°C ;水洗道数更优选为6到9道;上油的道数更优选为2道:第一道上油的油剂浓度更优选为Iwt%到1.2wt% ;第二道上油的油剂浓度更优选为1.5*1:%到1.8wt% ο
[0032]本发明的优点在于:
[0033]1.不同于以往的纺丝组件,本发明采用了带有嵌入式凹槽结构的喷丝头,并配有保温设计。喷丝头的嵌入式凹槽内,可以放入垫圈、过滤网和分配板。该结构的喷丝头,使纺丝组件的安装更加方便快捷,并且极大地提高了纺丝组件的密封性能;
[0034]2.本发明采用了多层组合的过滤网,过滤网两侧的支撑层提高了过滤网的尺寸稳定性,使其在高纺丝压力的冲击下不变形;
[0035]3.本发明采用了多层组合的过滤网,过滤网中间的两层过滤网分别起到不同的过滤效果,经过滤后的纺丝原液的可纺性明显提高;
[0036]4.本分明采用了新型结构设计的分配板,使纺丝原液在纺丝组件内流动场更加均匀,消除了纺丝原液在流动方向上的径向速度差,大大减小了第一凝固浴内断丝现象发生的概率。
[0037]5.运用本发明的纺丝方法纺制的聚丙烯腈纤维,具有断头率低,纤维强度高和离散系数小的优点;
[0038]采用本发明的技术方案,得到断裂强度为5cN/dtex到8cN/dtex,断裂强度的CV值为4%到20%,纤维断头率为4%。到20%。的聚丙烯腈纤维,第一凝固浴牵伸50%到95%时初生纤维无断丝,取得了较好技术效果。
[0039]以下是本发明的具体实施方法,同时举出比较例进行具体地说明。
【附图说明】
[0040]图1为本发明嵌入式纺丝组件的结构示意图。
[0041]图2为本发明嵌入式喷丝头的结构示意图。
[0042]图3为传统的喷丝头及纺丝组件的结构示意图(比较例)。
[0043]图4为本发明多层组合过滤网的示意图。
[0044]图5为本发明新型分配板的结构示意图。
[0045]图中,I为喷丝板,2为螺旋头,3为分配板,4为多层组合过滤网,5为喷丝头夹套,6为第一垫圈,7为第二垫圈,8为第三垫圈,9为第四垫圈,10为喷丝头,11为包边,12为第一支撑层,13为第一过滤层,14为第二过滤层,15为第二支撑层;16为分配板。
【具体实施方式】
[0046]【实施例1】
[0047](I)原液制备:将丙烯腈、衣康酸和甲基丙烯酸甲酯加入到聚合釜中,然后加入引发剂和二甲基亚砜,在40°C的温度下反应10个小时,再脱除未反应的单体和反应生成的气泡,得到纺丝原液,引发剂为偶氮二异庚腈,丙烯腈和共聚单体的质量比例为98.5:1.5,引发剂占总单体的质量百分数为0.08 %,总的单体浓度为15%,经过过滤得到高性能聚丙烯腈共聚物纺丝原液,纺丝原液子量为11万,分子量分布在2.0,粘度在60°C下为90Pa.S,纺丝原液温度为60 °C。
[0048](2)原液的输送、过滤和分配:采用嵌入式喷丝头,管道、过滤器和纺丝组件的保温温度60°C ;过滤网两侧的两层支撑网的钢丝直径为ΙΟΟμπι,过滤目数为50,第一过滤层过滤目数为2000,第二过滤层过滤目数为5000 ;分配板的开孔形状为圆形,开孔数符合环状阵列分布,共5环,第一环孔直径10臟,孔数目I个;第二环孔直径5臟,孔数目4个;第三环孔直径2.5mm,孔数目8个;第四环孔直径1.25mm,孔数目16个;第五环孔直径0.625mm,孔数目32个。
[0049](3)凝固成型:本发明采用湿法纺丝的方法进行制备,纺丝原液经过计量栗计量、过滤后,通过喷丝头挤出后经过2道凝固,得到初生纤维;第一道凝固的浓度为55wt%,温度为45°C;第二道凝固的浓度为35wt%,温度为30°C;第三道凝固的浓度为20wt%,温度为25。。。
[0050](4)牵伸及水洗:初生纤维经过总倍数为4,温度95°C的热水牵伸;再经过4道,60°C的水洗,水洗采用阶梯升温的方式,水洗的牵伸倍数为-3%。
[0051](5)上油及干燥致密化:将步骤(3)得到的纤维,进行2道上油和4道的干燥致密化,2道上油;第一道上油的浓度为lwt% ;第二道上油的浓度为2wt%。
[0052](6)蒸汽牵伸:将步骤(4)得到的纤维进行蒸汽牵伸,蒸汽牵伸工段使用的介质为饱和水蒸气,水蒸气压力为3公斤,牵伸倍数为3。
[0053](7)蒸汽热定型及收丝:将步骤(5)得到的纤维进行蒸汽热定型后收丝,蒸汽牵伸工段使用的介质为饱和水蒸气,水蒸气压力为2公斤,牵伸倍数为-5%。安装方式组件时发现,纺丝组件安装容易,用时10分钟,组件密封性好,纺丝24小时后,纺丝组件附近无漫板和漏浆的情况发生。纺丝发现,第一凝固浴牵伸60%时初生纤维无断丝,聚丙烯腈纤维的断头率为 8.33%。,强度 5.86cN/dtex,CV 值 11.13%。
[0054]【实施例2】
[0055](I)原液制备:将丙烯腈、衣康酸铵和甲基丙烯酸加入到聚合釜中,然后加入引发剂和二甲基亚砜,在60°C的温度下反应24个小时,再脱除未反应的单体和反应生成的气泡,得到纺丝原液,引发剂为偶氮二异丁腈,丙烯腈和共聚单体的质量比例为90:10,引发剂占总单体的质量百分数为0.25%,总的单体浓度为25%,经过过滤得到高性能聚丙烯腈共聚物纺丝原液,纺丝原液子量为20万,分子量分布在1.8,粘度在60°C下为120Pa.S,纺丝原液温度为60 °C。
[0056](2)原液的输送、过滤和分配:采用嵌入式喷丝头,管道、过滤器和纺丝组件的保温温度65°C ;过滤网两侧的两层支撑网的钢丝直径为80 μπι,过滤目数为10,第一过滤层过滤目数为1600,第二过滤层过滤目数为3000 ;分配板的开孔形状为圆形,开孔数符合环状阵列分布,共3环,第一环孔直径5mm,孔数目I个;第二环孔直径2.5mm,孔数目16个;第三环孔直径1.25mm,孔数目32个。
[0057](3)凝固成型:本发明采用湿法纺丝的方法进行制备,纺丝原液经过计量栗计量,过滤后,通过喷丝头挤出后经过3道凝固,得到初生纤维;第一道凝固的浓度为79wt%,温度为68°C;第二道凝固的浓度为58wt%,温度为59°C;第三道凝固的浓度为13wt%,温度为
69。。。
[0058](4)牵伸及水洗:初生纤维经过总倍数为7,温度98°C的热水牵伸;再经过9道,78°C的水洗,水洗采用阶梯升温的方式,水洗的牵伸倍数为-3% -ο
[0059](5)上油及干燥致密化:将步骤(3)得到的纤维,进行2道上油和4道的干燥致密化,2道上油;第一道上油的浓度为1.3wt% ;第二道上油的浓度为2.4wt%。
[0060](6)蒸汽牵伸:将步骤(4)得到的纤维进行蒸汽牵伸,蒸汽牵伸工段使用的介质为饱和水蒸气,水蒸气压力为5公斤,牵伸倍数为2.5。
[0061](7)蒸汽热定型及收丝:将步骤(5)得到的纤维进行蒸汽热定型后收丝,蒸汽牵伸工段使用的介质为饱和水蒸气,水蒸气压力为3.5公斤,牵伸倍数为-5%。安装纺丝组件时发现,纺丝组件安装容易,用时5分钟,组件密封性好,纺丝24小时后,纺丝组件附近无漫板和漏浆的情况发生。纺丝发现,第一凝固浴牵伸55%时初生纤维无断丝,聚丙烯腈纤维的的断头率为 15.67%。,强度 6.22cN/dtex,CV 值 13.38%。
[0062]【实施例3】
[0063](I)原液制备:将丙烯腈、衣康酸加入到聚合釜中,然后加入引发剂和二甲基亚砜,在65°C的温度下反应30个小时,再脱除未反应的单体和反应生成的气泡,得到纺丝原液,引发剂为偶氮二异丁腈,丙烯腈和共聚单体的质量比例为95:5,引发剂占总单体的质量百分数为0.2%,总的单体浓度为20%,经过过滤得到高性能聚丙烯腈共聚物纺丝原液,纺丝原液子量为8万,分子量分布在15,粘度在60°C下为60Pa.S,纺丝原液温度为60°C。
[0064](2)原液的输送、过滤和分配:采用嵌入式喷丝头,管道、过滤器和纺丝组件的保温温度70°C ;过滤网两侧的两层支撑网的钢丝直径为500 μπι,过滤目数为100,第一过滤层过滤目数为3000,第二过滤层过滤目数为7000 ;分配板的开孔形状为圆形,开孔数符合环状阵列分布,共5环,第一环孔直径8mm,孔数目I个;第二环孔直径4mm,孔数目8个;第三环孔直径2mm,孔数目16个;第四环孔直径1mm,孔数目32个;第五环孔直径0.5mm,孔数目64个。
[0065](3)凝固成型:本发明采用湿法纺丝的方法进行制备,纺丝原液经过计量栗计量,过滤后,通过喷丝头挤出后经过I道凝固,得到初生纤维;第一道凝固的浓度为50wt%,温度为43°C;第二道凝固的浓度为34wt%,温度为33°C;第三道凝固的浓度为16wt%,温度为30。。。
[0066](4)牵伸及水洗:初生纤维经过总倍数为8,温度93°C的热水牵伸;再经过7道,60°C的水洗,水洗采用阶梯升温的方式,水洗的牵伸倍数为-2% -ο
[0067](5)上油及干燥致密化:将步骤(3)得到的纤维,进行2道上油和4道的干燥致密化,2道上油;第一道上油的浓度为0.8wt% ;第二道上油的浓度为1.6wt%。
[0068](6)蒸汽牵伸:将步骤(4)得到的纤维进行蒸汽牵伸,蒸汽牵伸工段使用的介质为饱和水蒸气,水蒸气压力为4公斤,牵伸倍数为1.8。
[0069](7)蒸汽热定型及收丝:将步骤(5)得到的纤维进行蒸汽热定型后收丝,蒸汽牵伸工段使用的介质为饱和水蒸气,水蒸气压力为2.5公斤,牵伸倍数为-4%。安
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