聚丙烯腈纤维的制备方法_3

文档序号:9905399阅读:来源:国知局
装纺丝组件时发现,纺丝组件安装容易,用时6分钟,组件密封性好,纺丝24小时后,纺丝组件附近无漫板和漏浆的情况发生。纺丝发现,第一凝固浴牵伸70%时初生纤维无断丝,聚丙烯腈纤维的断头率为 9.33%。,强度 6.56cN/dtex,CV 值 8.69%0
[0070]【实施例4】
[0071](I)原液制备:将丙烯腈和丙烯酸甲酯加入到聚合釜中,然后加入引发剂和二甲基亚砜,在59°C的温度下反应18个小时,再脱除未反应的单体和反应生成的气泡,得到纺丝原液,引发剂为偶氮二异丁腈,丙烯腈和共聚单体的质量比例为97.5:2.5,引发剂占总单体的质量百分数为0.18%,总的单体浓度为21%,经过过滤得到高性能聚丙烯腈共聚物纺丝原液,纺丝原液子量为15万,分子量分布在2.4,粘度在60°C下为95Pa.S,纺丝原液温度为 60。。。
[0072](2)原液的输送、过滤和分配:采用嵌入式喷丝头,管道、过滤器和纺丝组件的保温温度63°C ;过滤网两侧的两层支撑网的钢丝直径为200 μπι,过滤目数为50,第一过滤层过滤目数为2000,第二过滤层过滤目数为5000 ;分配板的开孔形状为圆形,开孔数符合环状阵列分布,共5环,第一环孔直径8mm,孔数目I个;第二环孔直径4mm,孔数目8个;第三环孔直径2mm,孔数目16个;第四环孔直径1mm,孔数目32个;第五环孔直径0.5mm,孔数目64个。
[0073](3)凝固成型:本发明采用湿法纺丝的方法进行制备,纺丝原液经过计量栗计量,过滤后,通过喷丝头挤出后经过3道凝固,得到初生纤维;第一道凝固的浓度为73wt%,温度为60°C;第二道凝固的浓度为53wt%,温度为50°C;第三道凝固的浓度为27wt%,温度为66。。。
[0074](4)牵伸及水洗:初生纤维经过总倍数为4,温度91°C的热水牵伸;再经过9道,65°C的水洗,水洗采用阶梯升温的方式,水洗的牵伸倍数为-3%。
[0075](5)上油及干燥致密化:将步骤(3)得到的纤维,进行2道上油和3道的干燥致密化,2道上油;第一道上油的浓度为0.9wt% ;第二道上油的浓度为1.8wt%。
[0076](6)蒸汽牵伸:将步骤(4)得到的纤维进行蒸汽牵伸,蒸汽牵伸工段使用的介质为饱和水蒸气,水蒸气压力为2.5公斤,牵伸倍数为2.8。
[0077](7)蒸汽热定型及收丝:将步骤(5)得到的纤维进行蒸汽热定型后收丝,蒸汽牵伸工段使用的介质为饱和水蒸气,水蒸气压力为2公斤,牵伸倍数为-5%。安装纺丝组件时发现,纺丝组件安装容易,用时3分钟,组件密封性好,纺丝24小时后,纺丝组件附近无漫板和漏浆的情况发生。纺丝发现,第一凝固浴牵伸50%时初生纤维无断丝,聚丙烯腈纤维的断头率为 19.33%。,强度 5.17cN/dtex,CV 值 15.56%。
[0078]【实施例5】
[0079](I)原液制备:将丙烯腈和丙烯酸甲酯加入到聚合釜中,然后加入引发剂和二甲基亚砜,在ere的温度下反应22个小时,再脱除未反应的单体和反应生成的气泡,得到纺丝原液,引发剂为偶氮二异丁腈,丙烯腈和共聚单体的质量比例为99:1,引发剂占总单体的质量百分数为0.21%,总的单体浓度为19.5%,经过过滤得到高性能聚丙烯腈共聚物纺丝原液,纺丝原液子量为16万,分子量分布在1.5,粘度在60°C下为115Pa.S,纺丝原液温度为 60。。。
[0080](2)原液的输送、过滤和分配:采用嵌入式喷丝头,管道、过滤器和纺丝组件的保温温度60°C ;过滤网两侧的两层支撑网的钢丝直径为300 μπι,过滤目数为80,第一过滤层过滤目数为2500,第二过滤层过滤目数为5500 ;配板的开孔形状为圆形,开孔数符合环状阵列分布,共5环,第一环孔直径10臟,孔数目I个;第二环孔直径5臟,孔数目4个;第三环孔直径2.5mm,孔数目8个;第四环孔直径1.25mm,孔数目16个;第五环孔直径0.625mm,孔数目32个。
[0081](3)凝固成型:本发明采用湿法纺丝的方法进行制备,纺丝原液经过计量栗计量,过滤后,通过喷丝头挤出后经过3道凝固,得到初生纤维;第一道凝固的浓度为66wt%,温度为58°C;第二道凝固的浓度为37wt%,温度为60°C;第三道凝固的浓度为24wt%,温度为
70。。。
[0082](4)牵伸及水洗:初生纤维经过总倍数为5,温度93°C的热水牵伸;再经过9道,66°C的水洗,水洗采用阶梯升温的方式,水洗的牵伸倍数为-2%。
[0083](5)上油及干燥致密化:将步骤(3)得到的纤维,进行2道上油和4道的干燥致密化,2道上油;第一道上油的浓度为0.7wt% ;第二道上油的浓度为1.4wt%。
[0084](6)蒸汽牵伸:将步骤(4)得到的纤维进行蒸汽牵伸,蒸汽牵伸工段使用的介质为饱和水蒸气,水蒸气压力为3.6公斤,牵伸倍数为2.00
[0085](7)蒸汽热定型及收丝:将步骤(5)得到的纤维进行蒸汽热定型后收丝,蒸汽牵伸工段使用的介质为饱和水蒸气,水蒸气压力为2公斤,牵伸倍数为-4%。安装纺丝组件时发现,纺丝组件安装容易,用时10分钟,组件密封性好,纺丝24小时后,纺丝组件附近无漫板和漏浆的情况发生。纺丝发现,第一凝固浴牵伸95%时初生纤维无断丝,聚丙烯腈纤维的断头率为 3.33%。,强度 5.86cN/dtex,CV 值 9.64% 0
[0086]【实施例6】
[0087](I)原液制备:将丙烯腈和衣康酸加入到聚合釜中,然后加入引发剂和二甲基亚砜,在59°C的温度下反应19个小时,再脱除未反应的单体和反应生成的气泡,得到纺丝原液,引发剂为偶氮二异丁腈,丙烯腈和共聚单体的质量比例为95.5:4.5,引发剂占总单体的质量百分数为0.19%,总的单体浓度为21.5%,经过过滤得到高性能聚丙烯腈共聚物纺丝原液,纺丝原液子量为13万,分子量分布在1.3,粘度在60°C下为120Pa.S,纺丝原液温度为 60。。。
[0088](2)原液的输送、过滤和分配:采用嵌入式喷丝头,管道、过滤器和纺丝组件的保温温度60°C ;过滤网两侧的两层支撑网的钢丝直径为400 μπι,过滤目数为50,第一过滤层过滤目数为2000,第二过滤层过滤目数为6000 ;分配板的开孔形状为圆形,开孔数符合环状阵列分布,共5环,第一环孔直径10臟,孔数目I个;第二环孔直径5臟,孔数目4个;第三环孔直径2.5mm,孔数目8个;第四环孔直径1.25mm,孔数目16个;第五环孔直径0.625mm,孔数目32个。
[0089](3)凝固成型:本发明采用湿法纺丝的方法进行制备,纺丝原液经过计量栗计量,过滤后,通过喷丝头挤出后经过3道凝固,得到初生纤维;第一道凝固的浓度为77wt%,温度为42°C;第二道凝固的浓度为55wt%,温度为65°C;第三道凝固的浓度为15wt%,温度为60。。。
[0090](4)牵伸及水洗:初生纤维经过总倍数为6,温度97°C的热水牵伸;再经过9道,70°C的水洗,水洗采用阶梯升温的方式,水洗的牵伸倍数为-5%。
[0091](5)上油及干燥致密化:将步骤(3)得到的纤维,进行2道上油和4道的干燥致密化,2道上油;第一道上油的浓度为1.0wt % ;第二道上油的浓度为2.0wt %。
[0092](6)蒸汽牵伸:将步骤(4)得到的纤维进行蒸汽牵伸,蒸汽牵伸工段使用的介质为饱和水蒸气,水蒸气压力为3公斤,牵伸倍数为1.8。
[0093](7)蒸汽热定型及收丝:将步骤(5)得到的纤维进行蒸汽热定型后收丝,蒸汽牵伸工段使用的介质为饱和水蒸气,水蒸气压力为2公斤,牵伸倍数为-4%。安装纺丝组件时发现,纺丝组件安装容易,用时5分钟,组件密封性好,纺丝24小时后,纺丝组件附近无漫板和漏浆的情况发生。纺丝发现,第一凝固浴牵伸85%时初生纤维无断丝,聚丙烯腈纤维的断头率为 5.67%。,强度 5.35cN/dtex,CV 值 9.88%0
[0094]【比较例I】
[0095](I)原液制备:将丙烯腈和衣康酸加入到聚合釜中,然后加入引发剂和二甲基亚砜,在59°C的温度下反应19个小时,再脱除未反应的单体和反应生成的气泡,得到纺丝原液,引发剂为偶氮二异庚腈,丙烯腈和共聚单体的质量比例为95.5:4.5,引发剂占总单体的质量百分数为0.19%,总的单体浓度为21.5%,经过过滤得到高性能聚丙烯腈共聚物纺丝原液,纺丝原液子量为13万,分子量分布在1.3,粘度在60°C下为120Pa.S,纺丝原液温度为 60。。。
[0096](2)原液的输送、过滤和分配:采用嵌入式的喷丝头,管道、过滤器和纺丝组件的保温温度60°C ;过滤装置无支撑层,过滤层为I层,过滤目数为2000,过滤层有金属包边;分配板的开孔形状为圆形,开孔数符合环状阵列分布,共5环,第一环孔直径10_,孔数目I个;第二环孔直径5mm,孔数目4个;第三环孔直径2.5mm,孔数目8个;第四环孔直径
1.25mm,孔数目16个;第五环孔直径0.625mm,孔数目32个。
[0097](3)凝固成型:本发明采用湿法纺丝的方法进行制备,纺丝原液经过计量栗计量,过滤后,通过传统的喷丝头挤出经过两道凝固,得到初生纤维;第一道凝固的浓度为55wt%,温度为45°C ;第二道凝固的浓度为35wt%,温度为30°C ;第三道凝固的浓度为20wt%,温度为 25 °C。
[0098](4)牵伸及水洗:初生纤维经过总倍数为4,温度95°C的热水牵伸;再经过4道,60°C的水洗,水洗采用阶梯升温的方式,水洗的牵伸倍数为-3%。
[0099](5)上油及干燥致密化:将步骤(3)得到的纤维,进行2道上油和4道的干燥致密化,2道上油;第一道上油的浓度为lwt% ;第二道上油的浓度为2wt%。
[0100](6)蒸汽牵伸:将步骤(4)得到的纤维进行蒸汽牵伸,蒸汽牵伸工段使用的介质为饱和水蒸气,水蒸气压力为3公斤,牵伸倍数为3。
[0101](7)蒸汽热定型及收丝:将步骤(5)得到的纤维进行蒸汽热定型后收丝,蒸汽牵伸工段使用的介质为饱和水蒸气,水蒸气压力为2公斤,牵伸倍数为-5%。安装纺丝
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