专利名称：一种碱式氯化锌的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种锌的化合物的制备方法，尤其涉及一种锌的卤化物的制备方法。
背景技术：
碱式氯化锌作为一种新的锌源饲料添加剂，相对于氧化锌和硫酸锌等常规锌源来 说，具有添加水平低、用量少、适口性好、生物学效价高和饲养效果佳等优点，而且更有利于 保护环境，是一种安全、高效、环保和功效全面的新型饲料添加剂。在目前现有的碱式氯化 锌的生产制备工艺中，有用废锌生产的，有用氯化锌与氧化锌反应生产的，也有用盐酸和氧 化锌或者用盐酸和碱式碳酸锌反应来生产的，在这些制备方法中，有的方法生产成本过高， 有的方法所用原料价格相对昂贵，有的制备方法所得副产物容易造成环境污染，都存在一 定局限性。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种操作简单安全、废物 排放少、生产成本低且产物品质更加优良的碱式氯化锌的制备方法。 为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为一种碱式氯化锌的制备方法，包 括以下步骤将氢氧化锌浆料添加到氯化锌溶液中，所述氢氧化锌与氯化锌的摩尔比为 3 4.5 : 1，在温度为7(TC 105t:、pH值为5 9的条件下反应，反应完成后得到反应 产物；将反应产物水洗、离心、干燥后制得碱式氯化锌。该反应的化学方程式如下所示
4Zn (OH) 2+ZnCl2+H20 = Zn5 (OH) 8C12 H20 作为本发明的进一步改进，上述技术方案中，氢氧化锌优选是利用废锌原料(如 次氧化锌、锌渣、废锌粉等工业废物)加工而成，其具体的加工方法可以为先将废锌原料 与硫酸酸浸后经过除杂、压滤，然后再用氢氧化钠或氨水与硫酸锌通过生成沉淀物沉降出 氢氧化锌，然后再通过压滤得到氢氧化锌成品。加工完成后一般能得到含水45%的氢氧化 锌湿料。采用废锌原料加工氢氧化锌，不仅可有效处理含锌废弃物，减少对环境的破坏与 污染，而且最后得到的氢氧化锌湿料不必进行干燥，可直接用于制备氢氧化锌浆料进行碱 式氯化锌的合成生产，以降低生产成本。现有技术中的废锌一般是指不含杂质(重金属很 低)、纯度很高的锌加工过程中产生的废锌粉，而此处所述的"废锌原料"是指含大量杂质的 含锌废弃物，因此该改进工艺使用的原料成本更低，完全是废物利用，不仅能大大减小企业 生产成本，而且符合循环经济的发展趋势。 上述技术方案中，所述氢氧化锌浆料优选是由氢氧化锌与水配制成的悬浊液。打
浆成悬浊液后能使氢氧化锌与氯化锌接触面积增大，有助于反应的进行。 上述技术方案中，所述氯化锌溶液的质量浓度在公知的范围内优选为10%
30%。浓度过低则母液太多，反应能耗增加，浓度过高则粘度太大，反应不顺畅。 上述技术方案中，所述反应的反应时间优选为0. 5h 4h。通过对反应时间的优化
控制，可以在保证产品质量的同时，提高制备反应的效率。
上述技术方案中，所述离心时的转速优选为300r/min 1600r/min，干燥时温度 优选为80°C 12(TC，一般干燥至所述反应产物的含水量小于10%。 将上述制得的碱式氯化锌粉碎，并进行包装后，可得到作为饲料添加剂的碱式 氯化锌成品，成品中锌含量可达到58 % 60 % ，砷含量《5卯m，铅含量《5卯m，镉含量 《8卯m，产品的XRD图谱与标准图谱相一致。 与现有技术相比，本发明的优点在于通过利用氯化锌和氢氧化锌在有反应水的 情况下直接进行反应，无需加入另外的促进反应剂，反应后的产物进行离心分离、干燥后即 可得到碱式氯化锌。通过本发明的方法制备的碱式氯化锌，不仅可以提高碱式氯化锌的纯 度，而且无反应副产物产生，几乎无污染物排放，更有利于环境保护。本发明的优选方案还 可有效处理含锌废弃物、减少对环境的破坏与污染，生成的氢氧化锌湿料，不必进行干燥、 包装和运输，可以直接进行碱式氯化锌的合成生产，以降低生产成本。本发明的工艺路线简 单，容易操作，生产原料的价格较低，生产成本小，产品质量稳定且有害杂质含量低，并能够 满足环境保护和清洁生产的要求。此外，用本发明制得的碱式氯化锌饲喂动物，动物不仅吸 收快，而且吸收利用率高。 例如用本发明制得的碱式氯化锌作为饲料添加剂按锌源的标准用量喂猪，可促 进生长，改善料肉比，改善肉色，提高其抗病能力，并使猪皮肤红润，毛色光亮；喂养仔猪可 提高仔猪的抗应激能力与免疫力，促进其生长，预防乳仔猪下痢；喂养种猪可延长种猪的繁 殖使用寿命； 用本发明制得的碱式氯化锌作为饲料添加剂按锌源的标准用量喂养肉禽，可使其
生长速度提高，料肉比下降，增强羽毛光泽度，提高其应激能力，降低死亡率； 用本发明制得的碱式氯化锌作为饲料添加剂按锌源的标准用量喂水产动物，可增
强其免疫力，降低发病率与死亡率，促进生产，减少疾病发生，减少水溶性损失从而提高饲
料利用率。
具体实施方式
实施例1 : —种本发明的碱式氯化锌的制备方法，包括以下步骤先往反应釜中添加100ml 的水，然后开启搅拌装置，向反应锅中投入18. 5g的氯化锌，然后升温至75t:，再缓慢添加 200g氢氧化锌浆料(120g含氢氧化锌45%的氢氧化锌湿料加80g水后进行打浆而成)，pH 值为5 9的条件下恒温反应lh后，下料离心，离心转速为1000r/min，入烘房85。C下烘干 至含水率小于10%，粉碎过60目筛，最后制备得到成品。 通过常规的XRD检测方法检测成品的晶体组成及结构，同时结合化学反应的基本 原理，可以确定成品为碱式氯化锌。成品中锌含量为58.9%，砷含量为1. l卯m，铅含量为 3. 9ppm，镉含量为2. 2ppm，产品的XRD图谱与标准图谱一致，成品中的锌含量及砷、铅、镉的 含量测定参照碱式氯化锌的国家标准(GB/T 22546-2008)方法进行测定。
实施例2: —种本发明的碱式氯化锌的制备方法，包括以下步骤先往反应釜中添加500ml 的水，然后开启搅拌装置，向反应锅中投入150g的氯化锌，然后升温至IO(TC，再缓慢添加 1370g氢氧化锌浆液(用870g含氢氧化锌50%的氢氧化锌湿料加500g水进行打浆而成)，pH值为5 9的条件下恒温反应2h后，下料离心，离心转速为1500r/min，入烘房115"下 烘干至含水率小于10%，粉碎过60目筛，最后制备得到碱式氯化锌成品。该成品中的锌含 量为59. 12%，砷含量为1. 3ppm，铅含量为2. 5ppm，镉含量为2. 8ppm。产品的检测方法与实 施例1相同。
实施例3: —种本发明的碱式氯化锌的制备方法，包括以下步骤先往反应釜中添加500Kg 的水，然后开启搅拌装置，向反应锅中投入150Kg的氯化锌，然后升温至9(TC，再缓慢添加 1180Kg氢氧化锌桨液(用680Kg含氢氧化锌50%的氢氧化锌湿料加500Kg水进行打桨而 成)，pH值为5 9的条件下恒温反应3. 5h后，下料离心，离心转速为500r/min，入烘房 95°〇下烘干至含水率小于10%，粉碎过60目筛，最后制备得到碱式氯化锌成品。该成品中 锌含量为58. 62%，砷含量为1. 5ppm，铅含量为2. Oppm，镉含量为2. 3ppm。产品的检测方法 与实施例1相同。 上述各实施例中的氢氧化锌湿料是利用废锌原料(如次氧化锌、锌渣、废锌粉等 工业废物)加工而成，其具体的加工方法为先将废锌原料与硫酸酸浸后经过除杂、压滤， 然后再用氢氧化钠或氨水与硫酸锌通过生成沉淀物沉降出氢氧化锌，然后再通过压滤得到 含水50% 55%的氢氧化锌湿料。
权利要求
一种碱式氯化锌的制备方法，包括以下步骤将氢氧化锌浆料添加到氯化锌溶液中，所述氢氧化锌与氯化锌的摩尔比为3～4.5∶1，在温度为70℃～105℃、pH值为5～9的条件下反应，反应完成后得到反应产物；将反应产物水洗、离心、干燥后制得碱式氯化锌。
2. 根据权利要求1所述的碱式氯化锌的方法，其特征在于，所述氢氧化锌是利用废锌原料加工而成。
3. 根据权利要求1或2所述的碱式氯化锌的方法，其特征在于所述氢氧化锌浆料是由氢氧化锌与水配制成的悬浊液。
4. 根据权利要求1或2所述的碱式氯化锌的方法，其特征在于所述氯化锌溶液的质量浓度为10% 30%。
5. 根据权利要求1或2所述的碱式氯化锌的方法，其特征在于所述反应的反应时间为0. 5h 4h。
6. 根据权利要求1或2所述的碱式氯化锌的方法，其特征在于所述离心时的转速为300r/min 1600r/min，干燥时温度为80°C 120°C ，干燥至所述反应产物的含水量小于10%。
全文摘要
本发明公开了一种碱式氯化锌的制备方法，包括以下步骤将氢氧化锌浆料添加到氯化锌溶液中，氢氧化锌与氯化锌的摩尔比为3～4.5∶1，在温度为70℃～105℃、pH值为5～9的条件下反应，反应完成后得到反应产物；将反应产物水洗、离心、干燥后制得碱式氯化锌。本发明的制备方法操作简单安全、废物排放少、生产成本低且产物品质更加优良。
文档编号A23K1/175GK101704545SQ20091031042
公开日2010年5月12日 申请日期2009年11月25日 优先权日2009年11月25日
发明者黄逸强 申请人:长沙兴嘉天华农业开发有限公司