专利名称：碱式氯化锌的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种锌的化合物的制备方法，尤其涉及一种锌的卤化物的制备方法。
背景技术：
碱式氯化锌作为一种新的锌源饲料添加剂，相对于氧化锌和硫酸锌等常规锌源来 说，具有添加水平低、用量少、适口性好、生物学效价高和饲养效果佳等优点，而且更有利于 保护环境，是一种安全、高效、环保和功效全面的新型饲料添加剂。在目前现有的碱式氯化 锌的生产制备工艺中，有用废锌生产的，有用氯化锌与氧化锌反应生产的，也有用盐酸和氧 化锌或者用盐酸和碱式碳酸锌反应来生产的，在这些制备方法中，有的方法生产成本过高， 有的方法所用原料价格相对昂贵，有的制备方法所得副产物容易造成环境污染，都存在一 定局限性。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种操作简单安全、废物 排放少、生产成本低且产物品质更加优良的碱式氯化锌的制备方法。 为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为一种碱式氯化锌的制备方法，包
括以下步骤将氢氧化钠或氨水添加到氯化锌溶液中，所述氢氧化钠或氨水与氯化锌的摩
尔比为(7.5 8.5) : 5，在温度为60°C 105°C、 pH值为5 9的条件下反应，反应完成
后得到反应产物；将反应产物水洗、离心、干燥后制得碱式氯化锌。 采用氢氧化钠(强碱)作为反应原料时，该反应的化学方程式如下所示 5ZnCl2+8Na0H+H20 = Zn5 (OH) 8C12 H20+8NaCl 采用氨水(弱碱)作为反应原料时，该反应的化学方程式如下所示
5ZnCl2+8NH3 H20+H20 = Zn5 (OH) 8C12 H20+8NH4C1 在上述两种反应原料中，更优选氨水，因为氨水价格相对氢氧化钠更加便宜，更具 有成本优势。 上述技术方案中，所述氯化锌溶液的质量浓度优选为10% 30%。浓度过低则母 液太多，反应能耗增加，浓度过高则粘度太大，反应不顺畅。 上述技术方案中，所述反应的反应时间优选为O. 5h 4h。通过对反应时间的优化 控制，可以在保证产品质量的同时，提高制备反应的效率。 上述技术方案中，所述离心时的转速优选为300r/min 1600r/min，干燥时温度 优选为80°C 12(TC，，一般干燥至所述反应产物的含水量在10%以下。
将上述制得的碱式氯化锌粉碎，并进行包装后，可得到作为饲料添加剂的碱式 氯化锌成品，成品中锌含量可达到58 % 60 % ，砷含量《5卯m，铅含量《5卯m，镉含量 《8卯m，产品的XRD图谱与标准图谱相一致。 与现有技术相比，本发明的优点在于通过利用氯化锌和氢氧化钠或氨水在有反 应水的情况下直接进行反应，无需加入另外的促进反应剂，反应后的产物进行离心分离、干燥后即可得到碱式氯化锌。本发明制备方法的原料来源广泛，产品基本无酸、碱等副产物， 生成的氯化盐可进一步回收利用(例如氯化铵可利用蒸发浓縮重结晶提取回收或直接用 于农田施肥)。本发明的工艺路线简单，容易操作，生产原料的价格相对较低，产品质量稳 定且有害杂质含量低，并能够满足环境保护和清洁生产的要求。相比于氧化锌、废锌、碱式 碳酸锌、硫酸锌等原料制备碱式氯化锌，本发明无需使用盐酸等强酸，减少了强腐蚀性气体 氯化氢的挥发，有利于减少对设备的腐蚀；另外由于氯化锌价格比氧化锌、碳酸锌等更加便 宜，生产成本也就更有优势。 此外，用本发明制得的碱式氯化锌饲喂动物，动物不仅吸收快，而且吸收利用率高。 例如用本发明制得的碱式氯化锌作为饲料添加剂按锌源的标准用量喂猪，可促 进生长，改善料肉比，改善肉色，提高其抗病能力，并使猪皮肤红润，毛色光亮；喂养仔猪可 提高仔猪的抗应激能力与免疫力，促进其生长，预防乳仔猪下痢；喂养种猪可延长种猪的繁 殖使用寿命； 用本发明制得的碱式氯化锌作为饲料添加剂按锌源的标准用量喂养肉禽，可使其
生长速度提高，料肉比下降，增强羽毛光泽度，提高其应激能力，降低死亡率； 用本发明制得的碱式氯化锌作为饲料添加剂按锌源的标准用量喂水产动物，可增
强其免疫力，降低发病率与死亡率，促进生产，减少疾病发生，减少水溶性损失从而提高饲
料利用率。
具体实施方式
实施例1 : —种本发明的碱式氯化锌的制备方法，包括以下步骤先往反应锅中添加150ml 的水，然后开启搅拌装置，向反应锅中投入20. 8g的氯化锌，然后升温至IO(TC，再缓慢添加 氢氧化钠9. 4g，pH值为5 9的条件下恒温反应2h，然后降温，用冷却水搅拌冷却，下料离 心，离心转速为1000r/min，入烘房在85。C下烘干至含水量为10%以下，粉碎过60目筛，最 后制备得到成品。 通过常规的XRD检测方法检测成品的晶体组成及结构，同时结合化学反应的基本 原理，可以确定成品为碱式氯化锌。成品中锌含量为59. 02%，砷含量为2. l卯m，铅含量为 3. 2ppm，镉含量为2. 5ppm，产品的XRD图谱与标准图谱一致，成品中的锌含量及砷、铅、镉的 含量测定参照碱式氯化锌的国家标准(GB/T 22546-2008)方法进行测定。
实施例2 : —种本发明的碱式氯化锌的制备方法，包括以下步骤先往反应锅中添加300ml 的水，然后开启搅拌装置，向反应锅中投入60. Og的氯化锌，然后升温至65t:，再缓慢添加 含氨26%的氨水46g， pH值为5 9的条件下恒温反应lh，然后降温，用冷却水搅拌冷却， 下料离心，离心转速为1100r/min，入烘房在95t:下烘干至含水量在10X以下，粉碎过60目 筛，最后制备得到碱式氯化锌成品。该成品中的锌含量为58. 72% ，砷含量为1. 8ppm，铅含 量为2. 2ppm，镉含量为2. 9ppm。产品的检测方法与实施例1相同。
实施例3 : —种本发明的碱式氯化锌的制备方法，包括以下步骤先往反应锅中添加1000kg的水，然后开启搅拌装置，向反应锅中投入280kg的氯化锌，然后升温至8(TC，再缓慢添加含氨量26%的氨水215kg，pH值为5 9的条件下恒温反应lh，然后降温，用冷却水搅拌冷却，下料离心，离心转速为500r/min，入烘房在115。C下烘干至含水量在10%以下，粉碎过60目筛，最后制备得到碱式氯化锌成品。该成品中的锌含量为58.92%，砷含量为1.5ppm，铅含量为2. Oppm，镉含量为2. 3ppm。产品的检测方法与实施例1相同。
权利要求
一种碱式氯化锌的制备方法，包括以下步骤将氢氧化钠或氨水添加到氯化锌溶液中，所述氢氧化钠或氨水与氯化锌的摩尔比为(7.5～8.5)∶5，在温度为60℃～105℃、pH值为5～9的条件下反应，反应完成后得到反应产物；将反应产物水洗、离心、干燥后制得碱式氯化锌。
2. 根据权利要求1所述的碱式氯化锌的方法，其特征在于所述氯化锌溶液的质量浓 度为10% 30%。
3. 根据权利要求1或2所述的碱式氯化锌的方法，其特征在于所述反应的反应时间 为0. 5h 4h。
4. 根据权利要求1或2所述的碱式氯化锌的方法，其特征在于所述离心时的转速为 300r/min 1600r/min，干燥时温度为70。C 120°C ，干燥至所述反应产物的含水量在10% 以下。
全文摘要
本发明公开了一种碱式氯化锌的制备方法，包括以下步骤将氢氧化钠或氨水添加到氯化锌溶液中，氢氧化钠或氨水与氯化锌的摩尔比为(7.5～8.5)∶5，在温度为60℃～105℃、pH值为5～9的条件下反应，反应完成后得到反应产物；将反应产物水洗、离心、干燥后制得碱式氯化锌。本发明的制备方法操作简单安全、废物排放少、生产成本低且产物品质更加优良。
文档编号C01G9/04GK101712485SQ200910310420
公开日2010年5月26日 申请日期2009年11月25日 优先权日2009年11月25日
发明者黄逸强 申请人:长沙兴嘉天华农业开发有限公司