专利名称：氨法制备阻燃级氢氧化镁的工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种氨法制备阻燃级氢氧化镁的工艺，属于氢氧化镁产品的制备技术 领域。
背景技术：
氢氧化镁作为无卤、无机添加型阻燃剂，是目前无机添加型阻燃剂中无论从综合 功能还是技术经济评价均为较好的一个品种，因此受到世界各国的广泛关注。充分利用各 种含镁原料，加速氢氧化镁的发展，满足国内外市场需求，是当前镁质化工产业的重要发展 方向之一。目前钛冶炼主要通过镁热还原法进行生产，主要反应如下Ti02+2C12+C = TiCl4+C02Ti02+2C12+2C = TiCl4+2C02TiCl4+2Mg = Ti+2MgCl2生产过程中产出大量的副产品氯化镁，由于这些副产品纯度较高、杂质含量少，在 深度加工过程中可简化工艺、减少投资，因此对冶炼副产品氯化镁进行深度加工制成价值 更高的镁盐产品、提高附加值是对其综合利用的一种有效手段，将产生很大的经济效益和 社会效益。目前氢氧化镁产品的制备主要通过以下两种途径一是利用天然水镁石资源经精 制制取，利用天然水镁石生产氢氧化镁工艺简单，产品纯度高，但受地域限制大；二是通过 含镁原料通过反应转化法而制得，其产品的纯度视原料纯度及工艺过程控制而定，是目前 氢氧化镁生产的主要生产方法。反应转化法按原料使用分为两种一是将含镁矿石经过焙 烧、消化、过滤烘干后得到氧化镁，再将氧化镁进行水合制备氢氧化镁；该方法处理原料选 择性大，但需投入专门的矿石处理、焙烧设备，投资费用高，适于以建厂为目的，以生产高纯 氧化镁为主，附加生产氢氧化镁；二是向卤水中加入碱性物质直接沉淀出氢氧化镁，包括氢 氧化钙法、氢氧化钠法和氨法。氢氧化钙法是以Ca(OH)2作为中和沉淀剂，该法的优点是沉 淀剂易得，生产工艺简单，但由于产品粒度小(可达0. 5um以下)，聚附倾向大，难于沉降、过 滤及洗涤且易吸附杂质，使得产品纯度低，此法主要用于产品纯度要求不高氢氧化镁制备。 氢氧化钠法是以NaOH作为中和沉淀剂，在生产过程中可通过控制氢氧化钠的加入速度得 到不同粒度分布的产品且纯度较高；但由于氢氧化钠碱性强，如条件控制不当会生成胶体 沉淀，产品粒径偏小，给产品控制和过滤带来困难。氨法是以氨水为中和沉淀剂，由于氨水 的碱性弱，因而反应过程中晶粒成长易于控制，可制得高纯的氢氧化镁产品，也可通过控制 中和沉淀条件生成大晶粒产品，产品适用于医药、化学试剂及电子级氢氧化镁等对纯度要 求高的行业；此法是目前国内生产氢氧化镁普遍采用的方法，但由于入丑4-会使Mg (OH) 2溶解 度增大，导致该法产率较低。上述氨法工艺流程简单，控制参数易于掌握。但由于反溶，氨法中镁的回收率较低 及滤液成份复杂，同时氨法对空气污染较大，如要回收氨还需增加相应蒸氨设备，如不考虑3氨的回收，副产品氯化铵价格较低。因此氨法适用于专门建厂，深入研究此工艺可为将来大 规模生产打下基础。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氨法制备阻燃级氢氧化镁的工艺。本发明通过试验 研究了多个因素对氨法生产氢氧化镁回收率及过滤性能的影响，确定了较理想的氨法生产 工艺条件，在有效提高镁转化率的同时解决了滤饼随洗涤PH变化过滤困难的问题。本发明是这样实现的氨法制备阻燃级氢氧化镁的工艺为将Mg2+浓度为40g/L 的净化卤水和氨水加入反应釜中，氨过量系数2. 5，在40°C温度下反应60分钟，反应料浆过 滤、洗涤，然后干燥、粉碎，即得纤维状氢氧化镁晶体产品。为改善滤饼的过滤性能，在反应液中添加反应量20%的纯氢氧化镁作为晶种。所述洗涤工艺采用连续真空抽滤淋洗。所用的卤水原料来自钛冶炼过程中的副产品氯化镁。氨法制备氢氧化镁的反应机理如下NH3-H2O — NH4OHMgCl2+2NH40H — Mg (OH) 2 J, +2NH4C1为了改善氨法制备氢氧化镁的镁转化率及滤饼过滤性能，得到符合阻燃级氢氧化 镁标准的产品，发明人通过试验对其制备工艺条件进行了探索和研究，具体如下一、试验原料及设备表1原料表原料名称成份氯化镁散装、片状结晶、Mg 96% 99%氨水2. 5L桶装、分析纯、NH3 25%氢氧化钠500g瓶装、分析纯、片状、99%氢氧化钠散装、工业纯、片状、94% 96%试验所用主要仪器、设备如表2所示表2试验仪器、设备仪器、设备名称型号、规格电子天秤AR1140/C电子天秤PL200权利要求
1.一种氨法制备阻燃级氢氧化镁的工艺，其特征在于将Mg2+浓度为40g/L的净化卤 水和氨水加入反应釜中，氨过量系数2. 5，在40°C温度下反应60分钟，反应料浆过滤、洗涤， 然后干燥、粉碎，即得纤维状氢氧化镁晶体产品。
2.按照权利要求1所述氨法制备阻燃级氢氧化镁的工艺，其特征在于在反应液中添 加反应量20%的纯氢氧化镁作为晶种。
3.按照权利要求1所述氨法制备阻燃级氢氧化镁的工艺，其特征在于洗涤工艺采用 连续真空抽滤淋洗。
4.按照权利要求1所述氨法制备阻燃级氢氧化镁的工艺，其特征在于所用的卤水原 料来自钛冶炼过程中的副产品氯化镁。v
全文摘要
本发明公开了一种氨法制备阻燃级氢氧化镁的工艺，将Mg2+浓度为40g/L的净化卤水和氨水加入反应釜中，氨过量系数2.5，在40℃温度下反应60分钟，反应料浆过滤、洗涤，然后干燥、粉碎，即得纤维状氢氧化镁晶体产品。与现有技术相比，本发明通过试验研究确定了氨法生产氢氧化镁的最佳工艺条件，有效提高了镁的转化率，并通过添加纯氢氧化镁作为晶种改善了滤饼的过滤性能，解决了滤饼随洗涤pH变化过滤困难的问题；所得产品氢氧化镁符合阻燃级氢氧化镁HG/T3607-2000 I级标准，TEM形貌分析表明其为纤维状结晶，该种结晶的氢氧化镁具有良好的分散性和流动性。
文档编号C01F5/20GK102050473SQ20091030950
公开日2011年5月11日 申请日期2009年11月10日 优先权日2009年11月10日
发明者沈新财 申请人:沈新财