专利名称：苏云金杆菌病毒水分分散粒剂及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种苏云金杆菌(BT)病毒水分分散粒剂及其制备方法。
背景技术：
Bt(苏云金杆菌)制剂是目前世界上应用最广泛的微生物杀虫剂。因为Bt制剂 与化学农药相比有很多优越性，对环境无污染、对其它生物比较安全，因此在害虫的可 持续控制及生物多样性保护方面发挥着重要的作用。所以在害虫的可持续控制及生物多 样性保护方面发挥着重要的作用。在林业生产实践中用Bt制剂防治我国北方地区早春发生的松毛虫、春尺蠖、舞 毒蛾、梦尼夜蛾、天幕毛虫等等害虫时，还存在着防效不稳定、杀虫速度慢、低温条件 下对害虫的活性降低等问题。另现Bt(苏云金杆菌)制剂主要是液体制剂为主，不适于储存。目前人们对环境保护的意识逐步加强，农药剂型的开发也越来越倾向于环保。 而水分散粒剂正是一种比较好的能满足人们要求的剂型。水分散粒剂能节约大量的芳烃 有机物，改善了制剂的加工，提高了制剂贮存和使用时的安全性，减少了对土壤和地下 水的污染。所以WDG(水分散粒剂)是一种经济环保的剂型。水分散粒剂是20世纪80年代在可湿性粉剂基础上开发出来的新剂型。它解决 了可湿性粉剂的加工施用过程中的粉尘问题，减少了对环境和人体的危害。目前水分散粒剂的主要缺点就是开发的成本较高，对技术要求高。但是随着人 们对这一剂型的越来越重视，技术越来越先进，开发出了各种造粒的技术，比较常见的 造粒技术有，喷雾干燥法，凝聚法，流化床法，转盘法等。水分散粒剂的比重也越来越 高，成为了主要剂型之一。
发明内容
本发明的目的是提供一种便于贮存的Bt(苏云金杆菌)病毒水分分散粒剂(Water DispersibleGranual，WDG)及其制备方法。为实现上述目的，本发明采取以下设计方案一种苏云金杆菌病毒水分分散粒剂，其是由定量的苏云金杆菌与定量的非活性 物质合成；其中， BT苏云金杆菌病毒液中病毒含量为1000IU/g-20000IU/g ；非活性物质的组份及各组份的重量百分比含量为润湿剂，0.5% -15% ；分散 齐IJ，0.5% -15% ；助崩解剂，0.1%-0.5%;载体，余量；所述的润湿剂由EFW和W2001中的一种或两种组成；所述的分散剂由D-425、 D-110、D-1000、NP粉中的一种或两种以上的物质组成；所述的助崩解剂由硫酸铵、尿 素中的一种或两种组成；所述载体为硅藻土、高岭土或轻质碳酸钙。还可加有粘接剂，粘接剂的加入量为占非活性物质总量的0.1%-0.5% ；所述的粘接剂由淀粉、羧甲基纤维素和黄原胶中一种或两种以上的物质组成。所述的润湿剂采用EFW ；所述的分散剂采用D-425和D_110中的至少一种；其 中，较优方案是EFW，3% -10%； D-425，3% -10%； D-110，5%-10%。所述的润 湿剂更可采用EFW，3% -7% ； D-425, 3% -7% ； D-110, 5% _7%。为降低苏云金杆菌病毒水分散粒剂在水中分散后的表面张力，可加入桶混的有 机硅助剂。本发明的较佳的方案是所述的润湿剂采用EFW;所述的分散剂同时采用 D-425 和 D-110;其中，EFW，3% -7% ； D-425，3% -7% ； D-110，5%_7%。本发明的另一目的是提供一种苏云金杆菌病毒水分分散粒剂的制备方法。为实 现该目的，本发明采取以下设计方案一种苏云金杆菌病毒水分分散粒剂的制备方法，其方法步骤如下a)按配比量计算并备出BT苏云金杆菌病毒液及各非活性物质，所述非活性物 质为EF润湿剂W和W200润湿剂中的一种或两种；D-425分散剂、D-110分散剂、 D-1000分散剂和NP粉中的至少一种；硫酸铵、尿素助崩解剂中的一种或两种；硅藻土 载体、高岭土载体或轻质碳酸钙载体中的至少一种；所述的配比量为BT苏云金杆菌病毒液中病毒含量为1000IU/g_20000IU/g ； 所述非活性物质的组份及各组份的重量百分比含量为润湿剂，0.5%-15%;分散剂， 0.5% -15% ；粘接剂，0% -0.5% ；助崩解剂，0.1% -0.5% ；载体，余量；b)将BT苏云金杆菌病毒液用所述的载体吸附并干燥；c)将上述步骤得到的吸附有病毒液的载体与其他非活性物质混合后再粉碎；d)加水造粒；e)质量检测，得到成品。在步骤a中，同时备出粘接剂，粘接剂的加入量为占非活性物质总量的 0.1% "0.5% ；所述的粘接剂由淀粉、羧甲基纤维素、黄原胶中一种或两种以上的物质组 成。在步骤C)中，吸附有病毒液的载体为硅藻土载体，与其他非活性物质混合后至 少进行二次粉碎。在步骤d)中，采用挤出造粒法造粒，具体过程是用水把粉碎好的物料混合均 勻，捏合制成柔软的材料，然后用强制挤压的方式使其通过具有一定大小孔径的孔板或 者筛网来制成均一颗粒。本发明的优点是1、不使用溶剂，是在水中分散使用的固体制剂，避免了易燃易爆和环境污染问 题，利于苏云金杆菌病毒的随时应用。2、分散后悬浮，使用时没有粉尘的污染，对人体危害小。3、制成制剂后，流动性好，不结块，不黏壁，可以用纸质包装。4、贮存稳定性好，制成高浓度的制剂后可以节约库存空间。5、本发明苏云金杆菌病毒水分分散粒剂也能和乳油、悬浮剂、可湿性粉剂等混 合使用，并且有良好的效果。6、本发明采用了挤出造粒法，设备规模小，费用少，具有较高的性价比。
图1为本发明苏云金杆菌病毒水分分散粒剂的制备方法方框示意图。图2为本发明苏云金杆菌病毒水分分散粒剂的生物处理数据示意图。图3为苏云金杆菌病毒液的生物处理数据示意图。
具体实施例方式本发明苏云金杆菌病毒水分散粒剂的制备方法如图1所示，具体步骤如下a)按配比量计算并备出苏云金杆菌病毒液及各非活性物质，所述非活性物质 为EFW润湿剂和W200润湿剂中的一种或两种；D-425分散剂、D_110分散剂、 D-1000分散剂和NP粉中的至少一种；硫酸铵、尿素助崩解剂中的一种或两种；硅藻土 载体、高岭土载体或轻质碳酸钙载体中的至少一种；所述的配比量为BT苏云金杆菌病毒液中病毒含量为1000IU/g_20000IU/g ； 所述非活性物质的组份及各组份的重量百分比含量为润湿剂，0.5%-15%;分散剂， 0.5% -15% ；粘接剂，0% -0.5% ；助崩解剂，0.1% -0.5% ；载体，余量；b)将苏云金杆菌病毒液用所述的载体吸附并干燥；c)将上述步骤得到的吸附有病毒液的载体与其他非活性物质混合后再粉碎；可 以根据物料实际的状态决定是否需要多次粉碎。本发明的研发中所形成的技术方案是 以硅藻土为载体的制剂都需要提前粉碎二次。d)加水造粒，用水把粉碎好的物料混合均勻，捏合制成柔软的材料，然后用强 制挤压的方式使其通过具有一定大小孔径的孔板或者筛网来制成均一颗粒。e)质量检测，得到成品。本发明的主要技术要点是选定较佳的载体来实现苏云金杆菌水分散粒剂的制备。经大量的研究试验，最终确立了载体选用硅藻土载体、高岭土载体或轻质碳酸 钙载体，其中硅藻土、高岭土、轻质碳酸钙的吸附能力依次为硅藻土》高岭土》轻质 碳酸钙。这些载体对病毒的吸附效果较佳，对害虫无毒害作用，吸附病毒后仍能保持病 毒的活性，制剂配方相对较稳定，和其他主要助剂制成的制剂的入水效果好，生测效果佳。本发明的较佳实施方案是选用高岭土为载体的原料。一是高岭土易得便宜； 二是粉碎少；三是硅藻土吸附后水分含量大，而高岭土反之。本发明对于非活性物质的选定选取EFW、D-425、D-110、高岭土、淀粉， 羧甲基纤维素、黄原胶、硫酸铵、尿素、W-2001、D-1000、NP粉为主要的非活性物质 成分。通过实验我们发现EFW、D-425、D-110、这三种助剂在造粒中的效果比较好， 同时可以添加一些淀粉或硫酸铵(也可以不加)。而W-2001、D-1000、NP粉等助剂的 入水效果不是很理想。我们决定主要助剂选择为EFW、D-425、D-110这三种。通过 进一步的实验，可以基本确定一个这三种助剂的使用含量EFW 3% -10%D-425 3% -10%
D-110 5% -10%可以有EFW为6%和D-425为5%的配比也可以有D-110为5%和EFW为5% 的配比经过进一步的优化EFW、D-425、D-110的含量范围可以确定为EFW 3% -7%D-425 3% -7%D-110 5% -7%在这一范围内可以满足对入水效果和造粒的要求，同时成本不会很高。同时这 三种助剂对虫子也没有毒害效果。EFE、D-425、D-110这三种助剂一般取其中两种来组 成配方，因为EFW主要是润湿剂，而D-425、D-110主要是分散剂。通过这两种助剂的 配比可以是水分散粒剂在水中快速的分散并且保持一定的悬浮效果利于喷施。通过对表 面张力的检测我们也可以看到加了助剂的水分散粒剂药液的表面张力比原先的液体制剂 降低了不少，同时接触角也小于液体制剂。若想进一步的降低苏云金杆菌水分散粒剂在水中分散后的表面张力可以考虑在 使用中加入桶混的有机硅助剂，有机硅能显著的降低表面张力使液体制剂在叶面的接触 角降低，铺展效果更好。研究机试验过程中我们发现，BT (苏云金杆菌)液较白蛾病毒液粘稠，所以制剂 造好后偏硬，入水效果稍差，特别是我们添加了黄原胶后，BT (苏云金杆菌)水分散粒剂 在水中根本不分解，所以在BT(苏云金杆菌)的配比可以减少助剂的量，同时应加入助 崩解剂。下面通过具体的实施例对本发明做进一步详细说明实施例1 EFW3%D-4254%载体高岭土92.25%硫酸铵0.75%BT (苏云金杆菌)病毒含量5000IU/克实施例2 EFW3%D-4255%载体高岭土 91%硫酸铵BT (苏云金杆菌)病毒含量5000IU/克由于各成分及参数的选取组合举不胜举，故上述各实施例仅供以参考，上述各 实施例可在不脱离本发明的范围下加以若干变化，故以上的说明所包含及附图中所示的 应视为例示性，而非用以限制本发明申请专利的保护范围。我们在杨树叶上做了试验证明本发明苏云金杆菌病毒水分分散粒剂的表面张 力均比Yzn-5的小，接触角也比BT (苏云金杆菌)病毒原液的小。所以说明水分散制剂 的铺展效果要比原液体制剂好。同时我们也能发现各种不同配比的配方，表面张力也是 各有不同。
7
以下是生物处理数据结果(本发明苏云金杆菌病毒液水分分散粒制剂和原苏云金杆菌病毒液的测试比较)
苏云金杆菌病毒液水分分散粒制剂
““““““概率分析““““““
经过14迭代后的参数估计
以下为最优解
参数估计(概率模型(概率(P))一截距+系数X)
回归系数． 标准误差回归系数／标准误差
浓度1．154520．12765 9．04474
截距标准误差截距／标准误差
一1．07325 0．169 18 —6．34376
观察值和预期概率
预期的观察数据
浓度对数值世纪观察数试验响应数预期响应数残差l概率
2．7050．049．048．973o．027o．97946
1．7050．o44．o40．6403．360o．81280
1．4050．o32．o35．282—3．282o．70564
．7050．o18．o19．75l—1．75l o．3950l
一．3050．05．03．8841．1 16o．07769
浓度值及其95％的置信区间
概率 浓度最小最高
o．0l o．08215 o．01935 o．2133l
o．02 0．14149 o．03845 o．3360l
o．03 0．19977 o．05939 o．44870
o．04 o．25896 o．0823 l o．558 10
o．05 o．3 198 l 0．10729 o．66677[o1oo] o．06 o．38276 0．13439 o．77607[o1 01] o．07 o．44806 0．16368 o．88682[o102] o．08 o．51593 0．19523 o．99962[o103] o．09 o．58654 o．22911 1．11489[o1 04] 0．10 o．66005 o．26542 1．23300[o105] 0．15 1．07619 o．48659 1．87620[o1 06] o．20 1．587 18 o．78430 2．63066[o107] o．25 2．21508 1．17620 3．53069[o108] o．30 2．98807 1．68488 4．6194l[o109] o．35 3．94327 2．33913 5．95529[o1]0] o．40 5．13059 3．1758l 7．62060[o1]]] o．45 6．6 1856 4．24253 9．73442[o1]2] o．50 8．50367 5．60214 12．4736310.925717.3402516.1082514.094389.5788221.0639018.3381812.5016028.0395124.2003716.4035138.2474232.6455121.7939653.9531545.5602629.6387379.8517967.1931442.02927127.26191109,.5561664.58434231.03044123,.2867971.55757267.14911140,.1603079.95375312.95168161,.3910590.28438372.60506188,.92572103.35349453.00314226,.10747120.51151566.41454279,.24336144.24160736.95640361,.97364179.751341019.42180511,.07438240.540401571.14128880,.23520379.853733113.75374
参见图2所示，其中R2(大于0.9说明数据可信度高) ************ 才既^^分丰斤 ************ 经过14迭代后的参数估计 以下为最优解
参数估计(概率模型(概率(ρ))=截距+系数X)
回归系数.标准误差回归系数/标准误差 浓度 1.15452 0.12765 9.04474
截距 标准误差截距/标准误差 -1.07325 0.16918 -6.34376 观察值和预期概率 预期的观察数据
浓度对数值世纪观察数试验响应数 2.70 50.049.0
1.70 50.044.0
1.40 50.032.0
.70 50.018.0
-30 50.05.03.8841.116
浓度值及其95%的置信区间 概率浓度 最小 最高 0.01 0.08215 0.01935 0.21331 0.02 0.14149 0.03845 0.33601 0.03 0.19977 0.05939 0.44870
预期响应数残差1
48.9730.027
40.6403.360
35.282-3.282
19.751-1.751
概率 0.97946 81280 70564 39501 07769
0040.258960.08231 0.55810
0050.319810.10729 0.66677
0060.382760.13439 0.77607
0070.448060.16368 0.88682
0080.515930.19523 0.99962
0090.586540.22911 1.11489
0100.660050.26542 1.23300
0151.076190.48659 1.87620
0201.587180.78430 2.63066
0252.215081.17620 3.53069
0302.988071.68488 4.61941
0353.943272.33913 5.95529
0405.130593.17581 7.62060
0456.618564.24253 9.73442
0508.503675.60214 12.47363
05510.925717.34025 16.10825
06014.094389.57882 21.06390
06518.3381812.50160 28.03951
07024.2003716.40351 38.24742
07532.6455121.79396 53.95315
08045.5602629.63873 79.85179
08567.1931442.02927 127.26191
090109.5561664.58434 231.03044
091123.2867971.55757 267.14911
092140.1603079.95375 312.95168
093161.3910590.28438 372.60506
094188.92572103.35349 453.00314
095226.10747120.51151 566.41454
09627924336144.24160 736.95640
097361.97364179.75134 1019.42180
098511.07438240.54040 1571.14128
099880.23520379.85373 3113.75374参见图3所示，其中R2(大于0.9说明数据可信度高)。对于上述生物处理数据SPSS计算结果整理
权利要求
1.一种苏云金杆菌病毒水分分散粒剂，其特征在于其是由定量的苏云金杆菌病毒液与定量的非活性物质合成；其中，BT苏云金杆菌病毒液中病毒含量为1000IU/g_20000IU/g ；非活性物质的组份及各组份的重量百分比含量为润湿剂，0.5%-15%;分散剂， 0.5% -15% ；助崩解剂，0.1%-0.5%;载体，余量；所述的润湿剂由EFW和W2001中的一种或两种组成；所述的分散剂由D-425、 D-110、D-1000、NP粉中的一种或两种以上的物质组成；所述的助崩解剂由硫酸铵、尿 素中的一种或两种组成；所述载体为硅藻土、高岭土或轻质碳酸钙。
2.根据权利要求1所述的苏云金杆菌病毒水分分散粒剂，其特征在于加有粘接 齐U，粘接剂的加入量为占非活性物质总量的0.1%-0.5% ；所述的粘接剂由淀粉、羧甲基 纤维素和黄原胶中一种或两种以上的物质组成。
3.根据权利要求1或2所述的苏云金杆菌病毒水分分散粒剂，其特征在于所述的 润湿剂采用EFW ；所述的分散剂采用D-425和D-110中的至少一种；其中，EFW， 3% -10% ； D-425, 3% -10% ； D-110，5% -10%。
4.根据权利要求3所述的苏云金杆菌病毒水分分散粒剂，其特征在于EFW， 3% -7% ； D-425, 3% -7% ； D-110，5% _7%。
5.根据权利要求1或2所述的苏云金杆菌病毒水分分散粒剂，其特征在于加入桶混 的有机硅助剂。
6.一种苏云金杆菌病毒水分分散粒剂的制备方法，其特征在于方法步骤如下a)按配比量计算并备出BT苏云金杆菌病毒液及各非活性物质，所述非活性物质为 EF润湿剂W和W200润湿剂中的一种或两种；D-425分散剂、D-110分散剂、D-1000 分散剂和NP粉中的至少一种；硫酸铵、尿素助崩解剂中的一种或两种；硅藻土载体、 高岭土载体或轻质碳酸钙载体中的至少一种；所述的配比量为BT苏云金杆菌病毒液中病毒含量为1000IU/g-20000IU/g;所 述非活性物质的组份及各组份的重量百分比含量为润湿剂，0.5%-15%;分散剂， 0.5% -15% ；粘接剂，0% -0.5% ；助崩解剂，0.1% -0.5% ；载体，余量；b)将BT苏云金杆菌病毒液用所述的载体吸附并干燥；c)将上述步骤得到的吸附有病毒液的载体与其他非活性物质混合后再粉碎；d)加水造粒；e)质量检测，得到成品。
7.根据权利要求6所述的苏云金杆菌病毒水分分散粒剂的制备方法，其特征在于 在步骤a中，同时备出粘接剂，粘接剂的加入量为占非活性物质总量的0.1%-0.5% ；所 述的粘接剂由淀粉、羧甲基纤维素、黄原胶中一种或两种以上的物质组成。
8.根据权利要求6所述的苏云金杆菌病毒水分分散粒剂的制备方法，其特征在于 在步骤C)中，吸附有病毒液的载体为硅藻土载体，与其他非活性物质混合后至少进行二 次粉碎。
9.根据权利要求6所述的苏云金杆菌病毒水分分散粒剂的制备方法，其特征在于 在步骤d)中，采用挤出造粒法造粒，具体过程是用水把粉碎好的物料混合均勻，捏合 制成柔软的材料，然后用强制挤压的方式使其通过具有一定大小孔径的孔板或者筛网来制成均一颗粒。
全文摘要
一种苏云金杆菌病毒水分分散粒剂，由定量的苏云金杆菌病毒液与定量的非活性物质合成；其中，BT苏云金杆菌病毒液中病毒含量为1000IU/g-20000IU/g；非活性物质的组份及各组份的重量百分比含量为润湿剂，0.5％-15％；分散剂，0.5％-15％；助崩解剂，0.1％-0.5％；载体，余量；另还可加有粘接剂，其加入量为占非活性物质总量的0.1％-0.5％；所述的粘接剂由淀粉、羧甲基纤维素和黄原胶中一种或两种以上的物质组成。其制备方法是按配比量计算并备出苏云金杆菌病毒液及各非活性物质，将苏云金杆菌病毒液用所述的载体吸附并干燥，混合后再粉碎，加水造粒，最终得到成品。其可利于苏云金杆菌病毒的随时应用，分散后悬浮，使用时没有粉尘的污染，对人体危害小；流动性好，不结块，不黏壁，贮存稳定性好。
文档编号A01N25/14GK102007903SQ20101053097
公开日2011年4月13日 申请日期2010年10月29日 优先权日2010年10月29日
发明者张永安, 王玉珠 申请人:中国林业科学研究院森林生态环境与保护研究所