专利名称：一种高含量毒死蜱悬浮剂及制备方法
技术领域：
本发明涉及一种农药制剂及其制备方法，具体地说涉及一种高含量毒死蜱悬浮剂 及制备方法。
背景技术：
毒死蜱(chlorpyrifos)属于有机磷农药，在世界范围内被广泛应用，具有高效、 广谱、低残留的特点，中等毒性。化学名称0，0-二乙基-0(3，5，6-三氯-2-吡啶基)硫逐 磷酸酯。由美国陶氏化学公司于1965年开发并商品化，至今仍是世界上长盛不衰的大吨位 农药品种。由于它具有触杀、胃毒和熏蒸作用，可用于水稻、小麦、棉花、蔬菜、果树、茶树、卫 生等诸多领域，可防治水稻螟虫、稻纵卷叶螟、稻飞虱、棉花叶螨、蚜虫、菜青虫、小菜蛾、豆 野螟、红蜘蛛、茶尺蠖、孑孓、蟑螂等50余种害虫。也由于它对人畜毒性相对较低，正成为替 代甲胺磷等高毒农药的主要农药品种，因此有非常广阔的市场和应用前景。
国内外毒死蜱农药加工剂型主要是有乳油、水乳剂、微乳剂、颗粒剂、可湿粉剂、微 胶囊剂，国内还没有见到毒死蜱悬浮剂的开发和登记的报道，尤其是高含量的毒死蜱悬浮 剂。目前国外仅有拜耳公司在美国登记了 30%毒死蜱悬浮剂产品(Gustafson Lorsban 30 Flowable)，是唯一的悬浮剂产品，具有减轻毒性和药害、提高有效利用率、降低环境污染的 特点。发明内容
本发明的目的就是针对现有技术的缺陷，提供一种对环境污染小，持效期长的高 含量毒死蜱悬浮剂及制备方法。
本发明的技术解决方案是由毒死蜱原药、乳化分散剂、增稠剂、抗冻剂、杀菌防腐 剂、消泡剂组成，其各组分的重量百分比为
毒死蜱20% 55%
乳化分散剂 8%
增稠剂0. 05% 2%
抗冻剂3% 10%
杀菌防腐剂0. 01% 3%
消泡剂0. 05%
余量为自来水。
本发明较好的技术解决方案是
毒死蜱40% 55%
乳化分散剂2% 8%
增稠剂0. 2%
抗冻剂3% 8%
杀菌防腐剂0. 01% 3%
消泡剂0.05% 1%
余量为自来水。
上述本发明中，乳化分散剂是十二烷基硫酸钠、壬基酚聚氧乙烯、全氟壬烯基苯磺 酸钠，乙烯基吡咯烷酮/乙烯乙酸酯共聚物，烷基酚聚氧乙烯聚醚、烷基酚聚氧乙烯聚醚硫 酸盐、烷基酚聚氧乙烯聚醚磷酸酯、乙烯基吡咯烷酮和甲基乙烯基醚/马来酸酐共聚物的 混合物，脂肪醇聚氧乙烯醚、木质素磺酸盐、壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、聚羧酸盐、烷基酚聚 氧乙烯甲醛缩合物硫酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物硫酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛 缩合物磷酸盐、苯乙烯苯酚甲醛树脂聚氧乙烯磷酸酯盐、苯乙烯基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、 烷基萘甲醛缩合物磺酸盐、烷基丁二酸酯磺酸盐、斯潘、吐温中的任意一种或多种的组合。
抗冻剂为丁基缩水甘油醚、聚乙烯基乙二醇二缩水甘油醚、山梨醇、乙二醇、异丙 醇、正丁醇、聚乙二醇、丙二醇、丙三醇、松节油中的一种或多种组合；
增稠剂为膨润土、高岭土、硅酸铝镁、聚乙烯醇、聚乙二醇、羟甲基纤维素钠、明胶、 阿拉伯胶、黄原胶、聚丙烯酸钠或可溶性淀粉中的一种或多种组合；
杀菌防腐剂为山梨酸钾、苯甲酸钠、异噻唑啉酮类中的一种或多种组合；
消泡剂是有机硅或有机醇消泡剂。
上述本发明悬浮剂的生产方法，包括以下步骤
(1)首先将毒死蜱原药加热至完全熔化；
(2)再依次加入乳化分散剂、抗冻剂、杀菌防腐剂、消泡剂和自来水，经高速剪切机 剪切30min ；
(3)将获得的勻浆加入到通有冷冻盐水的砂磨机研磨2. 5h，物料温度控制在0 15°C。
(4)砂磨机取样测定粒径达到要求，放出物料；
(5)加入增稠剂，调制均勻，即制得高含量毒死蜱悬浮剂。
本发明优选的技术解决方案是毒死蜱55%，乙烯基吡咯烷酮和甲基乙烯基醚/ 马来酸酐共聚物的混合物4%，混合物中乙烯基吡咯烷酮与甲基乙烯基醚/马来酸酐共聚 物的重量比为1 1，烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物硫酸盐3%，黄原胶0. 1%，乙二醇3%， 苯甲酸钠0.3%，有机硅消泡剂0.2%，自来水34.4%。将毒死蜱原药加热熔化，加入乙烯 基吡咯烷酮和甲基乙烯基醚/马来酸酐共聚物的混合物、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物硫 酸盐、乙二醇、甲醛、有机硅消泡剂和自来水，搅拌均勻，经高速剪切机乳化后，再倒入砂磨 机砂磨。砂磨机取样粒径达到要求后倒出，最后加入黄原胶，搅拌均勻，得55%毒死蜱悬浮 剂。
本发明具有的优点
1、本发明制备的悬浮剂不加有毒有害溶剂，大大降低了环境污染和制剂的毒性， 生产与使用安全。
2、本发明粒径小、分散性好、悬浮率高、流动性好、生物活性高，使用剂量低、吸收 率高，药效好；
3、本发明属技术难度较大的高含量毒死蜱悬浮剂制备技术，具有技术含量高，生 产、包装及运输成本低等显著优点。
具体实施方式
为了更好地说明本发明，可以通过以下实施例进一步说明，但不限于此
实施例1
按重量百分比称重以下各原料毒死蜱20%，壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯2%，苯乙 烯基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚2%，黄原胶0. 18%，乙二醇3%，苯甲酸钠0. 3%，有机硅消泡 剂0.2%，自来水72. 32%。将毒死蜱原药加热熔化，加入壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、苯乙烯 基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、乙二醇、山梨酸钾、有机硅和自来水，搅拌均勻，经高速剪切机乳 化后，再倒入砂磨机砂磨。砂磨机取样粒径达到要求后倒出，最后加入黄原胶，搅拌均勻，得 20%毒死蜱悬浮剂。
实施例2
按重量百分比称重以下各原料毒死蜱30%，乙烯基吡咯烷酮/乙烯乙酸酯共 聚物2 %，木质素磺酸钠3 %，黄原胶0. 15 %，丙二醇3 %，苯甲酸钠0. 3 %，有机硅消泡剂 0. 2 %，自来水61. 35 %。将毒死蜱原药加热熔化，加入乙烯基吡咯烷酮/乙烯乙酸酯共聚 物、木质素磺酸钠、丙二醇、苯甲酸钠、有机硅消泡剂和自来水，搅拌均勻，经高速剪切机乳 化后，再倒入砂磨机砂磨。砂磨机取样粒径达到要求后倒出，最后加入黄原胶，搅拌均勻，得 30%毒死蜱悬浮剂。
实施例3
按重量百分比称重以下各原料毒死蜱40%，全氟壬烯基苯磺酸钠2%，苯乙烯苯 酚甲醛树脂聚氧乙烯磷酸酯盐4%，黄原胶0. 13%，乙二醇3%，异噻唑啉酮类防腐杀菌剂 0. 3%，有机硅0. 2%,自来水50. 37%。将毒死蜱原药加热熔化，加入全氟壬烯基苯磺酸钠、 苯乙烯苯酚甲醛树脂聚氧乙烯磷酸酯盐、乙二醇、异噻唑啉酮类防腐杀菌剂、有机硅消泡剂 和自来水，搅拌均勻，经高速剪切机乳化后，再倒入砂磨机砂磨。砂磨机取样粒径达到要求 后倒出，最后加入黄原胶，搅拌均勻，得40 %毒死蜱悬浮剂。
实施例4
按重量百分比称重以下各原料毒死蜱55%，乙烯基吡咯烷酮和甲基乙烯基醚/ 马来酸酐共聚物的混合物4 %，烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物硫酸盐3 %，黄原胶0. 1 %，乙 二醇3%，苯甲酸钠0.3%，有机硅消泡剂0.2%，自来水34.4%。将毒死蜱原药加热熔化， 加入乙烯基吡咯烷酮和甲基乙烯基醚/马来酸酐共聚物的混合物、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛 缩合物硫酸盐、乙二醇、甲醛、有机硅消泡剂和自来水，搅拌均勻，经高速剪切机乳化后，再 倒入砂磨机砂磨。砂磨机取样粒径达到要求后倒出，最后加入黄原胶，搅拌均勻，得55%毒 死蜱悬浮剂。
实施例5
按重量百分比称重以下各原料毒死蜱55%，十二烷基硫酸钠2 %、烷基酚聚氧乙 烯聚醚磷酸酯2 %、木质素磺酸盐1 %、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物硫酸盐3 %，黄原胶 0. 1 %、膨润土 0. 1 %，乙二醇3 %、聚乙烯基乙二醇二缩水甘油醚1 %、山梨醇2 %，苯甲酸钠 0.3%，有机硅消泡剂0.2%，自来水30. 2%。将毒死蜱原药加热熔化，加入十二烷基硫酸 钠、烷基酚聚氧乙烯聚醚磷酸酯、木质素磺酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物硫酸盐、乙 二醇、聚乙烯基乙二醇二缩水甘油醚、山梨醇、苯甲酸钠、有机硅消泡剂和自来水搅拌均勻， 经高速剪切机乳化后，再倒入砂磨机砂磨。砂磨机取样粒径达到要求后倒出，最后加入黄原胶和膨润土，搅拌均勻，得55%毒死蜱悬浮剂。
权利要求
1.一种高含量毒死蜱悬浮剂，它由下列原料按重量百分比组成 毒死蜱20% 55%乳化分散剂 8%增稠剂0.05% 2%抗冻剂3% 10%杀菌防腐剂0.01% 3%消泡剂0. 05% 余量为自来水。
2.根据权利要求1所述的一种高含量毒死蜱悬浮剂，它由下列原料按重量百分比组成毒死蜱40% 55%乳化分散剂2% 8%增稠剂0. 2%抗冻剂3% 8%杀菌防腐剂0. 01% 3%消泡剂0. 05% 余量为自来水。
3.根据权利要求1所述的一种高含量毒死蜱悬浮剂，其中所述的乳化分散剂是十二烷 基硫酸钠、壬基酚聚氧乙烯、全氟壬烯基苯磺酸钠，乙烯基吡咯烷酮/乙烯乙酸酯共聚物， 烷基酚聚氧乙烯聚醚、烷基酚聚氧乙烯聚醚硫酸盐、烷基酚聚氧乙烯聚醚磷酸酯、乙烯基吡 咯烷酮和甲基乙烯基醚/马来酸酐共聚物的混合物，脂肪醇聚氧乙烯醚、木质素磺酸盐、壬 基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、聚羧酸盐、烷基酚聚氧乙烯甲醛缩合物硫酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚 甲醛缩合物硫酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物磷酸盐、苯乙烯苯酚甲醛树脂聚氧乙烯 磷酸酯盐、苯乙烯基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、烷基萘甲醛缩合物磺酸盐、烷基丁二酸酯磺酸 盐、斯潘系列、吐温系列中的任意一种或多种的组合。
4.根据权利要求1所述的一种高含量毒死蜱悬浮剂，其中所述的抗冻剂为丁基缩水甘 油醚、聚乙烯基乙二醇二缩水甘油醚、山梨醇、乙二醇、异丙醇、正丁醇、聚乙二醇、丙二醇、 丙三醇、松节油中的任意一种或多种的组合。
5.根据权利要求1所述的一种高含量毒死蜱悬浮剂，其中所述的增稠剂为膨润土、高 岭土、硅酸铝镁、聚乙烯醇、聚乙二醇、羟甲基纤维素钠、明胶、阿拉伯胶、黄原胶、聚丙烯酸 钠或可溶性淀粉中一种或多种的组合。
6.根据权利要求1所述的一种高含量毒死蜱悬浮剂，其中所述的杀菌防腐剂为山梨酸 钾、苯甲酸钠、甲醛或异噻唑啉酮类中的一种或多种的组合。
7.根据权利要求1所述的一种高含量毒死蜱悬浮剂，其中所述的消泡剂是有机硅类或 低碳醇消泡剂。
8.一种高含量毒死蜱悬浮剂的生产方法，它依次包括以下步骤(1)首先将毒死蜱原药加热至完全熔化；(2)再依次加入乳化分散剂、抗冻剂、杀菌防腐剂、消泡剂和自来水，经高速剪切机均质 30min ；(3)将获得的勻浆加入到通有冷冻盐水的砂磨机研磨2.证，物料温度控制在0 15°C。(4)砂磨机取样测定粒径达到要求，放出物料；(5)加入增稠剂，调制均勻，即制得高含量毒死蜱悬浮剂； 其中各原料按重量百分比组成毒死蜱 乳化分散剂 增稠剂 抗冻剂 杀菌防腐剂 消泡剂余量为自来水。20% 55% 8% 0. 05% 2% 3% 10% 0. 01% 3% 0. 05%
全文摘要
本发明涉及一种农药制剂及其制备方法，具体地说涉及一种高含量毒死蜱悬浮剂及制备方法。它由毒死蜱原药、乳化分散剂、增稠剂、抗冻剂、杀菌防腐剂、消泡剂组成，其各组分的重量百分比为毒死蜱20％～55％、乳化分散剂1％～8％、增稠剂0.05％～2％、抗冻剂3％～10％、杀菌防腐剂0.01％～3％、消泡剂0.05％～1％、余量为自来水。本发明具有的优点1、本发明制备的悬浮剂不加有毒有害溶剂，大大降低了环境污染和制剂的毒性，生产与使用安全。2、本发明粒径小、分散性好、悬浮率高、流动性好、生物活性高、使用剂量低、吸收率高、药效好。
文档编号A01P7/02GK102027989SQ20101061779
公开日2011年4月27日 申请日期2010年12月31日 优先权日2010年12月31日
发明者何红霞, 吴佳丽, 张剑, 李刚, 殷宏, 薛光才, 陈林 申请人:沙隆达集团公司